还原咔叽2G的制备工艺制造技术

技术编号:3925120 阅读:261 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种还原咔叽2G的制备工艺,将咔叽闭环物的浆料在pH7-20的条件下与H2O2或NaClO进行氧化反应,通过反应过程的温度及时间控制,制得强度高、色光黄艳的还原咔叽2G产品,整个过程操作简单、条件易控、重现性好,还原咔叽2G的产率高、纯度好,制备过程中无重金属离子产生,对环境友好,非常适合还原咔叽2G的规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种还原咔叽2G的制备工艺。
技术介绍
还原染料是一类品种众多,色泽鲜艳,牢度优异的高级染料,广泛应用于棉、毛、 丝、麻、合成纤维及混纺织物、交织物的印染,由于还原染料具有优良的耐晒、耐气候、耐热、 耐溶剂、耐洗性能,不少品种经过专门加工可制成有机颜料,用于油漆、塑料、橡胶和涂料等 方面的着色。 还原染料一般生产繁杂,三废污染严重,在当前环保压力下,还原染料的生产工艺 改进在其发展中极为重要。 还原咔叽2G(英文名称C. I. Vat Blue 8,又称绿8)主要用于棉布、绦棉织的悬浮 轧染,是染草绿色的主要染料,染蚕丝亲和力好。该品常与还原棕GG、BR,硫化还原黑CLN等 拼染各种不同色光的棕色线带,与还原橄榄绿B拼染各种不同色光的橄榄绿色线,与还原 橄缆绿B或还原艳绿FFB拼染草绿色织物。该品染制的织物经脲醛或氰醛树脂整理后,色泽稍变浅,是我国染制军装布料的重要染料品种,其结构式如下 o o 现有技术的还原咔叽制备方法是在酸性条件下采用重铬酸钠对咔叽闭环物进行 氧化而得到还原咔叽2G产品。该工艺生产的产品呈棕光,色光暗,用于商品加工时需要加 入价格昂贵的黄G来调整色光,生产成本高;同时废水和产品中含有铬离子,对环境危害严重;而且酸性体系腐蚀性强,设备折旧率高。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术的目的是提供一种还原咔叽2G的制备工艺,操作简单、条件易 控、工艺重现性好,还原咔叽2G的产率高、强度高、色光黄棕或黄艳,产品用于商品加工时 无需加入黄G以调整色光,使用方便,制备过程中无重金属离子产生,降低了废水等排放物 的环保处理难度,对环境友好。 本专利技术所述的还原咔叽2G的制备工艺,包括如下步骤 ①将咔叽闭环物与10-12倍重量的水混合并打成浆料,调节pH为7-10、调节温度 为30-10(TC,然后加入氧化剂并保温搅拌2-4小时,所述氧化剂为H202或NaC10,氧化剂与3咔叽闭环物的摩尔比为l-2:i; ②对步骤①所得物料进行过滤,过滤所得固体经60-8(TC的热水洗涤至中性后干燥,即为所需还原咔叽2G原染料; 步骤①所述咔叽闭环物具有如下结构<formula>formula see original document page 4</formula>进一步,步骤①所述氧化剂为NaClO ; 进一步,步骤①所述温度为50-80°C ;进一步,步骤①中调节物料pH值的化合物为NaOH、 K0H、 Na2C03、 K2C03中的至少一进一步,步骤①中,所述氧化剂为NaC10,所述温度为50-80°C。 本专利技术的有益效果是本专利技术的还原咔叽2G的制备工艺,具有如下优点1、以NaClO或H202替代重铬酸钠以对咔叽闭环物进行氧化,避免给产品及废水中 带入重铬酸根离子或三价铬离子,对环境友好。 2、通过物料配比及工艺条件的控制,使反应速度快且彻底充分,还原咔叽2G的产 率高、强度高、色光黄棕或黄艳。 3、制备的产品可直接用于商品加工而无需加入黄G以调整色光,使用方便。 4、反应于pH为7-10的碱性条件下进行,对设备腐蚀程度小,设备的使用寿命更 长。 5、整个制备过程操作简单、条件易控、重现性好,适于进行还原咔叽2G的规模化生产。 本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述,并 且在某种程度上,基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的,或者可 以从本专利技术的实践中得到教导。具体实施例方式以下将结合具体实施例对本专利技术进行详细的描述。应当理解,所选实施例仅为了说明本专利技术,而不是为了限制本专利技术的保护范围。