本发明专利技术涉及一种吡啶酮衍生物的制备方法，它是以丙二腈、苯甲酰丙酮为原料，先配制苯甲酰丙酮＋六甲基二硅胺脘＋乙酸溶液、苯甲酰丙酮＋丙二腈＋乙酸溶液，在四口烧瓶中，在电热、水浴、搅拌、水循环冷凝、氮＋氩气体保护下进行，先将苯甲酰丙酮＋六甲基二硅胺脘＋乙酸溶液置于四口烧瓶中，然后滴加苯甲酰丙酮＋丙二腈＋乙酸溶液，进行化学反应，经抽滤、洗涤、离心分离、真空干燥，制成浅黄色粉末，经二甲基亚砜重结晶提纯，最终制成浅黄色长条块状吡啶酮衍生物晶体，发黄光，产物收率高，可达８９．６％，产物纯度好，可达９９．９％，产物为单晶结构。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属含氮杂环类化合物的制备方法及应 用的
技术介绍
有机荧光杂环材料在分子探针、有机发光二极管、光伏、染料等方面具有广泛的应 用价值，2-吡啶酮属于有机含氮杂环化合物，其衍生物是合成吡啶、喹啉的中间体；治疗心 脏疾病的诸多药物常含2-吡啶酮结构，由于2-吡啶酮具有发光和免疫生物特性，2-吡啶酮 衍生物的应用越来越受到人们的关注。目前，有许多合成2-吡啶酮的方法，例如氮取代吡啶盐氧化，Knovenagel反应都 可以制备2-吡啶酮；其中最重要的合成2-吡啶酮方法涉及氰乙酰胺与1，3双酮的反应；吡 啶酮及其衍生物的品种较多，其合成原理虽然看似简单，但由于原料与反应过程较复杂，至 今开发生产的产品仍较少；例如氰基吡啶酮合成的基本反应是Guareshi-Thrope反应，用 乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸苯胺等含有氰基的活性亚甲基化合物，例如氰乙酸甲酯、氰乙酸乙 酯、氰乙酰胺，在哌啶或醇钠存在下可环构成吡啶酮衍生物；该反应采用纯胺为原料，醇钠 作溶剂，最终反应须蒸馏分离，既增加了反应步骤，提高了能耗，还增加了环境污染，产物纯 度和产率均较低，使工业化应用受到很大局限。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的就是针对
技术介绍
的不足，以丙二腈和苯甲酰丙酮为原料，在乙酸 和六甲基二硅胺脘条件下，采用配制溶液、电加热、磁力搅拌、水浴状态、氮+氩气体保护 下、水循环冷凝下合成吡啶酮衍生物，经重结晶提纯，得到高纯度产物单晶体及高产收率。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为丙二腈、苯甲酰丙酮、乙酸、六甲基二硅胺脘子水、二二甲基亚砜、氩气、氮气，其材料组合用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位丙二腈C3H2N21. 32g士0. OOlg苯甲酰丙酮CioHIOO22. Og士0. OOlg乙酸C2H4O2200ml士Iml六甲基二硅胺脘C6H19Si2N0. 97ml ±0. OOlml二甲基亚砜C2H6OS50ml士2ml去离子水H2O10000ml士100ml氩气Ar5000cm3 士IOOcm3氮气N25000cm3 士IOOcm3制备合成方法如下(1)精选化学物质材料6 甲基二下完成 管，并密闭对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制99. 9% 99. 9% 99. 8% 99. 9% 99. 9% 99. 9% 99. 9% 99. 9%.