一种皮革制品中丙烯酰胺类化合物的检测方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种皮革制品中丙烯酰胺类化合物的检测方法及其应用，所述检测方法包括以下步骤：(1)将标准品与溶剂混合，配制成标准工作溶液；提取皮革制品中的丙烯酰胺类化合物，配制成试样溶液；(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液和试样溶液，进行超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种皮革制品中丙烯酰胺类化合物的检测方法及其应用


[0001]本专利技术属于皮革制品中有毒有害物质检测
，具体涉及一种皮革制品中丙烯酰胺类化合物的检测方法及其应用，尤其涉及一种检出限低、重复性好的皮革制品中丙烯酰胺类化合物的检测方法及其应用。

技术介绍

[0002]丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺是皮革制品加工过程中重要助剂，在皮革制品的生产和质量优化处理方面有着广泛的应用。
[0003]丙烯酰胺在皮革鞣制工艺中常用作鞣制剂，由于其附着力和透气性、光亮透明、耐光、耐老化等优点，在皮革涂饰中也得到了广泛应用。甲基丙烯酰胺常用于皮革的匀染剂、吸湿剂、胶黏剂和抗静电剂等。N
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羟甲基丙烯酰胺具有独特的表面性能和优异的手感性能，能使皮革制品获得坚固耐久，色泽光亮，同时提高皮革制品的强度等。丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺的应用对提高皮革制品产品质量和附加值发挥着重要的作用。
[0004]然而，随着丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺的大量使用和对其毒性研究的不断深入，其有毒有害性逐渐被发现出来。研究发现丙烯酰胺是一类有毒小分子，对水生物有长期的毒害作用，明显削弱其生殖能力，同时其对人类还具有神经毒性和潜在的致癌性，主要通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等途径进入生物体。甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺均对眼睛、皮肤上呼吸道及粘膜有强烈的刺激作用。由于丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺易溶于水，极易进入环境，污染环境水体，持续性危害人体健康，且污染后的治理异常困难。
[0005]鉴于其广泛的应用和产生的污染和毒害，2022年6月10日，欧洲化学品管理局(ECHA)将N
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羟甲基丙烯酰胺纳入第27批高关注度物质(SVHC)进行管控，欧盟Directive 76/768/EEC指令要求禁用丙烯酰胺，瑞士蓝标Bluesign、LEATHERSTANDARD by OEKO
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TEX等国际权威认证机构将其作为有毒有害物质纳入纺织皮革制品环保性评测范围。
[0006]有学术期刊公开发表高效液相色谱测定丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺含量的检测方法，建立了高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N
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羟甲基丙烯酰胺含量的方法。方法检出低限分别为0.8、0.5、1.5mg/kg。该方法能对纺织品丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺进行定量测定，但其只采用了液相色谱，不能准确定性，且检出限较高，对于丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺的低含量定性定量检测不够准确，容易造成假阴性从而产生错误。
[0007]由于对于丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺的检测要求迫切，而目前尚无一种准确有效的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺的低检出限的并能准确定性定量的检测方法。因此，如何提供一种准确的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺的检测方法，成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

[0008]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种皮革制品中丙烯酰胺类化合物的检测方法及其应用，尤其提供一种重复性好的皮革制品中丙烯酰胺类化合物的检测方法及其应用。本专利技术提供的液相色谱质谱联用法，能够有效检测皮革制品中极低的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺含量，方法检出限分别为0.016mg/kg、0.023mg/kg、0.037mg/kg，方法简单快捷、抗基质干扰强、灵敏准确、重复性及再现性优异。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供一种皮革制品中丙烯酰胺类化合物的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
[0011](1)将标准品与溶剂混合，配制成标准工作溶液；提取皮革制品中的丙烯酰胺类化合物，配制成试样溶液；
[0012](2)将步骤(1)得到的标准工作溶液和试样溶液，进行超高效液相色谱
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质谱检测，根据检测结果计算，得到皮革制品中丙烯酰胺类化合物的含量；
[0013]所述丙烯酰胺类化合物包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或N
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羟甲基丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N
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羟甲基丙烯酰胺。
[0014]本专利技术提供的检测方法通过将样品中丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺进行提取，利用超高效液相色谱
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质谱联用仪检测，避免了对丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺的破坏而产生损失，提高了检测准确度，并且方法简单快捷、抗基质干扰强，灵敏度高，重复性和再现性好。
[0015]在本专利技术中，采用超高效液相色谱
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质谱测定皮革制品中丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺的峰面积及其定量离子对，根据出峰时间以及定量离子对丰度比进行定性分析；通过测定标准工作溶液，得到标准曲线方程；通过标准曲线方程，得到待测皮革制品中丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
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羟甲基丙烯酰胺的含量。
[0016]在本专利技术中，步骤(1)中，所述标准品包括丙烯酰胺标准品、甲基丙烯酰胺标准品或N
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羟甲基丙烯酰胺标准品中的任意一种或至少两种的组合。
[0017]优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L，例如可以是0.001mg/L、0.01mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L、0.35mg/L、0.4mg/L、0.45mg/L、0.5mg/L等。
[0018]优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中的溶剂包括水、甲醇或乙腈中的任意一种或至少两种的组合。
[0019]优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中丙烯酰胺标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L，例如可以是0.001mg/L、0.01mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L、0.35mg/L、0.4mg/L、0.45mg/L、0.5mg/L等。
[0020]优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中甲基丙烯酰胺标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L，例如可以是0.001mg/L、0.01mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L、0.35mg/L、0.4mg/L、0.45mg/L、0.5mg/L等。
[0021]优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种皮革制品中丙烯酰胺类化合物的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：(1)将标准品与溶剂混合，配制成标准工作溶液；提取皮革制品中的丙烯酰胺类化合物，配制成试样溶液；(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液和试样溶液，进行超高效液相色谱
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质谱检测，根据检测结果计算，得到皮革制品中丙烯酰胺类化合物的含量；所述丙烯酰胺类化合物包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或N
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羟甲基丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述标准品包括丙烯酰胺标准品、甲基丙烯酰胺标准品或N
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羟甲基丙烯酰胺标准品中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中标准品的浓度为0.001
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0.5mg/L；优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中的溶剂包括水、甲醇或乙腈中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)中，所述试样溶液中丙烯酰胺类化合物的浓度为0.05
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0.2mg/L。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述试样溶液的配制具体包括以下步骤：将皮革制品剪碎，采用萃取剂进行萃取；然后将萃取液浓缩定容，得到待测液。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述剪碎为将皮革制品剪碎至任意维度尺寸不大于5mm；优选地，所述萃取剂包括水、正己烷、异丙醇、四氯化碳、丙酮、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合，优选为水和乙腈的组合；优选地，所述水和乙腈的体积比为1:(1
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2)；优选地，所述皮革制品与萃取剂的固液为1:(10
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50)g/mL；优选地，所述萃取在超声中进行，所述超声的功率为75
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150W，所述超声的时间为5
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60min。5.根据权利要求1
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4任一种所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超高效液相色谱
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质谱检测中采用的色谱柱包括ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱、ACQUITY UPLC BEH Shield RP8或ACQUITY UPLC BEH Phenyl中的任意一种，优选为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱；优选地，所述色谱柱的柱长为50
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150mm，内径为1.8
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2.2mm，填料粒径为1.5
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2.0μm；优选地，所述色...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡爱生，阮大胜，陶小美，熊海瑶，
申请(专利权)人：亿科检测认证有限公司，
类型：发明
国别省市：