一种皮革制品中制造技术

本发明专利技术提供一种皮革制品中

【技术实现步骤摘要】
一种皮革制品中N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸的检测方法


[0001]本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种皮革制品中
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸的检测方法
。

技术介绍

[0002]多氟和全氟烷基化合物是一种人工合成的化学物质，常见含全氟化合物产品有防火和防水的衣服或材料，以及不粘锅，快餐盒，个人护理产品以及一些电子产品等，由于其具有高热稳定性和化学稳定性，可在环境中持久存在，并且几乎不被生物降解，已被列入新型持久性有机污染物，此外，它还具有生殖毒性
、
神经毒性和致癌性等
。
[0003]多氟和全氟烷基化合物是重要的含氟有机化合物，具有高表面活性
、
高热稳定性
、
高化学稳定性
、
憎油
、
憎水的独特性能，用途极为广泛
。
多氟和全氟烷基化合物可作为整理剂或表面活性剂广泛的应用到制备皮革制品中
。N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸广泛应用于油类
、
防水工业和消费品
,
如灭火泡沫
、
清洁剂
、
化妆品
、
油漆
、
粘合剂和杀虫剂等
。
[0004]研究表明多氟和全氟烷基化合物会对雨水
、
饮用水和地下水造成污染；多氟和全氟烷基化合物可以在大多数人的血液中检测到，并能导致人体的胆固醇水平升高，同时可能会造成人体的肝脏损伤，还可能导致肾癌和睾丸癌的发生，从而可能削弱人体的免疫系统
。
[0005]目前，全氟化合物的监测研究已成为众多科研工作者关注的热点问题
。
皮革制品中大量使用整理剂和表面活性剂，制品中不可避免的残留
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸，人类长期接触此类物质，势必造成永久性伤害
。
鉴于
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸的污染和毒性，世界各国逐渐开始严格限制这类化合物在皮革制品中的应用，其检测方法也成为了各国皮革制品化学安全检测的研究热点
。
[0006]目前，鲜有文献报道皮革制品中
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸的检测方法
。
因此，开发一种简单快捷的皮革制品中
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸的检测方法，使其具有较强的抗基质干扰能力
、
优异的重复性及再现性，成为本领域的研究重点
。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种皮革制品中
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸的检测方法
。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种皮革制品中
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
[0010](1)
提取皮革制品中的
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸，配制成试样溶液；
[0011](2)
将所述试样溶液进行超高效液相色谱
‑
质谱检测，根据得到的特征图谱对皮革制品中的
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸进行定性和
/
或定量分析；
[0012]所述超高效液相色谱
‑
质谱检测时采用的流动相为甲醇和乙酸铵水溶液；
[0013]所述甲醇和乙酸铵水溶液的体积比为
(70
‑
90):(10
‑
30)
，例如可以是
70:30、80:30、90:30、70:25、80:25、90:25、70:20、80:20、90:20、70:15、80:15、90:15、
等
。
[0014]优选地，所述超高效液相色谱
‑
质谱检测的时间为
10
‑
20min
，例如可以是
10min、12min、13min、14min、16min、18min、19min
等
。
[0015]优选地，所述试样溶液中
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸的浓度为
0.05
‑
0.2mg/L
，例如可以是
0.05mg/L、0.07mg/L、0.09mg/L、0.10mg/L、0.12mg/L、0.14mg/L、0.16mg/L、0.18mg/L、0.2mg/L
等
。
[0016]优选地，所述试样溶液采用如下方法进行制备，所述方法包括以下步骤：萃取皮革制品，收集萃取液进行浓缩
I、
纯化，得到净化液，将所述净化液浓缩
II、
定容
、
过滤，得到所述试样溶液
。
[0017]优选地，所述萃取采用的萃取剂包括甲醇
、
乙腈
、
甲基叔丁基醚
、
丙酮，乙酸乙酯
、
二氯甲烷或正己烷中的任意一种或至少两种的组合
。
[0018]优选地，所述萃取剂与皮革制品的重量比为
(10
‑
50):1
，例如可以是
10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1、45:1、50:1
等
。
[0019]优选地，所述萃取采用超声的形式进行，所述超声的功率为
70
‑
150W
，例如可以是
70W、80W、90W、100W、110W、120W、130W、140W、150W
等，时间为
0.5
‑
2h
，例如可以是
0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、
等
。
[0020]优选地，所述浓缩
I
后得到的浓缩液中液体含量为2‑5％，例如可以为
2.0
％
、2.5
％
、3.0
％
、3.5
％
、4.0
％
、4.5
％
、5.0
％等
。
[0021]优选地，所述纯化采用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种皮革制品中
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
(1)
提取皮革制品中的
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸，配制成试样溶液；
(2)
将所述试样溶液进行超高效液相色谱
‑
质谱检测，根据得到的特征图谱对皮革制品中的
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸进行定性和
/
或定量分析；所述超高效液相色谱
‑
质谱检测时采用的流动相为甲醇和乙酸铵水溶液；所述甲醇和乙酸铵水溶液的体积比为
(70
‑
90):(10
‑
30)。2.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述试样溶液中
N
‑
甲基全氟
‑1‑
辛烷磺酰胺基乙酸的浓度为
0.05
‑
0.2mg/L。3.
根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述试样溶液采用如下方法进行制备，所述方法包括以下步骤：萃取皮革制品，收集萃取液进行浓缩
I、
纯化，得到净化液，将所述净化液浓缩
II、
定容
、
过滤，得到所述试样溶液
。4.
根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述萃取采用的萃取剂包括甲醇
、
乙腈
、
甲基叔丁基醚
、
丙酮，乙酸乙酯
、
二氯甲烷或正己烷中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述萃取剂与皮革制品的重量比为
(10
‑
50):1
；优选地，所述萃取采用超声的形式进行，所述超声的功率为
70
‑
150W
，时间为
0.5
‑
2h
；优选地，所述浓缩
I
后得到的浓缩液中液体含量为2‑5％
。5.
根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述纯化采用复合式弱阴离子交换柱进行；优选地，所述纯化时的料液比为
(10
‑
20):1
；优选地，所述纯化采用的洗脱剂包括正己烷
、
甲苯
、
甲醇或氨水中任意一种或至少两种的组合，优选为甲醇和氨水；优选地，所述氨水与甲醇的体积比为
1:(98
‑
100)
；优选地，所述洗脱剂的流速为
20
‑
40
滴
/
分
。6.
根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述浓缩
II
后得到的浓缩液中液体含量为5‑
10
％；优选地，所述定容采用的溶剂包括甲醇
、
乙腈
、
丙酮，乙酸乙酯
、
二氯甲烷或正己烷中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述过滤采用
0.15
‑
0.8
μ
m
的滤膜
。7.
根据权利要求1‑6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱
‑
质谱检测中的超高效液相色谱检测条件包括：色谱柱的柱长为
50
‑
100mm
，内径为
1.8
‑
2.2mm
，填料粒径为
1.5
‑
2.0
μ
m
，柱温为
40
‑
80℃
，进样量为2‑
10
μ
L
，流动相的流量为
0.15
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：胡爱生，荣安水，阮大胜，
申请(专利权)人：亿科检测认证有限公司，
类型：发明
国别省市：