一种检测食品接触材料中增塑剂含量的方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种检测食品接触材料中增塑剂含量的方法及其应用，所述方法包括以下步骤：(1)将增塑剂标准品与溶剂混合，配制成标准工作溶液；提取食品接触材料中增塑剂，配制成待测样品溶液；(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液和待测样品溶液，进行超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种检测食品接触材料中增塑剂含量的方法及其应用


[0001]本专利技术属于属于分析化学领域，具体涉及一种化学物质含量的检测方法，尤其涉及一种检测食品接触材料中增塑剂含量的方法及其应用。

技术介绍

[0002]二(2
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甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、邻苯二甲酸二戊酯是食品接触材料的塑料制品的加工过程中重要增塑剂，在食品接触材料的塑料制品的生产和质量优化处理方面有着广泛的应用。同时这3种增塑剂也是常见的环境污染物，日用塑料消费品在生产、储存和使用过程中易受其污染。
[0003]食品接触材料的塑料制品的生产加工过程当中，如果没有良好增塑剂的参与配合，相关材料的性能就难以得到有效提高。这3种增塑剂是一种高沸点、低挥发性的物质，能增加高聚物的柔韧性、极大的降低熔融体的黏度、有效改善高聚物的成型加工特性和降低高聚物的成型加工温度、改善高聚物的冲击性能、降低高聚物的表面硬度、改善高聚物的低温柔曲性等。与树脂具有良好的相容性，增塑效率高，耐久、耐寒、稳定性、绝缘性好；具有优良的加工性、阻燃性，且物美价廉。
[0004]然而，随着二(2
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甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、邻苯二甲酸二戊酯等增塑剂的大量使用和对其毒性研究的不断深入，其有毒有害性逐渐被发现出来。研究发现增塑剂是可通过呼吸道、消化道和皮肤等途径进入人体，国内外研究发现，人群中微量邻苯二甲酸酯类增塑剂污染状况已相当严重，在早熟女童血液中、育龄期妇女尿样及母乳中均检测到邻苯二甲酸酯类增塑剂。近年来，这类化合物引起的环境健康危害，受到环境科学、公共卫生领域、媒体甚至普通大众的广泛关注。邻苯二甲酸酯类增塑剂的急性毒性较低，大鼠LD50分别为经口30～34g/kg，腹腔注射15～30g/kg，静脉注射1～2g/kg，小鼠LD50为33.32g/kg，兔为33.9g/kg，豚鼠为26.3g/kg。邻苯二甲酸酯类增塑剂有致癌致畸致突变作用：邻苯二甲酸酯类增塑剂可作用于细胞的染色体，使染色体的数目或结构发生变化，从而使一些组织、细胞的生长失控，产生肿瘤。如发生在生殖细胞，则可造成流产、畸胎或遗传性疾病。对水生物有长期的毒害作用，明显削弱其生殖能力，同时其对人类还具有神经毒性和潜在的致癌性，主要通过消化道、呼吸道、等途径进入生物体。
[0005]鉴于其广泛的应用和产生的污染和毒害，2011年12月19日，欧洲化学品管理局(ECHA)第6批20项高关注物质SVHC正式生效，将二(2
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甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯纳入第6批高关注度物质(SVHC)进行管控；2013年6月20日，欧洲化学品管理局(ECHA)第9批6项高关注物质SVHC正式生效，将邻苯二甲酸二戊酯纳入第9批高关注度物质(SVHC)进行管控。美国华盛顿州生态部门(The Washington Department of Ecology)于2011年7月公布华盛顿州儿童产品安全法案
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通报规则(Children's Safe Product Reporting Rule Chapter173
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334WAC)。该法案要求输入到美国华盛顿州贩卖的儿童产品必须向生态部门通报儿童产品中的高度关注物质(Chemical High Concern to Children CHCC)的存在情况。2019年1月31日公布高度关注物质清单(CHCC list)，新增了包括了二(2
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甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯、
三正丁基磷酸酯、邻苯二甲酸二戊酯这三种增塑剂等20项新物质。欧洲议会和理事会2005/84/EC指令，避免在含塑料部件的玩具和儿童用品中使用此类对儿童健康造成危害或造成潜在危害的增塑剂。不论为何种目的而设计的塑料、含塑料部件的玩具和儿童用品，如果能被放入口中，那么存在此种增塑剂都会对儿童的健康造成严重危害。
[0006]有学术期刊公开发表毛细管气相色谱法测定邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质含量，建立邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的测定方法，该方法检出限均在0.25μg
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mL
‑1以下；精密度RSD均在2.0％以下；平均回收率均在82.3％～105.4％范围内。可用于邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质进行定量测定，但其只采用了气相色谱，检出限较高，测试耗时间长，对于二(2
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甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、邻苯二甲酸二戊酯的低含量定性定量检测不够准确，容易造成假阴性从而产生错误。
[0007]由于对于二(2
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甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、邻苯二甲酸二戊酯的检测要求迫切，而目前尚无一种准确有效的低检出限的并能准确定性定量的检测方法。因此，如何提供一种准确的、低检出限的二(2
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甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、邻苯二甲酸二戊酯的定性定量的检测方法，成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

