【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及γ-卤代丁酸酯的合成方法,特别是关于以γ-丁内酯、卤化亚砜为原料的γ-卤代丁酸酯的合成方法。γ-卤代丁酸酯,尤其是γ-氯代丁酸酯是合成药物及农药的重要中间体,同时也是生产环丙胺的重要原料。文献US3711549介绍了以γ-丁内酯与卤化氢在ZnCl2存在下,加压催化合成γ-卤代丁酸,然后再与醇回流制得γ-卤代丁酸酯的工艺。该工艺存在步骤多、操作麻烦、工艺条件苛刻、酯化过程中副反应多等缺点,其产物收率仅87%左右。文献US3927074介绍了以γ-丁内酯、卤化亚砜、含1~4个碳原子的醇为原料,合成γ-卤代丁酸酯的技术。该合成技术虽然克服了文献US3711549中存在的操作麻烦、反应步骤多的缺点,但由于反应过程中用氮气驱赶体系HCl与SO2,造成部分醇原料损失,另外一方面由于采用反应原料γ-丁内酯与醇等摩尔加入反应体系后再滴加卤化亚砜及补加醇技术,使副产物仍然较多,产物γ-卤代丁酸酯收率仅95%左右。另外由于卤化亚砜对设备具有一定腐蚀性,因此滴加卤化亚砜会使设备使用寿命缩短。为了克服上述文献存在的缺点,本专利技术的目的是提供一种既操作简单,且产物收率高的合成方法。本专利技术的目的是通过以下的技术方案来实现的一种γ-卤代丁酸酯的合成方法,以γ-丁内酯、卤化亚砜、含1~4个碳原子的醇为原料,γ-丁内酯∶卤化亚砜∶含1~4个碳原子醇的摩尔比为1∶1~2.5∶1~3.5,其中原料γ-丁内酯进入反应器后,卤化亚砜与含1~4个碳原子的醇原料是同时加入反应器中,其反应压力为-0.03MPa~常压,反应温度为-5~130℃。本专利技术的目的还可通过以下技术方 ...
【技术保护点】
一种γ-卤代丁酸酯的合成方法,以γ-丁内酯、卤化亚砜、含1~4个碳原子的醇为原料,其中以摩尔比计γ-丁内酯:卤化亚砜:含1~4个碳原子的醇为1∶1~2.5∶1~3.5,于反应压力为-0.03MPa~常压、反应温度为-5~130℃条件下反应制得,其特征在于原料γ-丁内酯进入反应器后,卤化亚砜与含1~4个碳原子的醇原料是同时加入反应器中的。
【技术特征摘要】
1.一种γ-卤代丁酸酯的合成方法,以γ-丁内酯、卤化亚砜、含1~4个碳原子的醇为原料,其中以摩尔比计γ-丁内酯∶卤化亚砜∶含1~4个碳原子的醇为1∶1~25∶1~3.5,于反应压力为-0.03MPa~常压、反应温度为-5~130℃条件下反应制得,其特征在于原料γ-丁内酯进入反应器后,卤化亚砜与含1~4个碳原子的醇原料是同时加入反应器中的。2.根据权利要求1所述卤代丁酸酯的合成方法,其特征在于卤化亚砜为氯化亚砜、溴化亚砜、氟化亚砜、碘化亚砜。3.据权利要求1所述γ-卤代丁酸酯的合成方法,其特征在于含1~4个碳原子的醇原料为甲醇、乙醇。4.根据权利要求1所述γ-卤代丁酸酯的合成方法,其特征在于γ-丁内酯∶卤化亚砜∶含1~4个碳原子的醇的摩尔比为1∶1~1.6∶1~2.0。5.根据权利要求1所述γ-卤代丁酸酯的合成...
【专利技术属性】
技术研发人员:顾建良,陈金华,周卫国,
申请(专利权)人:中国石油化工总公司上海石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]
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