农产品中农药残留检测方法技术

本发明专利技术公开了一种农产品中农药残留检测方法，包括有如下步骤：1）绘制标准曲线；2）样品预处理；3）采用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
农产品中农药残留检测方法


[0001]本专利技术涉及农产品检测
，特别是一种农产品中农药残留检测方法
。

技术介绍

[0002]在水果蔬菜等农产品的种植过程中，种植户往往会通过施加农药来防止病虫害，增加产量
。
农药的种类繁多，涵盖有机磷
、
菊酯类
、
有机氯等，涉及的检测目标物有上百个，因此涉及到的检测标准也有几十个
。
不管是检测何种农产品，或者其上残留的何种农药，对于检测人员来说，都需要大量的实验筛选出合适的检测方式
。
这是因为不同的果蔬农产品的基质不同，含有的杂质干扰不同，特别是针对一些少见的农产品，为获得一套合适的检测方法所需花费的试验时间可能非常长，对于检测机构来说，时间成本较高
。
[0003]目前，农产品中有机农药残留常规检测法有气相色谱法
(GC)、
液相色谱法
(LC)、
光谱法
。GC
法所需样品量少
、
分析速度快
﹑
选择性好
、
灵敏度高，目前已成为农残分析的首选方法
。
但是果蔬样品的基质比较复杂，难以直接检测农残，因此相关样品前处理方法是农残检测的关键步骤
。
在样品前处理过程中，需要排除一些干扰，例如一些植物破碎后其细胞中含有可以将农药氧化成毒性更高物质的酶，氧化后的产物也可能被检测出使得检测结果出现假阳性，例如对硫磷被氧化成对氧磷
。<br/>另外，植物基质中含有的杂质组分会在检测时产生干扰，因此需要对样品进行净化处理
。
常见的净化方式包括弗罗里矽柱净化等，但是弗罗里矽柱在使用过程中，容易堵塞，不利于节约成本
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种农产品中农药残留检测方法
。
[0005]本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种农产品中农药残留检测方法，包括有如下步骤：1）绘制标准曲线；2）样品预处理； 3
）采用气相色谱
‑
质谱测定待测试样；所述步骤2）包括：将样品破碎，放入烧杯中，加入萃取剂
、
助分离剂
、
抗氧化剂，超声波处理，静置分层后取上清液，加入离心管中，并在离心管中加入固相萃取净化剂，涡旋，离心，取上清液进行氮吹干燥，定容
、
过滤后加入进样瓶；所述萃取剂包括乙腈
、
环己烷
、
丙酮中的一种或多种；所述助分离剂包括氯化钠
、
碳酸钠
、
碳酸氢钠
、
无水醋酸钠中的一种或多种；所述抗氧化剂包括二丁基羟基甲苯
、
叔丁基对苯二酚中的一种或两种；所述固相萃取净化剂为凹凸棒石
/
羧甲基纤维素钠净化剂；所述凹凸棒石
/
羧甲基纤维素钠的制备步骤包括：1）将凹凸棒石粉末溶解至去离子水中，超声波处理，得到凹凸棒石悬浊液；2）将羧甲基纤维素钠溶解至去离子水中，搅拌得到羧甲基纤维素钠溶胶；3）边搅拌边向羧甲基纤维素钠溶胶内滴加凹凸棒石悬浊液；4）洗涤
、
干燥得到颗粒状的凹凸棒石
/
羧甲基纤维素钠净化剂；所述步骤3）中，气相条件如下，
色谱柱
HP
‑5石英毛细管色谱柱，长度
35m
，内径
0.25mm
，膜厚
0.25
μ
m
；色谱柱温度：
60℃
保持
1min
～
2min
，然后以
30℃/min
程序升温至
140℃
～
160℃
，再以
5℃/min
升温至
180℃
～
230℃
，并保持
10min
～
12min
；进样口温度
220℃
～
250℃
；载气为氦气，载气的纯度
≥99.999%
，流速
1.2 mL/min
～
1.9mL/min
；不分流进样，进样体积
1.0
μ
L
；所述步骤3）中，质谱条件如下，四级杆温度：
