从苦豆子制备氧化苦参碱的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种从苦豆子制备氧化苦参碱的工艺，其特征在于将苦豆子的茎和叶或籽粉碎经浸出、溶剂提取、转型、沉淀、催化加氢和水相有机萃取分别得到粗制苦参碱，经重结晶干燥得到苦参碱，再将苦参碱用过氧化氢氧化、脱水、减压蒸馏、过滤、结晶、洗涤、干燥得到氧化苦参碱产品，该产品是药品生产的药物原料，可用于制备治疗妇科、乙肝、增高白血球的疾病的治疗药物。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本案是从苦豆子制备氧化苦参碱的工艺的分案申请，申请号为96109730.2，申请日为96年9月10日，原专利技术名称为从苦豆子制备的苦参碱、氧化苦参碱及其生产工艺。本专利技术涉及从苦豆子制备氧化苦参碱的工艺。苦豆子Sophora alopecuroides L.是我国荒漠草原上牛羊不吃的一种多年生草本植物，属于槐属豆科植物，我国的产量占世界产量的62％，在我国华北、西北均有生长。它的根、茎、叶、籽含有20多种生物碱，尤其它的种子称为苦豆籽中生物碱含量更高，其中大多数与中草药苦参SophoraflavescensAit所含的生物碱相同，而苦参是一种最古老，最常用的中药之一，它广泛用于临床，证明不仅具有抗癌、抑癌、抑制和杀灭各种微生物作用，而且对免疫系统、神经系统、心血管系统有广泛的药理作用。因此从30年代开始就对苦豆子、苦参进行了研究，从中发现了各种生物碱，当时只作结构研究，而没有进行应用与开发，近年来，国内外医药界对苦豆子的应用研究非常重视，积极开发其中有药用价值的生物碱，目前已经证实有药用价值的有苦参碱matrine、苦参烯碱Sophocapine、槐定碱Sophoridine、槐胺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从苦豆子制备氧化苦参碱的生产工艺，其特征在于它由下列工序组成：ａ）选择优质的苦豆子的种子或茎和叶为物料进行粉碎，其粒度为１０－８０目，装入容器内，加入１－１０％浓度的碱溶液进行浸出，碱溶液用量为物料重量的２０－３０％，浸出时间２４－ ４８小时；ｂ）将（ａ）项浸出完毕的物料装入夹套加热的搪瓷反应釜中，同时加入物料重量１－５倍的苯的化合物或卤代烷有机溶剂，并搅拌加热７０－１２０℃，进行至少七段以上的循环回流提取生物碱，每次循环回流时间２－６小时，直至物料中无生物碱，提取 结束，其物料渣尾弃，每次有机溶剂提取液转入容器内，用５－１０％浓度用量为有机溶剂提取液的１／２的酸液进行转型，转...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种从苦豆子制备氧化苦参碱的生产工艺，其特征在于它由下列工序组成a)选择优质的苦豆子的种子或茎和叶为物料进行粉碎，其粒度为10-80目，装入容器内，加入1-10％浓度的碱溶液进行浸出，碱溶液用量为物料重量的20-30％，浸出时间24-48小时；b)将(a)项浸出完毕的物料装入夹套加热的搪瓷反应釜中，同时加入物料重量1-5倍的苯的化合物或卤代烷有机溶剂，并搅拌加热70-120℃，进行至少七段以上的循环回流提取生物碱，每次循环回流时间2-6小时，直至物料中无生物碱，提取结束，其物料渣尾弃，每次有机溶剂提取液转入容器内，用5-10％浓度用量为有机溶剂提取液的1/2的酸液进行转型，转型后用30％碱液调节PH＝7-9进行沉淀，再将沉淀经过离心分离得到苦参碱和苦参烯碱混合物和水溶液母液；c)将(b)项的苦参碱和苦参烯碱混合物装入反应釜中，用少量水或乙醇溶解，加入金属镍催化剂，催化剂用量与苦参烯碱重量比为1∶5-15，然后封釜，用惰性气体氩气或氮气排除空气，通入0.2-1.0Kg/cm2压力的氢气，直至反应物中经薄层层析后无苦参烯碱为止，停止加氢，反应结束。然后经离心分离，减压蒸馏浓缩，直至反应物中无溶剂，得到粗制苦参碱，分离得到的催化剂再生后重复使用；(d)再将(b)项的水溶液母液用碱液调节PH＝7-11后，用苯的化合物或卤代烷进行至少七段以上萃取苦参碱，用量为母液的0.5-1.0倍，水相尾弃，萃取有机相经减压蒸馏回收溶剂，固体为粗制苦参碱与(c)项的粗制苦参碱合并，再用5-10倍的石油醚进行重结晶，得到精制苦参碱晶体，最后真空干燥得到最终苦参碱产品。(e)将精制的结晶苦参碱溶于水中，加入30％浓度的过氧化氢进行氧化反应，过氧化氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：马志东，罗美华，温国华，温都苏，尤美云，
申请(专利权)人：内蒙古苦参生化集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：15[中国|内蒙]