一种皮革制品中十二甲基环六硅氧烷的检测方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种皮革制品中十二甲基环六硅氧烷的检测方法及其应用，所述检测方法包括以下步骤：(1)将待测样品碎裂，萃取，将萃取液浓缩定容，得到待测液；(2)将步骤(1)得到的待测液进样，进行超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种皮革制品中十二甲基环六硅氧烷的检测方法及其应用


[0001]本专利技术属于皮革制品检测
，具体涉及一种皮革制品中十二甲基环六硅氧烷的检测方法及其应用，尤其涉及一种重复性好的皮革制品中十二甲基环六硅氧烷的检测方法及其应用。

技术介绍

[0002]十二甲基环六硅氧烷(D6)是一种有机硅化合物。作为重要的、高附加值的助剂，在皮革制品的生产和质量优化处理方面有着广泛的应用。其具有独特的表面性能和优异的手感性能，能使皮革获得柔软、光亮、滑爽等风格，赋予防水、防污、防皱、防静电性能，还可以提高皮革的强度，减轻磨损等。D6的应用对提高皮革产品质量和附加值发挥着重要的作用。
[0003]然而，随着D6的大量使用和其毒性学研究的不断深入，研究发现D6是一类有毒小分子，对水生生物有长期的毒害作用，明显削弱其生殖能力。其主要通过挥发、废水等方式进入环境，在生物体内富集，产生生物危害，被认定为PBT(持久性、生物蓄积性、毒性)和vPvB(高持久性、生物累积性)物质。现有的毒理学研究表明D6不仅会危害环境污染水体，而且会危害人体健康。D6在人体内同样具有富集效应，不易排出体外，干扰人体激素分泌，降低生育率，伤害肝脏系统等。
[0004]鉴于其广泛的应用和产生的污染和毒害，2018年6月27日，欧洲化学品管理局(ECHA)将其纳入第19批高关注度物质(SVHC)进行管控，瑞士蓝标Bluesign、LEATHERSTANDARD by OEKO
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TEX等国际权威认证机构将其作为有毒有害物质纳入皮革产品环保性评测范围。
[0005]CN111781294A公开了一种纺织品中十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量的检测方法，采用体积比为1:(1.5～2.5)的四氢呋喃与正己烷的混合物作为萃取溶剂，对所述纺织品进行超声波萃取，然后以四(三甲基硅氧基)硅烷为内标物，采用气相色谱
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质谱联用法测定萃取液中的十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量。该方法操作简单，提取效率高，灵敏度高，杂质干扰小，能够快速准确地对十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷进行定性和定量测定，准确可靠；该专利技术在0.1～20.0mg/L线性关系较好，线性相关系数为0.995以上。但其采用气相色谱，高温处理对于十二甲基环六硅氧烷影响较大，容易造成误差。
[0006]CN110702811A公开了一种测定八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。该方法减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，测试仪器易于获得使用GC
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MS(气相色谱质谱联用仪)分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。但其同样采用气相色谱，易造成十二甲基环六硅氧烷的分解，从而造成
误差。
[0007]由于对于十二甲基环六硅氧烷的检测要求迫切，而目前尚无一种准确有效的十二甲基环六硅氧烷的检测方法。因此，如何提供一种准确的十二甲基环六硅氧烷的检测方法，成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

[0008]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种皮革制品中十二甲基环六硅氧烷的检测方法及其应用，尤其提供一种重复性好的皮革制品中十二甲基环六硅氧烷的检测方法及其应用。本专利技术提供的检测方法能够有效检测皮革制皮中十二甲基环六硅氧烷的含量，方法简单快捷、抗基质干扰强、灵敏准确、重复性及再现性优异。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]一方面，本专利技术提供了一种皮革制品中十二甲基环六硅氧烷的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
[0011](1)将待测样品碎裂，萃取，将萃取液浓缩定容，得到待测液；
[0012](2)将步骤(1)得到的待测液进样，进行超高效液相色谱
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质谱联用检测，根据检测结果计算待测样品中十二甲基环六硅氧烷的含量。
[0013]上述检测方法通过将样品中十二甲基环六硅氧烷提取出，利用超高效液相色谱
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质谱联用检测，能够尽可能对样品中含有的十二甲基环六硅氧烷进行检测，避免了对十二甲基环六硅氧烷的破坏，提高了检测准确度，并且方法简单快捷、抗基质干扰强，灵敏度高，重复性和再现性好。
[0014]优选地，步骤(1)所述碎裂为将样品碎裂至任意维度尺寸不大于5mm，例如5mm、4mm、3mm或2mm等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0015]优选地，步骤(1)所述萃取的溶剂包括二氯甲烷、正己烷、丙酮、异丙醇、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合，例如二氯甲烷和正己烷的组合、正己烷和丙酮的组合或丙酮和异丙醇的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用，优选正己烷、乙腈和甲醇的组合。
[0016]上述特定溶剂能够将待测样品中的十二甲基环六硅氧烷尽可能提取出，提高检测准确度；同时在优选范围内检测的准确度进一步提高，并且提高了萃取的稳定性，使得每次萃取效果更接近，提高了检测重复性和再现性。
[0017]优选地，步骤(1)所述待测样品与萃取的溶剂的比例为1:(10
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50)g/mL。
[0018]优选地，步骤(1)所述萃取在超声中进行，所述超声的功率为75
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150W，所述超声的时间为5
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60min。
[0019]其中，待测样品与萃取的溶剂的比例可以是1:10g/mL、1:15g/mL、1:20g/mL、1:25g/mL、1:30g/mL、1:35g/mL、1:40g/mL、1:45g/mL或1:50g/mL等，超声的功率可以是75W、80W、85W、90W、95W、100W、105W、110W、115W、120W、125W、130W、135W、140W、145W或150W等，超声的时间可以是5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(2)所述超高效液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A包括甲醇，所述流动相B包括甲酸溶液。
[0021]优选地，所述流动相的流速为0.2
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0.4mL/min。
[0022]优选地，所述甲酸溶液的质量分数为0.08
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0.12％。
[0023]优选地，步骤(2)所述超高效液相色谱的洗脱为梯度洗脱，在第0
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种皮革制品中十二甲基环六硅氧烷的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：(1)将待测样品碎裂，萃取，将萃取液浓缩定容，得到待测液；(2)将步骤(1)得到的待测液进样，进行超高效液相色谱
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质谱联用检测，根据检测结果计算待测样品中十二甲基环六硅氧烷的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述碎裂为将样品碎裂至任意维度尺寸不大于5mm。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述萃取的溶剂包括二氯甲烷、正己烷、丙酮、异丙醇、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合，优选正己烷、乙腈和甲醇的组合。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述待测样品与萃取的溶剂的比例为1:(10
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50)g/mL。5.根据权利要求1
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4中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述萃取在超声中进行，所述超声的功率为75
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡爱生，冀昌信，罗小芳，阮大胜，
申请(专利权)人：亿科检测认证有限公司，
类型：发明
国别省市：