聚醚酮酮粗品的纯化工艺制造技术

本发明专利技术属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮粗品的纯化工艺。所述的纯化工艺，包括以下步骤：将聚醚酮酮粗品加入到乙二胺二邻苯基乙酸水溶液中，回流，降温，过滤，得到初级纯化品；将初级纯化品加入到碱性水溶液中，在紫外光照射下通入臭氧回流，降温过滤，得到次级纯化品；用水回流洗涤次级纯化品，经过滤、干燥得到聚醚酮酮纯品。本发明专利技术能够将聚醚酮酮粗品中的Al3+含量降至50ppm以下，而且乙二胺二邻苯基乙酸用量少，成本低，工艺节能环保，有效提高了产品质量，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种聚醚酮酮粗品的纯化工艺。
技术介绍
聚醚酮酮(PEKK)是一种抗高温、耐辐射、耐酸碱、阻燃性好的高性能特种工程塑料，在航空航天、电子通讯、国防军工及民用技术产品等领域有着重要的作用。聚醚酮酮是由美国DuPont公司开发的产品，其制备方法分为亲核取代和亲电取代两种。亲电取代反应法一般采用以无水三氯化铝为催化剂的傅-克反应合成，合成的聚醚酮酮粗品中有较高的铝离子残留，使聚醚酮酮粘度下降，分子量降低，产品结构发生变化，导致使用后续加工的聚合物时，产生较多副反应。因此，能够找到一种聚醚酮酮粗品的纯化工艺，有效去除聚合物中残留的铝离子是合成高性能聚醚酮酮的关键环节。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种聚醚酮酮粗品的纯化工艺，有效降低聚醚酮酮粗品中金属离子的含量。本专利技术所述的聚醚酮酮粗品的纯化工艺，包括以下步骤：(1)将聚醚酮酮粗品加入到乙二胺二邻苯基乙酸水溶液中，回流，降温，过滤，得到初级纯化品；(2)将初级纯化品加入到碱性水溶液中，在紫外光照射下通入臭氧回流，降温，过滤，得到次级纯化品；(3)用水回流洗涤次级纯化品，经过滤、干燥得到聚醚酮酮纯品。其中：步骤(1)中聚醚酮酮粗品采用以无水三氯化铝为催化剂的亲电取代反应制得，粒径为0.1～2mm。步骤(1)中乙二胺二邻苯基乙酸水溶液的质量浓度为1～20％。步骤(1)中聚醚酮酮粗品与乙二胺二邻苯基乙酸水溶液的质量比为1:10～1:20。步骤(1)中回流时间为6～10小时。步骤(2)中碱性水溶液是以氨水调节的pH为8～10的水溶液。步骤(2)中碱性水溶液与步骤(1)中聚醚酮酮粗品的质量比为10:1～20:1。步骤(2)中紫外光波长为280～320nm。步骤(2)中在紫外光照射下，以0.1～1L/h的速率通入臭氧，回流3～5小时。步骤(3)中用水量为步骤(1)中聚醚酮酮粗品质量的20～30倍。本专利技术的有益效果如下：本专利技术具有操作简单，可操作性强，成本低，金属离子去除率高，安全环保等特点。乙二胺二邻苯基乙酸螯合剂毒性小，能与铁、铝等多种金属离子螯合形成稳定的络合物，有效去除聚醚酮酮中的金属离子。紫外光照射及弱碱性条件，加强了臭氧的氧化性，利用臭氧的强氧化性打开反应中的不稳定杂质结构，消除产品中的小分子。本专利技术能够将聚醚酮酮粗品中的Al3+含量降至50ppm以下，而且乙二胺二邻苯基乙酸用量少，成本低，工艺节能环保，有效提高了产品质量，降低了生产成本。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入质量浓度20％的乙二胺二邻苯基乙酸水溶液500g，100℃回流搅拌6小时，降温，过滤，得到初级纯化品。将初级纯化品加入到以氨水调节的pH为8的1000ml水溶液中，在波长为280nm的紫外光照射下，以1L/h的速率通入臭氧回流3小时，降温，过滤，得到次级纯化品。次级纯化品加入到1000g水中，回流洗涤，经过滤、干燥，得到白色聚醚酮酮纯品。经ICP检测，其Al3+含量为32ppm，满足聚醚酮酮高温使用及加工要求。实施例2取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入质量浓度10％的乙二胺二邻苯基乙酸水溶液750g，100℃回流搅拌8小时，降温，过滤，得到初级纯化品。将初级纯化品加入到以氨水调节的pH为9的750ml水溶液中，在波长为290nm的紫外光照射下，以0.5L/h的速率通入臭氧回流4小时，降温，过滤，得到次级纯化品。次级纯化品加入到1250g水中，回流洗涤，经过滤、干燥，得到白色聚醚酮酮纯品。经ICP检测，其Al3+含量为20ppm，满足聚醚酮酮高温使用及加工要求。实施例3取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入质量浓度1％的乙二胺二邻苯基乙酸水溶液1000g，100℃回流搅拌10小时，降温，过滤，得到初级纯化品。将初级纯化品加入到以氨水调节的pH为10的500ml水溶液中，在波长为320nm的紫外光照射下，以0.1L/h的速率通入臭氧回流5小时，降温，过滤，得到次级纯化品。次级纯化品加入到1500g水中，回流洗涤，经过滤、干燥，得到白色聚醚酮酮纯品。经ICP检测，其Al3+含量为45ppm，满足聚醚酮酮高温使用及加工要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚醚酮酮粗品的纯化工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)将聚醚酮酮粗品加入到乙二胺二邻苯基乙酸水溶液中，回流，降温，过滤，得到初级纯化品；(2)将初级纯化品加入到碱性水溶液中，在紫外光照射下通入臭氧回流，降温，过滤，得到次级纯化品；(3)用水回流洗涤次级纯化品，经过滤、干燥得到聚醚酮酮纯品。

【技术特征摘要】
1.一种聚醚酮酮粗品的纯化工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)将聚醚酮酮粗品加入到乙二胺二邻苯基乙酸水溶液中，回流，降温，过滤，得到初级纯化品；(2)将初级纯化品加入到碱性水溶液中，在紫外光照射下通入臭氧回流，降温，过滤，得到次级纯化品；(3)用水回流洗涤次级纯化品，经过滤、干燥得到聚醚酮酮纯品。2.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的纯化工艺，其特征在于：步骤(1)中聚醚酮酮粗品采用以无水三氯化铝为催化剂的亲电取代反应制得，粒径为0.1～2mm。3.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的纯化工艺，其特征在于：步骤(1)中乙二胺二邻苯基乙酸水溶液的质量浓度为1～20％。4.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的纯化工艺，其特征在于：步骤(1)中聚醚酮酮粗品与乙二胺二邻苯基乙酸水溶液的质量比为1:10～1:20。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛居强，王军，孙庆民，王荣海，李光辉，张泰铭，黄桂青，李云龙，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37