一种皮革制品中氟调聚醇的检测方法技术

本发明专利技术提供一种皮革制品中氟调聚醇的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：(1)将标准品与溶剂混合，配制成标准工作溶液；提取皮革制品中的氟调聚醇，配制成试样溶液；(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液和试样溶液进行超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种皮革制品中氟调聚醇的检测方法


[0001]本专利技术属于检测化学领域，具体涉及一种皮革制品中氟调聚醇的检测方法。

技术介绍

[0002]多氟和全氟烷基化合物是重要的含氟有机化合物，具有高表面活性、高热稳定性、高化学稳定性、憎油、憎水的独特性能，用途极为广泛。多氟和全氟烷基化合物可作为整理剂或表面活性剂广泛的应用到制备皮革制品中。氟调聚醇是一种重要的生产多氟和全氟烷基化合物的原材料。
[0003]然而氟调聚醇，特别是1H,1H,2H,2H
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九氟
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己醇、1H,1H,2H,2H
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十三氟
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正辛醇和1H,1H,2H,2H
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全氟癸醇，这三种氟调聚醇具有很强的毒性，中间代谢产物能够与多种生物分子共价结合，引起严重的毒性效应；工业上长期使用氟调聚醇会造成严重的污染，且氟调聚醇易挥发，难以发生化学降解或生物降解，生物累积性极高。
[0004]皮革制品中大量使用整理剂和表面活性剂，制品中不可避免的残留氟调聚醇，人类长期接触此类物质，势必造成永久性伤害。鉴于3种氟调聚醇(1H,1H,2H,2H
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九氟
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己醇、1H,1H,2H,2H
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十三氟
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正辛醇和1H,1H,2H,2H
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全氟癸醇)的污染和毒性，世界各国逐渐开始严格限制这类化合物在皮革制品中的应用，其检测方法也成为了各国皮革制品化学安全检测的研究热点。
>[0005]暨南大学公开了一种超声萃取、气相色谱质谱(GC
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MS)同时测定不同作物(生菜、胡萝卜、青瓜、芹菜、土豆)和不同理化性质土壤中3种典型全氟调聚醇(FTOHs)(6:2FTOH、8:2FTOH、10:2FTOH)的高效分析方法；但是作物及土壤中测得的目标FTOHs的标准偏差均小于20.0％，分析方法不具备良好的重复性，不具备良好的稳定性(李新洪.典型全氟调聚醇及其降解产物的分析方法及在高/低积累生菜品种中的代谢转化和积累[D].暨南大学，2020)。
[0006]目前，还没有文献报道皮革制品中氟调聚醇的检测方法。因此，如何提供一种简单快捷的皮革制品中氟调聚醇的检测方法，使其具有较强的抗基质干扰能力、优异的重复性及再现性，成为目前亟待解决的问题。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种皮革制品中氟调聚醇的检测方法，所述检测方法能够实现一次进样，同时对1H,1H,2H,2H
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九氟
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己醇、1H,1H,2H,2H
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十三氟
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正辛醇和1H,1H,2H,2H
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全氟癸醇进行定性和/或定量检测，提高了检测效率；且本专利技术提供的皮革制品中氟调聚醇的检测方法具有较强的抗基质干扰能力、优异的重复性及再现性。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供一种皮革制品中氟调聚醇的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
[0010](1)将标准品与溶剂混合，配制成标准工作溶液；提取皮革制品中的氟调聚醇，配
制成试样溶液；
[0011](2)将步骤(1)得到的标准工作溶液和试样溶液进行超高效液相色谱
‑
质谱检测，从而对皮革制品中氟调聚醇进行定性和/或定量检测；
[0012]所述氟调聚醇包括1H,1H,2H,2H
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九氟
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己醇、1H,1H,2H,2H
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十三氟
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正辛醇或1H,1H,2H,2H
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全氟癸醇中的任意一种或至少两种的组合。
[0013]在本专利技术中，采用超高效液相色谱
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质谱测定皮革制品中氟调聚醇的峰面积及其定量离子对，根据出峰时间以及定量离子对丰度比进行定性分析；通过测定标准工作溶液，得到标准曲线方程；通过标准曲线方程，得到待测皮革制品中氟调聚醇的含量。
[0014]在本专利技术中，步骤(1)中，所述标准工作溶液中标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L，例如可以是0.001mg/L、0.01mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L、0.35mg/L、0.4mg/L、0.45mg/L、0.5mg/L等。
[0015]优选地，步骤(1)中，所述试样溶液中氟调聚醇的浓度为0.05
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0.2mg/L，例如可以是0.05mg/L、0.07mg/L、0.09mg/L、0.10mg/L、0.12mg/L、0.14mg/L、0.16mg/L、0.18mg/L、0.2mg/L等。
[0016]在本专利技术中，步骤(1)中，所述标准品包括1H,1H,2H,2H
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九氟
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己醇标准品、1H,1H,2H,2H
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十三氟
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正辛醇标准品或1H,1H,2H,2H
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全氟癸醇标准品中的任意一种或至少两种的组合。
[0017]优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中1H,1H,2H,2H
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九氟
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己醇标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L，例如可以是0.001mg/L、0.01mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L、0.35mg/L、0.4mg/L、0.45mg/L、0.5mg/L等。
[0018]优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中1H,1H,2H,2H
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十三氟