硅胺脘+乙酸混合溶液丙二腈固态晶体苯甲酰丙酮 固态固体 乙酸液态液体六甲基二硅胺脘液态液体 二甲基亚砜 液态液体 去离子水 液态液体 氩气气态气体氮气气态气体(2)配制苯甲酰丙酮+六甲基①称取苯甲酰丙酮0.81g士0. OOlg Γ 称取六甲基二硅胺脘0. 97ml 士0. OOlml ； 称取乙酸 6. 5ml 士0. OOlml ；②配制在三口烧瓶中进行；③将苯甲酰丙酮、六甲基二硅胺脘、乙酸加入三口烧瓶中；④用搅拌器进行搅拌，搅拌时间20min士lmin，使其充分混合，成苯甲酰丙酮+六 硅胺脘+乙酸混合溶液；(3)配制苯甲酰丙酮+丙二腈+乙酸混合溶液①称取苯甲酰丙酮0.81g士0. OOlg ； 称取丙二腈 1.32g士0. OOlg ；称取乙酸 7. Oml士0. OOlml ；②配制在三口烧瓶中进行；③将苯甲酰丙酮、丙二腈、乙酸加入三口烧瓶中；④用搅拌器进行搅拌，搅拌时间30min士lmin，使其充分混合，成 苯甲酰丙酮+丙二腈+乙酸混合溶液；(4)制备吡啶酮衍生物①制备在四口烧瓶中进行，在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氮+氩气体保护状态②清洗四口烧瓶将去离子水150ml加入四口烧瓶中，搅拌清洗5min，然后倒掉，并晾干； 清洗重复进行4次，使瓶内洁净；③将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热搅拌器上； 在四口烧瓶中由左至右依次插入抽气管、氮+氩气体管、滴液漏斗、水循环冷凝 min ；④开启抽气管、抽气阀、抽气泵，抽出四口烧瓶内空气；⑤开启氮+氩气体管、气体阀、气体瓶，向四口烧瓶输入氮+氩气，输入速度25cm3/⑥在水浴缸中加入水浴水，使水浴水淹没四口烧瓶内全部液体；⑦将配制的苯甲酰丙酮+六甲基二硅胺脘+乙酸混合溶液由滴液漏斗加入四口烧瓶中；⑧将苯甲酰丙酮+丙二腈+乙酸混合溶液加入滴液漏斗中，开启控制阀，滴加溶 液，滴加速度0. lml/min，边滴加、边搅拌、边加热，使其充分溶解；⑨开启水循环冷凝管和出气孔，进行水循环冷凝；⑩开启电热搅拌器，水浴缸、四口烧瓶温度由25°C升至70°C 士 1°C，恒温、保温、搅 拌，时间 180min士 IOmin ；□在制备过程中，在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氮+氩气体保护状态下将发生 化学反应，反应式如下权利要求，其特征在于使用的化学物质材料为丙二腈、苯甲酰丙酮、乙酸、六甲基二硅胺脘、去离子水、二甲基亚砜、氩气、氮气，其材料组合用量如下以克、毫升、厘米 3为计量单位丙二腈C3H2N21.32g±0.001g苯甲酰丙酮 C10H10O2 2.0g±0.001g乙酸 C2H4O2200ml±1ml六甲基二硅胺脘 C6H19Si2N 0.97ml±0.001ml二甲基亚砜 C2H6OS50ml±2ml去离子水H2O 10000ml±100ml氩气Ar5000cm3±100cm3氮气N25000cm3±100cm3制备合成方法如下(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制丙二腈固态晶体99.9％苯甲酰丙酮固态固体99.9％乙酸 液态液体99.8％ 六甲基二硅胺脘液态液体99.9％二甲基亚砜液态液体99.9％去离子水 