三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比达到或者接近临界质量比的水溶液一分为二，以连续、相对逆流的方式分别进入多级膜分离系统的首末级，从多级膜分离系统的末级连续获得高纯度的三甲胺乙内酯水溶液，而从多级膜分离系统的首级连续获得三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比最大限度地偏离、小于临界质量比的高含盐浓度的三甲胺乙内酯水溶液；从多级膜分离系统首级获得的高含盐浓度的三甲胺乙内酯水溶液通过蒸发结晶液固分离脱盐转变成液相中三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比达到或者接近临界质量比的水溶液并回到多级膜分离系统，从而实现三甲胺乙内酯和盐类化合物的彻底分离。
【技术实现步骤摘要】
三甲铵乙内酯(Trimethylammonioacetate)，又称甜菜碱(Betaine)、甘氨酸甜 菜碱(Glycine betaine)、三甲基甘氨酸(TrimethyIglycine),美国《化学文摘》化学物 质索弓I 名称 Methanaminium l-carboxy-N, N, N-trimethyl-, inner salt;登记号(CAS No.) 107-43-7。分子式(CH3)3N+CH2C00_，不含结晶水时商品名常称为无水甜菜碱，分子量 117 ；含一个结晶水时商品名常称为一水甜菜碱，分子量135。无毒，味甘甜,微有特殊气味， 是分子量最小且可安全食用的两性表面活性剂。三甲铵乙内酯广泛存在于动物、植物以及微生物体内。它最初是在甜菜汁中发现 的，也就是甜菜中含有这种物质，故得名甜菜碱，其实甜菜中的含量只有0. 1 0. 3%，和枸 杞的水平相仿，不及菠菜的0. 6%。这样的含量导致天然的三甲铵乙内酯资源极其有限，很 难满足市场的刚性需求。三甲铵乙内酯还可以盐的形式存在,例如三甲铵乙内酯的盐酸盐常称为甜菜碱盐 酸盐或盐酸甜菜碱。盐酸甜菜碱呈很强的酸性，因此它的使用范围比起三甲铵乙内酯来要 狭窄得多。盐酸甜菜碱一直在用化学合成老方法生产，但由于无法完全分离，普遍存在产品 纯度低、质量差、收率低、污染环境的严重问题。盐酸甜菜碱的生产还由于强酸性，因而对成 套生产设备的防腐要求很高。经过半个多世纪的发展，三甲铵乙内酯已经是全球饲料行业不可或缺的、使用安 全的添加剂，在中国也是如此。三甲铵乙内酯用作饲料添加剂，有着其他物质难以替代的重 要功能,这已被国内外大量的科技文献数据所证实。三甲铵乙内酯与蛋氨酸的代谢有密切关系厂-方面三甲铵乙内酯通过提供甲基， 降低蛋氨酸的供甲基消耗，从而节约动物体内的蛋氨酸，另一方面三甲铵乙内酯通过增加 高半胱氨酸一一甲基转移酶活性，促进了高半胱氨酸向蛋氨酸的转化，具有净增蛋氨酸的 功效,也起节约体内蛋氨酸的作用，这就是人们常说的三甲铵乙内酯可以部分替代蛋氨酸 的原因所在。三甲铵乙内酯的功能当然还不仅如此。猪日粮中添加三甲铵乙内酯对猪各阶段的生长均有很好的促进作用，对生长猪的 效果最为理想。三甲铵乙内酯能够促进肌肉增长和蛋白质增加，促进脂肪代谢和抑制脂肪 沉积，从而显著提高猪胴体瘦肉率，降低背膘厚。三甲铵乙内酯可明显增加肥育猪背最长肌 中肌酸、肌酸酐、酸不溶肉碱和肌红蛋白含量,改善猪肉的色、香、味,从而有效地改善猪肉 的品质。三甲铵乙内酯是渗透压激变的缓冲物质，可作为细胞的渗透保护剂。在饲料中加入 三甲铵乙内酯，可以适应应激状态下组织和机体由于渗透压变化而造成的大量需求。当仔猪腹泻导致胃肠道失水和离子平衡失调时,三甲铵乙内酯能有效地防止细胞水分损失,提 高Na-K泵的功能，防止腹泻引起的高血钾症，维持和稳定胃肠道环境的离子平衡和微生物 区系，使受断奶应激的仔猪胃肠道内微生物区系中有益菌占主导地位，有害菌不会大量繁 殖，缓解断奶仔猪消化酶分泌量的减少或酶活性降低等弊端,利于内源性消化酶的分泌和 胃肠内消化酶活性的稳定,促进十二指肠绒毛的生长和发育,从而改善断奶仔猪消化机能， 提高饲料中养分的消化与利用，增加采食量，显著降低腹泻，促进断奶仔猪快速生长。由于 三甲铵乙内酯呈中性,具有抗氧化的特性，因此在加入饲料中就会避免维生素,特别是脂溶 性维生素VA, VI), VE, VK在饲料加工或存放过程中效价降低，因而具有防止氧化，促进其在 体内的吸收的功效。在预混料中三甲铵乙内酯对维生素的效价保护有非常积极的作用。家禽日粮中添加三甲铵乙内酯会使生长禽体内脂肪F降，蛋白质含量增加，肉质 改善，产蛋量增加。三甲铵乙内酯具有抗应激和提高免疫力的作用，能促进家禽的生长，提 高饲料转化率。特别是可控制因感染球虫而可能带来的损害，降低死亡率，添加三甲铵乙内 酯可提高肠道的抗张强度，防止受球虫感染鸡的肠道绒毛减少。可以说,抗球虫现在离不开 三甲铵乙内酯。