【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有毒有害物质检测，具体涉及一种n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的检测方法及其应用，尤其涉及一种检出限低、重复性好的n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的检测方法及其应用。
技术介绍
1、多氟和全氟烷基化合物是一种人工合成的化学物质，常见含全氟化合物产品有防火和防水的衣服或材料，以及不粘锅、快餐盒、个人护理产品以及一些电子产品等。由于其具有高热稳定性和化学稳定性，可在环境中持久存在，并且几乎不被生物降解，已被列入新型持久性有机污染物，此外，它还具有生殖毒性、神经毒性和致癌性等。
2、n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸是重要的涂层中的添加剂，具有良好的防腐性和耐酸耐碱性能。由于n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的化学惰性及其广泛的生产和使用，已造成严重的环境累积和污染，成为了继有机氯农药、二恶英之后引起重视的新型持久性有机污染物。研究表明，n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸是具有中等毒性的肝致癌物,可增加人类患癌症的风险。此外，n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸还具有胚胎毒性和潜在的神经毒性，为欧盟全氟辛烷磺酸指令禁限用物质及欧盟全氟辛酸指令安全评估及控制的物质。
3、n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸是防腐蚀涂层的加工过程中重要防腐剂，在防腐蚀涂层的生产和质量优化处理方面有着广泛的应用。研究表明多氟和全氟烷基化合物会对雨水、饮用水和地下水造成污染；多氟和全氟烷基化合物可以在大多数人的血液中检测到，并能导致人体的胆固醇水平升高，同时可能会造
4、目前，全氟化合物的监测研究已成为众多科研工作者关注的热点问题。欧盟、美国、加拿大也相继出台了一系列环境中全氟化合物的检测标准。
5、然而，随着n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸等在涂层中的大量使用和对其毒性研究的不断深入，其有毒有害性逐渐被发现出来。研究发现防腐蚀涂层是可通过呼吸道、消化道和皮肤等途径进入人体，可能对皮肤和眼睛造成刺激，引起皮疹、红肿、呼吸急促、眼痛等症状。防腐涂层溶剂挥发后会产生有害气体，长期吸入这些气体可能会导致慢性呼吸系统损害，咳嗽、气喘等症状。防腐涂层成分可能包含有毒物质，误食或吸入可能导致中毒，甚至危及生命。防腐涂层中的有害物质可能渗入地下水、河流和湖泊等水体，使水源受到污染。防腐涂层挥发后会产生有害气体，这些气体会对空气质量造成影响，引起大气污染。防腐涂层中的有害物质可能渗入土壤，导致土壤质量下降，影响植物生长和土壤健康。
6、由于对于n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的检测要求迫切，而目前尚无一种准确有效的n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的低检出限的并能准确定性定量的检测方法。因此，如何提供一种准确的n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的定性定量的检测方法，成为了亟待解决的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的检测方法，尤其提供一种重复性好的n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的检测方法及其应用。本专利技术提供的方法能够有效检测防腐蚀涂层中极低的n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸含量，方法简单快捷、抗基质干扰强、灵敏准确、重复性及再现性优异。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一方面，本专利技术提供了一种n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
4、(1)将标准品与溶剂混合，得到标准工作溶液；提取待测样品中的n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸，得到试样溶液；
5、(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液和试样溶液，进行液相-质谱检测，根据检测结果计算得到待测样品中n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的含量。
6、本专利技术提供的检测方法通过将样品中n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸进行提取，利用液相-质谱联用仪检测，避免了对n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的破坏而产生损失，提高了检测准确度，并且方法简单快捷、抗基质干扰强，灵敏度高，重复性和再现性好。
7、在本专利技术中，采用液相-质谱测定防腐蚀涂层中n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的峰面积及其定量离子对，根据出峰时间以及定量离子对丰度比进行定性分析；通过测定标准工作溶液，得到标准曲线方程；通过标准曲线方程，得到待测防腐蚀涂层中n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的含量。
8、优选地，步骤(1)中，所述标准品为n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸。
9、优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中标准品的浓度为0.01-0.5mg/l，例如可以是0.01mg/l、0.02mg/l、0.05mg/l、0.06mg/l、0.07mg/l、0.08mg/l、0.09mg/l、0.1mg/l、0.2mg/l、0.3mg/l、0.4mg/l、0.5mg/l等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
10、优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中的溶剂包括水、甲醇或乙腈中的任意一种或至少两种的组合。
11、优选地，步骤(1)中，所述提取包括以下步骤：
12、(a)将待测样品与萃取剂混合，进行超声萃取，得到萃取液；
13、(b)将步骤(a)得到的萃取液进行浓缩和柱层析分离，得到净化液；
14、(c)将步骤(b)得到的净化液氮吹浓缩后过滤，得到所述试样溶液。
15、优选地，所述萃取剂包括甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷中任意一种或至少两种的组合，例如丙酮和甲醇的组合、乙腈和四氢呋喃的组合或正己烷和四氢呋喃的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用，优选为丙酮和甲醇的组合。
16、上述特定溶剂能够将待测样品中的n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸尽可能提取出，提高检测准确度；同时在优选范围内检测的准确度进一步提高，并且提高了萃取的稳定性，使得每次萃取效果更接近，提高了检测重复性和再现性。
17、优选地，所述丙酮和甲醇的体积比为1:(1-2)，其中“1-2”可以是1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18、优选地，所述待测样品与萃取剂的料液比为1:(10-50)g/ml，其中，“10-50”可以是10、15、20、25、30、35、40、45、50等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
19、优选地，所述萃取在超声中进行，所述超声的功率为75-150w，所述超声的时间本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种N-乙基-N-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述标准品为N-乙基-N-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸；
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述提取包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述萃取剂包括甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷中任意一种或至少两种的组合，优选为丙酮和甲醇的组合；
5.根据权利要求1-4任一种所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述液相-质谱检测中采用的色谱柱包括ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱、ACQUITY UPLC BEH Shield RP8或ACQUITY UPLC BEH Phenyl中的任意一种，优选为ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱；
6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述液相-质谱检测中流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为甲醇，所述
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述液相-质谱检测中的洗脱方式为等度洗脱，所述等度洗脱的流程如下：在0-10min时，所述流动相A的体积分数为70-90％，所述流动相B的体积分数为10-30％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述液相-质谱检测中采用的电离源包括电喷雾离子源、电子轰击源或大气压化学电离源中任意一种，优选为电喷雾离子源；
9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述液相-质谱检测中离子源的温度为100-150℃；
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法在防腐蚀涂层检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述标准品为n-乙基-n-(全氟-1-辛烷磺酰)甘氨酸；
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述提取包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述萃取剂包括甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷中任意一种或至少两种的组合，优选为丙酮和甲醇的组合；
5.根据权利要求1-4任一种所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述液相-质谱检测中采用的色谱柱包括acquity uplc beh c18色谱柱、acquity uplc beh shield rp8或acquity uplc beh phenyl中的任意一种，优选为acquityuplc beh c18色谱柱；<...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡爱生，熊海瑶，阮大胜，
申请(专利权)人：亿科检测认证有限公司，
类型：发明
国别省市：
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