一种七氟丙烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种七氟丙烷的制备方法，在反应容器中加入一定量的非质子极性溶剂

【技术实现步骤摘要】
一种七氟丙烷的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种七氟丙烷的制备方法，尤其是利用六氟丙烯为原料制备七氟丙烷的方法
。

技术介绍

[0002]七氟丙烷在常温下是无色无味气体，不导电，无腐蚀，无环保限制，大气存留期较短，作为哈龙
1301
的替代品
,
已经逐渐成为室内灭火剂的主要品种
。
七氟丙烷虽然在室温下比较稳定，由于七氟丙烷不含有氯或溴，不会对大气臭氧层发生破坏作用，所以被采用来替换对环境危害的哈龙
1301
和哈龙
1211
来作为灭火剂的原料
。
因此，从降低成本和工艺改良的目的出发，研制开发七氟丙烷新制备技术及其在生产中的应用对企业的可持续发展具有重要意义
。
[0003]目前，七氟丙烷的制备方法主要有全氟丙烯氟化法，丙烷
(
丙烯或其衍生物
)
生物电解法，七氟氯丙烷催化氢化法，丙烯
、
丙烷的催化氯氟化法等
。
其中直接用丙烷
(
丙烯或其衍生物
)
生物电解技术难度较大，而且副反应复杂，收率低；以七氟氯丙烷催化氢化合成是九十年代新开发的方法，此法打破了以全氟丙烯为原料的局限性，工艺上也较先进，但存在原料不能配套的问题，难以实现工业化生产
。
丙烯
、
丙烷的催化氯氟化法是用丙烯
、
丙烷为原料，与氟化氢及氯气同时催化氯氟化，但是，该法中的催化氯氟化法工艺比较复杂，原料的回收利用也很难工业化，技术难度较大
。
中国专利
CN102731245A
，一种七氟丙烷的生产方法，采用的是全氟丙烯与氟化氢直接加成，利用碱金属氟化物与酰胺离子液体组成的离子液体催化体系，工艺路线短，原料来源充足，转化率高，选择性高，但是，该技术经过长时间的生产发现，在反应过程中有部分六氟丙烯聚合物对离子液体催化系统影响较大，催化剂也经常会失效结块，更换催化剂时既影响环境，又操作困难
。
因此，在六氟丙烯制备七氟丙烷技术中，研制新型的氟化催化体系是制备七氟丙烷的一个发展方向
。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种利用六氟丙烯与碱金属氟氢化物和碱土金属氟化物，在非质子极性溶剂中直接氟化加成制备七氟丙烷的方法，避免氟化氢的运输
、
储存问题以及生产过程中氟化氢的安全隐患
。
[0005]为解决以上技术问题，本专利技术公开了一种七氟丙烷的制备方法，在反应容器中加入一定量的非质子极性溶剂
、
碱金属氟氢化物和碱土金属氟化物，通入六氟丙烯在
50
～
250℃
温度下进行氟化加成反应，经气相色谱跟踪检测反应终点，反应结束后，物料馏入冷凝分离塔分离得到七氟丙烷产品
。
[0006]进一步地，通入六氟丙烯在
100
～
200℃
温度下进行氟化加成反应
。
[0007]进一步地，所述非质子极性溶剂为乙腈
、
二甲基甲酰胺
、
二甲基乙酰胺
、
二甲基亚砜
、N
‑
甲基吡咯烷酮
、
乙酸乙酯
、
乙酸丁酯
、
丙酮
、
丁酮
、
环己酮
、
环己烷
、
碳酸二甲酯
、
碳酸二乙酯和二氯甲烷一种或两种以上
。
[0008]进一步地，所述非质子极性溶剂为乙腈
、
二甲基甲酰胺
、
二甲基乙酰胺
、
二甲基亚砜
、N
‑
甲基吡咯烷酮
、
乙酸乙酯
、
丙酮
、
丁酮
、
环己酮
、
碳酸二乙酯一种或两种以上
。
[0009]进一步地，所述碱金属氟氢化物为氟氢化钾
、
氟氢化钠
、
