一种合成含硫双酚化合物抗氧剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成含硫双酚化合物抗氧剂的方法，属于抗氧剂技术领域。其采用55～65％乙醇水溶液为反应溶剂，2,6–二叔丁基苯酚、多聚甲醛、硫氢化钠为反应原料，加入结晶成核剂，在密闭的反应釜中进行硫代缩合反应，制备抗氧剂甲叉-4426-S产品。反应结束后得到的反应母液可以作为反应溶剂循环使用。结晶成核剂兼具有相转移催化剂的效能，有利于油溶性和水溶性两相原料的反应进行和提高产品收率。本发明专利技术的工艺方法，具有生产过程简单、产品收率高、生产成本低、质量好、便于工业化生产的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种优化合成含硫双酚化合物抗氧剂产品的工艺技术方法，属于抗氧剂

技术介绍
甲叉-4426-S是一种含硫双酚化合物抗氧剂产品，主要用于合成橡胶、聚烯烃塑料等高分子材料以及润滑油、燃料油等油品的抗氧剂，含硫双酚化合物抗氧剂产品特指下式(I):

【技术保护点】
一种优化合成含硫双酚化合物抗氧剂产品的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）将质量浓度为55～65％的乙醇水溶液、2,6–酚、多聚甲醛、硫氢化钠、结晶成核剂按比例加入密闭的反应釜中，搅拌，升温，保温反应；反应结束，降温，过滤，分离出的甲叉?4426?S固体产品，用质量浓度为55~75%乙醇水溶液洗涤得到甲叉?4426?S产品；分离出反应母液；（2）将步骤（1）中的反应母液收集并称重，加入到密闭的反应釜中，定量加入质量浓度为98%的硫酸，中和反应母液中累积增加的氢氧化钠，定量加入98%乙醇水溶液(质量浓度)、结晶成核剂、2,6–酚、多聚甲醛、硫氢化钠到密闭的反应釜中，然后按照步骤（1）中相同的...

【技术特征摘要】
1.一种优化合成含硫双酚化合物抗氧剂产品的方法，其特征在于按照下述步骤进行(O将质量浓度为55 65%的乙醇水溶液、2，6 -酚、多聚甲醛、硫氢化钠、结晶成核剂按比例加入密闭的反应釜中，搅拌，升温，保温反应；反应结束，降温，过滤，分离出的甲叉-4426-S固体产品，用质量浓度为55 75%乙醇水溶液洗涤得到甲叉-4426-S产品；分离出反应母液；(2)将步骤(I)中的反应母液收集并称重，加入到密闭的反应釜中，定量加入质量浓度为98%的硫酸，中和反应母液中累积增加的氢氧化钠，定量加入98%乙醇水溶液(质量浓度)、结晶成核剂、2，6-酚、多聚甲醛、硫氢化钠到密闭的反应釜中，然后按照步骤(I)中相同的工艺过程和工艺参数制备甲叉-4426-S抗氧剂产品；分离出反应母液；(3)将步骤(2)中的反应母液收集并称重，并按步骤(2)中回收的反应母液为反应溶剂并以相同的工艺过程和工艺参数制备得到甲叉-4426-S产品；分离出反应母液收集；如此将反应母液继续循环使用。2.根据权利要求1所述的一种优化合成含硫双酚化合物抗氧剂产品的方法，其特征在于其中步骤(I)中所述的结晶成核剂为分散剂与聚乙二醇的混合物，以质量比计配合比例为分散剂聚乙二醇=1 :0. 2 O. 4 ;所述的分散剂指的是60、0#的石油醚或Cf^C8的脂肪烃。3.根据权利要求1所述的一种优化合成含硫双酚化合物抗氧剂产品的方法，其特征在于其中步骤(I)中所述的各物料加入量按其与2，6-酚的比例计，2，6-酚乙醇水溶液(质量比)=1:5. O 7.0 ;2，6-酚多聚甲醛(摩尔比)=1:1. 9 2.1 ;2，6-酚硫氢化钠(摩尔比)=1:0. 9 1.1 ;2，6-酚结晶成核剂(质量比)=I 0. 07 O. 13。4.根据权利要求1所述的一种优化合成含硫双酚化合物抗氧剂产品的方法，其特征在于步骤(I)中所述的反应温度为5(T60°C ;反应时间为4(Γ60分钟；反应结束，降温至 2(...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜飞，马龙，陆网军，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：