一种合成2-氯丁酸的方法，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在50℃～150℃反应5～15小时使氯离子取代丁酸酐2位上的氢离子，形成2-氯丁酸酐，再与正丁酸反应，生成丁酸酐和2-氯丁酸，反应完毕后，再经精馏后获得纯度99％以上的2-氯丁酸。本发明专利技术采用丁酸酐作为催化剂，通过控制反映温度及通氯量，控制转化率85％～95％，减少副产物的生成，可以减少过度氯化情况的发生，催化剂水解后可回收利用，通过精馏回收未反应的正丁酸可再次用于后续生产。本发明专利技术氯气用量少，副产物较少，正丁酸利用率高，环保效应显著提高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机酸的合成方法，尤其涉及一种。
技术介绍
制作2-氯丁酸传统工艺比较多，通常用磷及磷的氯化物作为催化剂，如以正丁酸为原料，五氯化磷为催化剂，通氯气进行氯化反应。常压，温度控制150 200°C，反应时间20 50h。反应完毕后，粗料精馏。正丁酸与五氯化磷、液氯的摩尔比分别为1 0.2 0. 5 3 6。该反应虽然转化率较好(97 % 99 % )，但副产物3-氯丁酸较多(5 % 10 % )， 反应时间较长，温度较高，且催化剂无法回收再利用，成固废。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，以减少3-氯丁酸及其他副产物， 提高物料的回收利用率。本专利技术，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在50°C 150°C反应5 15小时使氯离子取代丁酸酐2位上的氢离子，形成2-氯丁酸酐，控制正丁酸转化率 85 % 95 %，再与正丁酸反应，生成丁酸酐和2-氯丁酸，反应完毕后，再经精馏后获得纯度 99%以上的2-氯丁酸。本专利技术其所采用的技术方案具体如下1)在反应容器中加入正丁酸与丁酸酐，在常温下搅拌均勻，正丁酸与丁酸酐的质量比1 0. 2 2 ；2)连续通氯气，反应温度控制在50°C 150°C，常压，反应时间5 15小时，通氯量与正丁酸的摩尔比2 5 1，控制正丁酸转化率85% 95% ；3)加入与丁酸酐等摩尔的水，在常压条件下，30°C 100°C水解成正丁酸；水解的粗料中含有2-氯丁酸、3-氯丁酸、正丁酸及其他副产物，控制正丁酸转化率85% 95% ；4)将粗料进行精馏，得到含量99%以上2-氯丁酸，2-氯丁酸收率83% 93%。精馏还可以得到含量99%以上正丁酸，正丁酸回收率6% 15%。正丁酸回收再利用，2-氯丁酸做下游产品。本专利技术技术方案实现的有益效果本专利技术采用丁酸酐作为催化剂，通过控制反映温度及通氯量，控制转化率85% 95%，减少副产物的生成，可以减少过度氯化情况的发生，催化剂水解后可回收利用，通过精馏回收未反应的正丁酸可再次用于后续生产。本专利技术氯气用量少，副产物较少，正丁酸利用率高，环保效应显著提高。具体实施例方式以下详细描述本专利技术的技术方案。实施例11)在反应容器中加入正丁酸与丁酸酐，在常温下搅拌均勻，正丁酸与丁酸酐的质量比1 0. 5 ；2)连续通氯气，反应温度控制在95°C，常压，反应时间5小时，通氯量与正丁酸的摩尔比2 1(反应过程中，检查正丁酸的转化率，控制在85% 95%，以防止过度氯化)；3)加入与丁酸酐等摩尔的水，在常压条件下，50°C水解成正丁酸；水解的粗料中含有2-氯丁酸、3-氯丁酸、正丁酸及其他副产物。经气相色谱检测2-氯丁酸65%、正丁酸 33%、3_ 氯丁酸 0. 99%、4_ 氯丁酸 0. 46%、其他 0. 55%。4)将粗料进行精馏，得到含量99%以上2-氯丁酸(使用气相色谱检测，在2-氯丁酸位置有峰谷出现)，2-氯丁酸收率98%。精馏还可以得到含量99%以上正丁酸(气相色谱检测，在正丁酸位置有峰谷出现)，正丁酸收率98%。实施例21)在反应容器中加入正丁酸与丁酸酐，在常温下搅拌均勻，正丁酸与丁酸酐的质量比1 1 ；2)连续通氯气，反应温度控制在90°C，常压，反应时间7小时，通氯量与正丁酸的摩尔比2.5 1(反应过程中，检查正丁酸的转化率，控制在85% 95%，以防止过度氯化)；3)加入与丁酸酐等摩尔的水，在常压条件下，50°C水解成正丁酸；水解的粗料中含有2-氯丁酸、3-氯丁酸、正丁酸及其他副产物；4)将粗料进行精馏，得到含量99%以上2-氯丁酸，2-氯丁酸收率98%。精馏还可以得到含量99%以上正丁酸，正丁酸收率99%。权利要求1.一种，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在50°C 150°C反应 5 15小时使氯离子取代丁酸酐2位上的氢离子，形成2-氯丁酸酐，控制正丁酸转化率 85 % 95 %，再与正丁酸反应，生成丁酸酐和2-氯丁酸，反应完毕后，再经精馏后获得纯度 99%以上的2-氯丁酸。2.根据权利要求1所述的，其特征是方法如下1)在反应容器中加入正丁酸与丁酸酐，在常温下搅拌均勻，正丁酸与丁酸酐的质量比 1 0. 2 2 ；2)连续通氯气，反应温度控制在50°C 150°C，常压，反应时间5 15小时，通氯量与正丁酸的摩尔比2 5 1，控制正丁酸转化率85% 95% ；3)加入与丁酸酐等摩尔的水，在常压条件下，30°C 100°C水解成正丁酸；得水解粗料；4)将粗料进行精馏，得到正丁酸及2-氯丁酸。全文摘要一种，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在50℃～150℃反应5～15小时使氯离子取代丁酸酐2位上的氢离子，形成2-氯丁酸酐，再与正丁酸反应，生成丁酸酐和2-氯丁酸，反应完毕后，再经精馏后获得纯度99％以上的2-氯丁酸。本专利技术采用丁酸酐作为催化剂，通过控制反映温度及通氯量，控制转化率85％～95％，减少副产物的生成，可以减少过度氯化情况的发生，催化剂水解后可回收利用，通过精馏回收未反应的正丁酸可再次用于后续生产。本专利技术氯气用量少，副产物较少，正丁酸利用率高，环保效应显著提高。文档编号C07C53/19GK102241583SQ20111012478公开日2011年11月16日 申请日期2011年5月13日 优先权日2011年5月13日专利技术者张胜建, 王国庆, 王晓宇, 金文海, 陈效宁 申请人:嘉兴市博源生物化工科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种合成２－氯丁酸的方法，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在５０℃～１５０℃反应５～１５小时使氯离子取代丁酸酐２位上的氢离子，形成２－氯丁酸酐，控制正丁酸转化率８５％～９５％，再与正丁酸反应，生成丁酸酐和２－氯丁酸，反应完毕后，再经精馏后获得纯度９９％以上的２－氯丁酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈效宁，王国庆，王晓宇，金文海，张胜建，
申请(专利权)人：嘉兴市博源生物化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：33
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