氟氢化铯一种或两种以上；所述碱土金属氟化物为氟化镁和氟化钙一种或两种，
[0010]碱金属氟氢化物与碱土金属氟化物的质量用量比为1：1～
10。
[0011]进一步地，所述六氟丙烯与碱金属氟氢化物的摩尔用量比为1：1～
5。
[0012]进一步地，所述六氟丙烯与碱金属氟氢化物的摩尔用量比为1：2～
3。
[0013]进一步地，所述六氟丙烯与非质子极性溶剂的质量用量比为1：1～
5。
[0014]进一步地，所述六氟丙烯与非质子极性溶剂的质量用量比为1：
3。
[0015]进一步地，控制六氟丙烯的投料速度使反应器内压力1～
10kg/cm2。
[0016]本专利技术以六氟丙烯为原料，与碱金属氟氢化物和碱土金属氟化物，在非质子极性溶剂中通过液相反应直接氟化加成制备七氟丙烷，碱金属氟氢化物在反应温度下可释放氟化氢，避免直接使用氟化氢气体所带来的一系列问题，既解决了氟化氢的运输和储存问题，又解决了生产过程中氟化氢的安全隐患和环保压力，是一项节能减排
、
可持续发展
、
循环经济和环境友好的生产技术
。
反应原料易于储存和运输，投料操作方便，易于工业化生产，对环境无污染，碱金属和碱土金属氟化物可再生使用，具有成本低，产品质量好的优点，收率
≥96
％
。
具体实施方式
[0017]下面结合实施例对本专利技术做更进一步地解释
。
下列实施例仅用于说明本专利技术，但并不用来限定本专利技术的实施范围
。
[0018]实施例1[0019]在反应器中加入乙腈
100kg
，二甲基甲酰胺
50kg
，氟氢化钾
78kg(1k mol)
，氟化镁
78kg
，六氟丙烯
150kg(1k mol)
，控制六氟丙烯的投料速度，使反应器内反应压力
5kg/cm2，保温
200℃
反应，经气相色谱跟踪反应终点，反应结束后，物料馏入冷凝分离塔分离得到七氟丙烷产品
164kg
，收率
96.5
％，纯度为
99.98
％
。
[0020]实施例2[0021]在反应器中加入乙腈
400kg
，二甲基甲酰胺
350kg
，氟氢化钾
78kg(1k mol)
，氟化钙
78kg
，六氟丙烯
150kg(1k mol)
，控制六氟丙烯的投料速度，使反应器内反应压力
5kg/cm2，保温
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种七氟丙烷的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入一定量的非质子极性溶剂
、
碱金属氟氢化物和碱土金属氟化物，通入六氟丙烯在
50
～
250℃
温度下进行氟化加成反应，反应结束后，物料馏入冷凝分离塔分离得到七氟丙烷产品
。2.
根据权利要求1所述七氟丙烷的制备方法，其特征在于：通入六氟丙烯在
100
～
200℃
温度下进行氟化加成反应
。3.
根据权利要求1所述七氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述非质子极性溶剂为乙腈
、
二甲基甲酰胺
、
二甲基乙酰胺
、
二甲基亚砜
、N
‑
甲基吡咯烷酮
、
乙酸乙酯
、
乙酸丁酯
、
丙酮
、
丁酮
、
环己酮
、
环己烷
、
碳酸二甲酯
、
碳酸二乙酯和二氯甲烷一种或两种以上
。4.
根据权利要求3所述七氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述非质子极性溶剂为乙腈
、
二甲基甲酰胺
、
二甲基乙酰胺

【专利技术属性】
技术研发人员：何建明，裴文，
申请(专利权)人：临海市利民化工有限公司，
类型：发明
国别省市：