[0008]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种检测食品接触材料中增塑剂含量的方法及其应用。本专利技术所述方法采用液相色谱质谱联用法，能够有效检测食品接触材料中增塑剂的含量，所述方法简单快捷、抗基质干扰强、灵敏准确、重复性且再现性优异。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供一种检测食品接触材料中增塑剂含量的方法，所述方法包括以下步骤：
[0011](1)将增塑剂标准品与溶剂混合，配制成标准工作溶液；提取食品接触材料中增塑剂，配制成待测样品溶液；
[0012](2)将步骤(1)得到的标准工作溶液和待测样品溶液，进行超高效液相色谱
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质谱检测分析，即得食品接触材料中增塑剂的含量；
[0013]所述增塑剂包括二(2
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甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯，邻苯二甲酸二戊酯中的任意一种或至少两种的组合；
[0014]所述超高效液相色谱
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质谱检测中流动相包括流动相A、流动相B和流动相C，所述流动相A为甲酸水溶液，所述流动相B为四氢呋喃，所述流动相C为乙腈，所述甲酸水溶液的质量浓度为0.05％
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0.2％(例如可以是0.05％、0.06％、0.08％、0.1％、0.12％、0.14％、0.15％、0.17％或0.19％等)。
[0015]本专利技术提供的检测方法通过将食品接触材料中二(2
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甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯或邻苯二甲酸二戊酯中的其中一种或至少两种的组合进行提取，利用超高效液相色谱
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质谱联用仪检测，避免了对二(2
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甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、邻苯二甲酸二戊酯的破坏而产生损失，提高了检测准确度，并且方法简单快捷、抗基质干扰强，灵敏度高，重复性和再现性好。
[0016]本专利技术提供的方法中流动相配方综合考量了食本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测食品接触材料中增塑剂含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将增塑剂标准品与溶剂混合，配制成标准工作溶液；提取食品接触材料中增塑剂，配制成待测样品溶液；(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液和待测样品溶液，进行超高效液相色谱
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质谱检测分析，即得食品接触材料中增塑剂的含量；所述增塑剂包括二(2
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甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯或邻苯二甲酸二戊酯中的任意一种或至少两种的组合；所述超高效液相色谱
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质谱检测中流动相包括流动相A、流动相B和流动相C，所述流动相A为质量浓度为0.05％
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0.2％的甲酸水溶液，所述流动相B为四氢呋喃，所述流动相C为乙腈。2.根据权利要求1所述的检测食品接触材料中增塑剂含量的方法，其特征在于，步骤(1)所述标准工作溶液的浓度为0.01
‑
10mg/L；优选地，步骤(1)所述溶剂包括甲醇和/或乙腈。3.根据权利要求1或2所述的检测食品接触材料中增塑剂含量的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测样品溶液的浓度为0.05
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5mg/L；优选地，所述待测样品溶液的配制方法包括：将食品接触材料剪碎，采用萃取剂进行萃取，然后将萃取液浓缩定容，得到待测样品溶液。4.根据权利要求3所述的检测食品接触材料中增塑剂含量的方法，其特征在于，所述剪碎至食品接触材料任意维度尺寸不大于2mm；优选地，所述萃取剂包括正己烷、二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合，优选为丙酮和正己烷的组合；优选地，所述丙酮和正己烷的体积比为1:(1
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2)；优选地，所述食品接触材料与萃取剂的固液比为1g:(10
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50)mL；优选地，所述萃取在超声中进行，所述超声的功率为75
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150W，所述超声的时间为5
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60min。5.根据权利要求1
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4任一种所述的检测食品接触材料中增塑剂含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述超高效液相色谱
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质谱检测中色谱柱包括ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱、ACQUITY UPLC BEH Shield RP8或ACQUITY UPLC BEH Phenyl中的任意一种，优选为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱；优选地，所述色谱柱的柱长为50
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150mm，内径为1.8
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2.2mm，填料粒径为1.5
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2.0μm；优选地，所述色谱柱的柱温为40
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60℃。6.根据权利要求1
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5任一项所述的检测食品接触材料中增塑剂含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述超高效液相色谱
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡爱生，罗序英，阮大胜，
申请(专利权)人：亿科检测认证有限公司，
类型：发明
国别省市：