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正辛醇标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L，例如可以是0.001mg/L、0.01mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L、0.35mg/L、0.4mg/L、0.45mg/L、0.5mg/L等。
[0019]优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中1H,1H,2H,2H
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全氟癸醇标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L，例如可以是0.001mg/L、0.01mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L、0.35mg/L、0.4mg/L、0.45mg/L、0.5mg/L等。
[0020]优选地，步骤(1)中，所述溶剂包括二氯甲烷、正己烷、甲基叔丁基醚、异丙醇、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合。
[0021]在本专利技术中，由于3种氟调聚醇(1H,1H,2H,2H
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九氟
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己醇、1H,1H,2H,2H
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种皮革制品中氟调聚醇的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：(1)将标准品与溶剂混合，配制成标准工作溶液；提取皮革制品中的氟调聚醇，配制成试样溶液；(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液和试样溶液进行超高效液相色谱
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质谱检测，从而对皮革制品中氟调聚醇进行定性和/或定量检测；所述氟调聚醇包括1H,1H,2H,2H
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九氟
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己醇、1H,1H,2H,2H
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十三氟
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正辛醇或1H,1H,2H,2H
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全氟癸醇中的任意一种或至少两种的组合。2.根据权利要求1所述的皮革制品中氟调聚醇的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述标准工作溶液中标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L；优选地，步骤(1)中，所述试样溶液中氟调聚醇的浓度为0.05
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0.2mg/L。3.根据权利要求1或2所述的皮革制品中氟调聚醇的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述标准品包括1H,1H,2H,2H
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己醇标准品、1H,1H,2H,2H
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正辛醇标准品或1H,1H,2H,2H
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全氟癸醇标准品中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中1H,1H,2H,2H
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九氟
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己醇标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L；优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中1H,1H,2H,2H
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十三氟
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正辛醇标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L；优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中1H,1H,2H,2H
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全氟癸醇标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L；优选地，步骤(1)中，所述溶剂包括二氯甲烷、正己烷、甲基叔丁基醚、异丙醇、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)中，所述皮革制品的任意维度尺寸为0.01
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5mm。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的皮革制品中氟调聚醇的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述试样溶液的配制包括以下步骤：(a)将皮革制品与萃取剂混合，进行超声萃取，得到萃取液；(b)将步骤(a)得到的萃取液进行柱层析分离，得到净化液；(c)将步骤(b)得到的净化液浓缩后，定容，过滤，得到所述试样溶液。5.根据权利要求4所述的皮革制品中氟调聚醇的检测方法，其特征在于，步骤(a)中，所述萃取剂包括二氯甲烷、正己烷、甲基叔丁基醚、异丙醇、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(a)中，所述超声萃取的功率为70
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150W，超声萃取的时间为0.5
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3h；优选地，步骤(a)中，所述萃取剂与皮革制品的重量比为(10
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50):1；优选地，步骤(b)中，所述柱层析分离前还需要将萃取液进行浓缩，所述浓缩后的样品含液量为2
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5％；优选地，步骤(b)中，所述柱层析分离采用的洗脱剂包括正己烷、甲苯或甲醇中任意一种或至少两种的组合，优选为正己烷和甲苯；优选地，所述正己烷和甲苯的体积比为(3
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5):1；优选地，所述洗脱剂的用量为浓缩后的样品重量的10
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20倍；优选地，所述洗脱剂的流速为20
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40滴/分；
优选地，步骤(c)中，所述浓缩后的样品含液量为5
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10％；优选地，步骤(c)中，所述浓缩采用旋转蒸发浓缩；优选地，所述旋转蒸发浓缩的真空度为5
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10kPa，旋转蒸发浓缩的温度为40
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60℃；优选地，步骤(c)中，所述定容采用的溶剂包括二氯甲烷、正己烷、甲基叔丁基醚、异丙醇、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(c)中，所述过滤采用0.15
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0.8μm的滤膜。6.根据权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡爱生，阮大胜，陶小美，熊海瑶，
申请(专利权)人：亿科检测认证有限公司，
类型：发明
国别省市：