液态液体99.9％氩气气态气体99.9％氮气气态气体99.9％(2)配制苯甲酰丙酮+六甲基二硅胺脘+乙酸混合溶液①称取苯甲酰丙酮0.81g±0.001g；`称取六甲基二硅胺脘0.97ml±0.001ml；称取乙酸6.5ml±0.001ml；②配制在三口烧瓶中进行；③将苯甲酰丙酮、六甲基二硅胺脘、乙酸加入三口烧瓶中；④用搅拌器进行搅拌，搅拌时间20min±1min，使其充分混合，成苯甲酰丙酮+六甲基二硅胺脘+乙酸混合溶液；(3)配制苯甲酰丙酮+丙二腈+乙酸混合溶液①称取苯甲酰丙酮0.81g±0.001g；称取丙二腈1.32g±0.001g；称取乙酸7.0ml±0.001ml；②配制在三口烧瓶中进行；③将苯甲酰丙酮、丙二腈、乙酸加入三口烧瓶中；④用搅拌器进行搅拌，搅拌时间30min±1min，使其充分混合，成苯甲酰丙酮+丙二腈+乙酸混合溶液； (4)制备吡啶酮衍生物①制备在四口烧瓶中进行，在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氮+氩气体保护状态下完成；②清洗四口烧瓶将去离子水150ml加入四口烧瓶中，搅拌清洗5min，然后倒掉，并晾干；清洗重复进行4次，使瓶内洁净；③将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热搅拌器上；在四口烧瓶中由左至右依次插入抽气管、氮+氩气体管、滴液漏斗、水循环冷凝管，并密闭；④开启抽气管、抽气阀、抽气泵，抽出四口烧瓶内空气；⑤开启氮+氩气体管、气体阀、气体瓶，向四口烧瓶输入氮+氩气，输入速度25cm3/min；⑥在水浴缸中加入水浴水，使水浴水淹没四口烧瓶内全部液体；⑦将配制的苯甲酰丙酮+六甲基二硅胺脘+乙酸混合溶液由滴液漏斗加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种吡啶酮衍生物的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：丙二腈、苯甲酰丙酮、乙酸、六甲基二硅胺脘、去离子水、二甲基亚砜、氩气、氮气，其材料组合用量如下：以克、毫升、厘米↑［３］为计量单位 丙二腈： Ｃ↓［３］Ｈ↓［２］Ｎ↓［２］ １．３２ｇ±０．００１ｇ 苯甲酰丙酮 Ｃ↓［１０］Ｈ↓［１０］Ｏ↓［２］ ２．０ｇ±０．００１ｇ 乙酸： Ｃ↓［２］Ｈ↓［４］Ｏ↓［２］ ２００ｍｌ±１ｍｌ 六甲基二硅胺脘 Ｃ↓［６］Ｈ↓［１９］Ｓｉ↓［２］Ｎ ０．９７ｍｌ±０．００１ｍｌ 二甲基亚砜 Ｃ↓［２］Ｈ↓［６］ＯＳ ５０ｍｌ±２ｍｌ 去离子水 Ｈ↓［２］Ｏ １００００ｍｌ±１００ｍｌ 氩气 Ａｒ ５０００ｃｍ↑［３］±１００ｃｍ↑［３］ 氮气 Ｎ↓［２］ ５０００ｃｍ↑［３］±１００ｃｍ↑［３］ 制备合成方法如下： （１）精选化学物质材料 对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制： 丙二腈： 固态晶体 ９９．９％ 苯甲酰丙酮：固态固体 ９９．９％ 乙酸：液态液体 ９９．８％ 六甲基二硅胺脘：液态液体 ９９．９％二甲基亚砜： 液态液体 ９９．９％ 去离子水：液态液体 ９９．９％ 氩气 气态气体 ９９．９％ 氮气 气态气体 ９９．９％ （２）配制苯甲酰丙酮＋六甲基二硅胺脘＋乙酸混合溶液 ①称取苯甲酰丙酮０．８１ｇ±０．００１ｇ； 称取六甲基二硅胺脘０．９７ｍｌ±０．００１ｍｌ； 称取乙酸６．５ｍｌ±０．００１ｍｌ； ②配制在三口烧瓶中进行； ③将苯甲酰丙酮、六甲基二硅胺脘、乙酸加入三口烧瓶中； ④用搅拌器进行搅拌，搅拌时间２０ｍｉｎ±１ｍｉｎ，使其充分混合，成：苯甲酰丙酮＋六甲基二硅胺脘＋乙酸混合溶液； （３）配制苯甲酰丙酮＋丙二腈＋乙酸混合溶液 ①称取苯甲酰丙酮０．８１ｇ±０．００１ｇ； 称取丙二腈１．３２ｇ±０．