由于抗生素在饲料中的应用受到了限制，因此人们利用三甲铵乙内酯提高 动物肠道健康的兴趣正在日益增加。另外三甲铵乙内酯可减少种鸡和产蛋鸡肝脏脂肪变性 的风险。 三甲铵乙内酯对水产动物也有许多前面叙述过的类似的有益作用。人们早就将三 甲铵乙内酯用作鱼的主要饲用生长促进剂，因为它可以提高鱼的食欲及其养分的消化吸收 率。在将鱼和甲壳类水产动物(如虾、蟹等)从淡水养殖成功转为海水养殖的过程中，三甲 铵乙内酯也起着重要的作用。水产养殖业用三甲铵乙内酯作饲料添加剂其特点之一是添加 量大，需求量巨大。除了需求量巨大的饲料养殖行业，三甲铵乙内酯还在制药业、发酵业、日用化工、 健康保健、食品饮料、农作物、植物等方面得到大量使用，且需求量呈现出日益增长的态势。三甲铵乙内酯是一种抗脂肪肝因子,能够有效预防、减少肝脏中脂肪的积累；三甲 铵乙内酯能通过蛋氨酸循环降低高血清同型半胱氨酸浓度从而有益于心血管的健康。所以 现在食品饮料中越来越多地使用三甲铵乙内酯。可以想象，随着人类生活水平的不断提高， 在“富贵病”越来越多的情况下，三甲铵乙内酯(甜菜碱)也许会越来越多地走近普通人的 曰常生活。
技术介绍
化学合成法制备三甲铵乙内酯，最关键的部分是分离与三甲铵乙内酯等摩尔量伴 生的盐类化合物，这主要是氯化钠,还有少量其他盐类,如乙酸钠、氯乙酸钠、二氯乙酸钠和 羟基乙酸钠等。三甲铵乙内酯和氯化钠等盐类化合物的分离，人们做过如下一些尝试(1)吸附色谱分离法吸附色谱分离的原理是利用吸附剂对被分离物质的吸附能 力的不同，让吸附剂流动相(溶剂或气体)中的各组分不断的吸附、脱附而达到各组分分离 的方法。由于钠型阳离子交换树脂对三甲铵乙内酯有较强的吸附力而对盐类化合物的吸附 力很弱,根据吸附色谱的原理,人们尝试用钠型阳离子树脂塔从三甲铵乙内酯化学合成反 应产物的水溶液中分离氯化钠。有人称其为离子色谱法，其实是错误的，因为并没有离子交 换和不同阳离子或阴离子之间的分离发生。这一方法经过众多业内人士的反复实践，已被公认是完全失败的方法,原因在于三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液中，无论是三 甲铵乙内酯的绝对量还是其浓度都是很高的，当它们流经树脂塔时，虽然树脂对三甲铵乙 内酯有较强的吸附力，但其吸附的绝对量却很低(每克湿态树脂通常只能吸附10 50毫 克三甲铵乙内酯)，液体刚开始经过之时立刻就达到了饱和，而达到了饱和吸附的树脂立刻 就丧失了色谱分离的能力，这是其一；其二,如果不能利用色谱的原理分离转而利用其吸附 解吸的原理分离，可是钠型阳离子交换树脂对三甲铵乙内酯的绝对吸附量又很低，再加上 饱和吸附了三甲铵乙内酯的树脂如果用水解吸，速度之慢工业生产是令人无法容忍的。要 迅速解吸就需要借助于其他溶剂,如稀氨水,可是氨水解吸后树脂又需要用酸碱再生恢复 吸附能力，生产能力低下成为致命弱点,成本剧升、资源浪费和环境污染更是彻底断送了此 一方法在大规模生产上使用的前途，因此从来就没有工业上经由化学合成法生产高纯度三 甲铵乙内酯成功使用该方法的报道。当然这种方法也并不是毫无价值，在实验室制备少量 高纯度的三甲铵乙内酯还可以使用该方法。另外,如果有一个水溶液体系，其中三甲铵乙内 酯的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种涉及化学合成法生产三甲胺乙内酯时三甲胺乙内酯和盐类化合物分离的方法，其特征是：首先必须将三甲胺乙内酯化学合成反应产物的水溶液或类似体系制备成液相中三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比达到或者接近临界质量比（３．５～３．７）的水溶液（原液），然后将其一分为二，以连续、总体走向相对逆流的方式分别进入多级膜分离系统的首尾端；从多级膜分离系统的末端淡水连续获得高纯度的三甲胺乙内酯水溶液，而从多级膜分离系统的首端浓水连续获得三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比最大限度地偏离、小于临界质量比的高含盐浓度的三甲胺乙内酯水溶液；从多级膜分离系统的首端浓水获得的高含盐浓度的三甲胺乙内酯水溶液必须转变成液相中三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比达到或者接近临界质量比（３．５～３．７）的水溶液（原液）并回到多级膜分离系统。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘驳谦，
申请(专利权)人：刘驳谦，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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