150℃
；接口温度：
280℃
；离子源温度：
230℃
；电子攻击源电压：
70eV
；所述农药包括对硫磷
、
乐果
、
氯菊酯
、
氯氰菊酯
、
溴氰菊酯
。
[0006]本专利技术具有以下优点：
1、
本专利技术利用气相色谱
‑
质谱分析仪检测预处理后的样品，根据出峰位置
、
峰面积与标准曲线对比后
、
计算得到样品中农药物质的残留量；本专利技术在样品前处理过程中，利用萃取剂提取样品中的有机农残，助分离剂有利于在提取液体系中，使得水油更好的分离；本专利技术筛选出抗氧化剂，能够特别抑制破碎后植物细胞中的微粒体氧化酶和解毒酶对农药残留的氧化作用，避免检测干扰；固相萃取净化能够有效吸附有机杂质，减少对检测的干扰，提高回收率
。
具体实施方式
[0007]为使本专利技术实施方式的目的
、
技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式
。
[0008]因此，以下对本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式
。
基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围
。
[0009]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合
。
[0010]实施例1：一种农产品中农药残留检测方法，包括有如下步骤：1）绘制标准曲线；2）样品预处理； 3
）采用气相色谱
‑
质谱测定待测试样；所述步骤2）包括：将样品破碎，放入烧杯中，加入萃取剂
、
助分离剂
、
抗氧化剂，超声波处理，静置分层后取上清液，加入离心管中，并在离心管中加入固相萃取净化剂，涡旋，离心，取上清液进行氮吹干燥，定容
、
过滤后加入进样瓶；所述萃取剂包括乙腈
、
环己烷
、
丙酮中的一种或多种；所述助分离剂包括氯化钠
、
碳酸钠
、
碳酸氢钠
、
无水醋酸钠中的一种或多种；所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种农产品中农药残留检测方法，包括有如下步骤：1）绘制标准曲线；2）样品预处理； 3
）采用气相色谱
‑
质谱测定待测试样；其特征在于：所述步骤2）包括：将样品破碎，放入烧杯中，加入萃取剂
、
助分离剂
、
抗氧化剂，超声波处理，静置分层后取上清液，加入离心管中，并在离心管中加入固相萃取净化剂，涡旋，离心，取上清液进行氮吹干燥，定容
、
过滤后加入进样瓶
。2.
根据权利要求1所述的农产品中农药残留检测方法，其特征在于：所述萃取剂包括乙腈
、
环己烷
、
丙酮中的一种或多种
。3.
根据权利要求1所述的农产品中农药残留检测方法，其特征在于：所述助分离剂包括氯化钠
、
碳酸钠
、
碳酸氢钠
、
无水醋酸钠中的一种或多种
。4.
根据权利要求1所述的农产品中农药残留检测方法，其特征在于：所述抗氧化剂包括二丁基羟基甲苯
、
叔丁基对苯二酚中的一种或两种
。5.
根据权利要求1所述的农产品中农药残留检测方法，其特征在于：所述固相萃取净化剂为凹凸棒石
/
羧甲基纤维素钠净化剂
。6.
根据权利要求5所述的农产品中农药残留检测方法，其特征在于：所述凹凸棒石
/
羧甲基纤维素钠的制备步骤包括：将凹凸棒石粉末溶解至去离子水中，超声波处理，得到凹凸棒石悬浊液；将羧甲基纤维素钠溶解至去离子水中，搅拌得到羧甲基纤维素钠溶胶；边搅拌边向羧甲基纤维素钠溶胶内滴加凹凸棒石悬浊液；洗涤
、
干燥得到颗粒状的凹凸棒石
/
羧甲基纤维素钠净...

【专利技术属性】
技术研发人员：盖争艳，鲁金凤，马会霞，姚磊，堵世茹，
申请(专利权)人：河南九天检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：