００１ｇ； 称取乙酸７．０ｍｌ±０．００１ｍｌ； ②配制在三口烧瓶中进行； ③将苯甲酰丙酮、丙二腈、乙酸加入三口烧瓶中； ④用搅拌器进行搅拌，搅拌时间３０ｍｉｎ±１ｍｉｎ，使其充分混合， 成：苯甲酰丙酮＋丙二腈＋乙酸混合溶液； （４）制备吡啶酮衍生物 ①制备在四口烧瓶中进行，在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氮＋氩气体保护状态下完成； ②清洗四口烧瓶 将去离子水１５０ｍｌ加入四口烧瓶中，搅拌清洗５ｍｉｎ，然后倒掉，并晾干； 清洗重复进行４次，使瓶内洁净； ③将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热搅拌器上； 在四口烧瓶中由左至右依次插入抽气管、氮＋氩气体管、滴液漏斗、水循环冷凝管，并密闭； ④开启抽气管、抽气阀、抽气泵，抽出四口烧瓶内空气； ⑤开启氮＋氩气体管、气体阀、气体瓶，向四口烧瓶输入氮＋氩气，输入速度２５ｃｍ↑［３］／ｍｉｎ； ⑥在水浴缸中加入水浴水，使水浴水淹没四口烧瓶内全部液体； ⑦将配制的苯甲酰丙酮＋六甲基二硅胺脘＋乙酸混合溶液由滴液漏斗加入四口烧瓶中； ⑧将苯甲酰丙酮＋丙二腈＋乙酸混合溶液加入滴液漏斗中，开启控制阀，滴加溶液，滴加速度０．１ｍｌ／ｍｉｎ，边滴加、边搅拌、边加热，使其充分溶解； ⑨开启水循环冷凝管和出气孔，进行水循环冷凝； ⑩开启电热搅拌器，水浴缸、四口烧瓶温度由２５℃升至７０℃±１℃，恒温、保温、搅拌，时间１８０ｍｉｎ±１０ｍｉｎ； 在制备过程中，在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氮＋氩气体保护状态下将发生化学反应，反应式如下： ＊＊＊ 式中： Ｏ： 氧 ＣＨ↓［３］： 甲基 Ｃ： 碳 ＣＨ↓［２］： 亚甲基 Ｎ： 氮 ＮＣ： 腈基 Ｈ↓［３］Ｃ： 甲基 Ｃ↓［１３］Ｈ↓［１０］Ｎ↓［２］Ｏ：３－腈基－４－甲基－６－苯基－２－吡啶酮 四口烧瓶内成：３－腈基－４－甲基－６－苯基－２－吡啶酮溶液 （６）随瓶冷却 反应结束后，关闭电热搅拌器，关闭水循环冷凝管，关闭氮＋氩气体保护瓶，使３－腈基－４－甲基－６－苯基－２－吡啶酮溶液随四口烧瓶自然冷却至２５℃； （７）抽滤 将３－腈基－４－甲基－６－苯基－２－吡啶酮溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，废液抽至滤瓶中，滤纸上留存产物滤饼； （８）配制产物滤饼＋乙酸混合液 将乙酸１００ｍｌ置于烧杯中，然后加入产物滤饼，边加入、边搅拌，时间１０ｍｉｎ±１ｍｉｎ，成：乙酸＋产物混合液； （９）离心分离 将乙酸＋产物混合液置于离心管中，然后置于离心机上，进行离心分离，离心机转速５０００ｒ／ｍｉｎ，离心时间３０ｍｉｎ±１ｍｉｎ，离心分离后，产物在分离管底部沉淀； 将离心管上部的液体倒掉，留存底部沉淀物，即产物； （１０）真空干燥 将离心分离后的产物沉淀物置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度８０...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈柳青，刘旭光，许并社，许慧侠，陶鹏，王华，郝玉英，周禾丰，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14
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