一种异硫氰酸乙酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种异硫氰酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：a）在无氧条件下，将二硫化碳和一乙胺在碱性溶液中进行反应，得到乙基异硫氰酸盐；b）将所述步骤a）得到的乙基异硫氰酸盐与亚氯酸盐混合进行氧化还原反应，得到异硫氰酸乙酯。本发明专利技术提供的方法以亚氯酸盐作为氧化剂，其不仅具有较高的氧化剂，而且具有较高的热稳定性，使其氧化性能充分利用，有效的降低了原材料的消耗，提高了产品的产率；而且，采用亚氯酸盐作为氧化剂，使氧化反应更加彻底，使得到的乙基异硫氰酸盐能够更加彻底的转变为异硫氰酸乙酯，从而使得到的反应产物具有较高的纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及。
技术介绍
异硫氰酸乙酯是一类中药的有机合成中间体，可参与多种有机反应，用于合成含氮、氧的化合物，特别是杂化化合物，广泛应用于农药、医药、染料等有机合成产品的制备。其合成的杂化化合物大多数具有生物活性，如在农药上用作抗菌、杀虫剂、除草剂等，在医药上用于抗菌消炎以及癌症等疾病的治疗，还可以用于测定肽和蛋白质中氨基酸顺序以及作为荧光素标记物。进来研究表明异硫氰酸乙酯普遍存在于十字花科植物中，从十字花科植物中提取异硫氰酸乙酯的方法成本较高，使得到的异硫氰酸乙酯的价格昂贵，每吨价格大约在15万元人民币左右，因此研究低成本合成异硫氰酸乙酯是非常有意义的。现有技术公开了多种异硫氰酸乙酯的制备方法，如以硫光气和胺为原料，反应生成异硫氰酸乙酯，然而这种反应中的原料硫光气是剧毒的挥发性液体，制备过程、以及运输和使用都不安全，对环境的危害也大；再如，以烃基硫脲在适当的溶剂里加热，得到烃基异硫氰酸酯，然而在该方法中，需要随时蒸出烃基异硫氰酸酯，否则会使产率大大下降；为了提高制备异硫氰酸乙酯的产率，科技文献The Journol of OrganicChemist本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异硫氰酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：a）在无氧条件下，将二硫化碳和一乙胺在碱性溶液中进行反应，得到乙基异硫氰酸盐；b）将所述步骤a）得到的乙基异硫氰酸盐与亚氯酸盐混合进行氧化还原反应，得到异硫氰酸乙酯。

【技术特征摘要】
1.一种异硫氰酸乙酯的制备方法，包括以下步骤 a)在无氧条件下，将二硫化碳和一乙胺在碱性溶液中进行反应，得到乙基异硫氰酸盐； b)将所述步骤a)得到的乙基异硫氰酸盐与亚氯酸盐混合进行氧化还原反应，得到异硫氰酸乙酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中二硫化碳、碱性溶液中溶质和一乙胺的摩尔比有选为1: (Γ5) : (I 5)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)二硫化碳在水中的摩尔浓度有选为 O. OOImoI/L^O. lmol/L。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的碱性溶液为可溶性氢氧化物的水溶液。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的二硫化碳与所述步骤b)中的亚氯酸盐的摩尔比为1: (Γ5)06.根据权利要求1或5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述亚氯酸盐为亚氯酸钠、亚氯酸镁和亚氯酸钡中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：江成真，柴小永，郗尊波，
申请(专利权)人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：