3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方法，该方法是用间二苯酚与一乙胺或其水溶液在高压釜中反应得到3-乙氨基苯酚，蒸馏回收未反应的一乙胺，产物不经分离直接与卤代异戊烷反应，反应混合物经液碱调至近中性（pH=6~8），趁热分去水相后经水洗、减压蒸馏脱水得到高纯度的3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚。分离所得水相经溶剂萃取，减压蒸馏回收溶剂得到未反应的间苯二酚，回收的间苯二酚含量大于98%，可直接回收套用。本发明专利技术具有原料价格低廉、未反应原料间苯二酚可回收套用、操作简单、产品纯度、易于工业化的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，尤其是涉及一种3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方法。
技术介绍
3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚是用于合成荧烷类热敏染料S205的关键中间体，关于该中间体的合成方法主要有两种，一种是以间氨基苯酚为起始原料，分别经N-乙基化反应和N-异戊基化反应得到目标产物(JP-A61，955/1987，JP-A48, 653/1987)，该方法中N-单烷基化反应选择性差，副产物不易分离，产品纯度低、生产成本高；另一种合成方法是以间苯二酚为起始原料，间苯二酚首先与乙胺水溶液反应，经加碱成盐、过滤、酸化等纯化操作得到3-乙氨基苯酚，然后3-乙氨基苯酚再与卤代异戊烷反应，得到3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚，例如公开号为CN 10186658A的中国专利。该专利方法中制得中间产物3-乙氨基苯酚的选择性差，副产物N，N’ - 二乙基间苯二胺含量高，且反应后需要耗用大量氢氧化钠制备成钠盐，再经盐酸酸化，其操作繁琐，废水量大，副产物多(因为间苯二酚与一乙胺的反应转化率越高，反应选择性越差，副产物N，N’-二乙基间苯二胺就越多)，原料间苯二酚利用率低，生产成本本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种３－（Ｎ－乙基－Ｎ－异戊基）氨基苯酚的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：将摩尔比为１：　０．３～１．５的间苯二酚与一乙胺或一乙胺水溶液加入高压反应釜中，在１４０～２００℃反应８～１６ｈ，得中间产物；将步骤中所述中间产物转移至反应瓶中，蒸馏回收一乙胺后，升温至７５～９５℃，滴加卤代异戊烷，所述卤代异戊烷与间苯二酚的摩尔比为０．６～１．５：　１，滴加完毕，保温反应４－１６ｈ，得反应混合物；将步骤中的反应混合物调ｐＨ至６～８，趁热分去水相，有机相经水洗、减压蒸馏得到粘稠状的　３－（Ｎ－乙基－Ｎ－异戊基）氨基苯酚。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚建文，史红叶，陈静，朱守琛，
申请(专利权)人：烟台大学，河北建新化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37