以下各实施例中,原料咔叽闭环物均具有如下结构<formula>formula see original document page 5</formula> 实施例1 将200kg咔叽闭环物与10倍重量的水混合并打成浆料,用NaOH调节浆料pH为7、 调节浆料温度为30-35t:,加入与咔叽闭环物摩尔量相等的氧化剂H202并保温搅拌2小 时后,将物料转移至板框压滤机压滤,压滤所得固料用6(TC的水洗涤至中性后干燥,得到 160kg的还原咔叽2G产品,收率为80 % 。 本实施例步骤①中,用于调节pH值的物质为NaOH、 KOH、 Na2C03、 K2C03中的至少 一种均可,咔叽闭环物与水的重量比为1 : 10-12均可,氧化剂为咔叽闭环物的摩尔比为1-2 : i均可。 实施例2 将200kg咔叽闭环物与12倍重量的水混合并打成浆料,用KOH调节浆料pH为10、 调节浆料温度为95-10(TC,加入与咔叽闭环物摩尔量相等的氧化剂NaCIO并保温搅拌4小 时后,将物料转移至板框压滤机压滤,压滤所得固料用7(TC的水洗涤至中性后干燥,得到 162kg的还原咔叽2G产品,收率为81 % 。 实施例3 将200kg咔叽闭环物与11倍重量的水混合并打成浆料,用NaOH调节浆料pH为8、 调节浆料温度为50-53t:,加入与咔叽闭环物摩尔量相等的氧化剂NaC10并保温搅拌3 小时后,将物料转移至板框压滤机压滤,压滤所得固料用8(TC的水洗涤至中性后干燥,得到 162kg的还原咔叽2G产品,收率为81%。 实施例4 将200kg咔叽闭环物与11倍重量的水混合并打成浆料,用NaOH调节浆料pH为9、 调节浆料温度为77-8(TC,加入2倍咔叽闭环物摩尔量的NaClO并保温搅拌2小时后,将物 料转移至板框压滤机压滤,压滤所得固料用7(TC的水洗涤至中性后干燥,得到158kg的还 原咔叽2G产品,收率为79%。 实施例5 将200kg咔叽闭环物与12倍重量的水混合并打成浆料,用NaOH调节浆料pH为8、 调节浆料温度为60-63t:,加入1. 5倍咔叽闭环物摩尔量的NaClO并保温搅拌4小时后,将 物料转移至板框压滤机压滤,压滤所得固料用7(TC的水洗涤至中性后干燥,得到160kg的 还原咔叽2G产品,收率为80%。 对上述各实施例所得产品进行打样检测,检测标准按HG/T2549-2003进行,检测结果如下 <table>table see original document page 6</column></row><table> 标准品为本专利技术研究人员用重铬酸钠氧化法生产的产品制订的标准样品。 最后说明的是,以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本专利技术技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。权利要求一种还原咔叽2G的制备工艺,其特征在于包括如下步骤①将咔叽闭环物与10-12倍重量的水混合并打成浆料,调节pH为7-10、调节温度为30-100℃,然后加入氧化剂并保温搅拌2-4小时,所述氧化剂为H2O2或NaClO,氧化剂与咔叽闭环物的摩尔比为1-2∶1;②对步骤①所得物料进行过滤,过滤所得固体经60-80℃的热水洗涤至中性后干燥,即为所需还原咔叽2G原染料;步骤①所述咔叽闭环物具有如下结构FSA0000003451640001本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种还原咔叽2G的制备工艺,其特征在于:包括如下步骤:  ①将咔叽闭环物与10-12倍重量的水混合并打成浆料,调节pH为7-10、调节温度为30-100℃,然后加入氧化剂并保温搅拌2-4小时,所述氧化剂为H↓[2]O↓[2]或NaClO,氧化剂与咔叽闭环物的摩尔比为1-2∶1;  ②对步骤①所得物料进行过滤,过滤所得固体经60-80℃的热水洗涤至中性后干燥,即为所需还原咔叽2G原染料;  步骤①所述咔叽闭环物具有如下结构:  ***。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘剑肖勇唐波郑祥斌戴各锋
申请(专利权)人:重庆泰丰泰兴化工有限责任公司
类型:发明
国别省市:85[中国|重庆]

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