单偶氮杂环蓝色耐碱性分散染料化合物制造技术

本发明专利技术涉及一种具有如说明书所述的通式（Ⅰ）的单偶氮杂环蓝色耐碱性分散染料化合物，以及其制成的染料，本发明专利技术染料具有优异的耐碱性，能用于涤纶织物的退浆、染色一步法工艺，减少涤纶织物染色加工的用水量及减少污染物排放量，是一种节能降耗型分散染料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，尤其涉及一种单偶氮杂环蓝色耐碱性分散 染料及其制备。
技术介绍
一般的偶氮型蓝色分散染料都不耐强碱，即在强碱性(如pH值为10 ~ ll)条件下不稳定，容易发生变色现象。因此，偶氮型分散染料不适合用 于涤纶纤维的强^5威性染色。目前，涤纶纤维染色加工的染料都采用分散染料，釆用弱酸性(pH 值为4.5-5.5)条件下染色。涤纶织物弱酸性条件染色的主要不足之处有(1) 加工流程长，加工用水量高，污染排放量大；(2) 不能去除涤纶纤维内部的低聚物(即低聚合的聚酯)，既影响到 产品的手感，又容易在织物表面形成"焦油斑"。特别是随着涤纶超细纤维或超细复合纤维的出现，为让超细纤维或超 细复合纤维彻底分离(即开纤)，都需要在碱性条件下加工的。如果涤纶 超细纤维或超细复合纤维的开纤不完全，会影响到织物的手感和染色的均匀性，再进行二次开纤时，因分散染料的耐碱性较差，会导致染色织物的 色泽变化。解决此类问题的关键是制备耐碱性的分散染料,分散染料的耐 碱性越高，使用范围就越广。单偶氮型蓝色分散染料的重氮组份多为苯胺结构和杂环结构两类，偶 合组份多为苯胺结构。重氮组份为苯胺结构的单偶氮型蓝色分散染料的结 构通式为<formula>formula see original document page 5</formula>如C.I.分散蓝75， R产國Br或國Cl， R2=-N02， R3=R4=-C2H4OCOCH3, Rf國OC2H5或-H， R6=-H， R7=-NHCOCH3;C丄分散蓝79， R产-Br， R2=-N02， R3=R4=-C2H4OCOCH3, R5=-OC2H5 或隱OCH3， R6=-H， R7=-NHCOCH3;C.I.分散蓝270， R产-Cl， R2=-N02， R3=R4=-C2H40COCH3, R5= -OC2H4OCH3, R6=-H， R7=-NHCOCH3;C.I.分散蓝165 : 1， R尸-CN, R2=-N02， R3=R4=-C2H5， R5= R^-H, R7=-NHCOCH3;C.I.分散蓝165， R产Rf-CN， R3=R4=-C2H5， R5=R6=-H， R7=-NHCOCH3; C.I.分散蓝225， R尸-CN， R2=-I, R3=R4=-C2H5， R产-OCH3或國H, R^-H， R7=-NHCOCH3;C.I.分散蓝183， R产誦CN， R2=-Br， R3=R4=-C2H5, R5= R^-H, R7=-NH (NHCOC2H5) COCH3;C.I.分散蓝291， R产誦Br， R2=-N02, R3=R4=-C2H5, R5=-OCH3, R^画H， R7=-NHCOCH3;C.I.分散蓝301, R产-N02, R2=-Br， R3=R4=-C2H4OCOCH3， R5=-OCH3, R6=-H, R7=-NHCOCH3;C丄分散蓝366， R^Rf-CN, R3=R4=C2H5， R5=R6=H， R7=CH3;C.I.分散蓝122, R「腸Br， R2=-N02 , R3=R4=-C2H4OCOCH3或 -C2H4OCOC2H5， R5=-OCH3, R6=-H， R7=-NHCOCH3;C.I.分散蓝139, R,=-Br， R2=-N02, R3=R4=-C2H4OCOOCH3， R5=-OCH3， R6=-H， R7=-NHCOCH3;C.I.分散蓝125， R产-Cl, R2=-N02， R3=R4=-C2H4OC2H4CN, R5=-OCH3, R6=-H， R7=-NHCOCH3;C.I.分散蓝128， R尸-CN, R2=-Br， R3=R4=-C2H40H, R5= R^-H, R7=-NHCOCH3;重氮组份为杂环结构的单偶氮型蓝色分散染料，根据杂环结构的有 遂唑型和苯骈异谨唑型等。谨唑型的结构通式为如C丄分散蓝102, R产画C2Hs, R2=-C2H4OH， R3=-CH3; 苯骈异瘗唑型的结构通式为 、s L，^X^一關—O-N《如C丄分散蓝148, Rf-C^Hs, R2=-C2H4COOCH3;又如，中国专利技术专 利申请200710012848.6公开了 一种偶氮型杂环蓝色分散染料的制备方法， 属于苯骈异噻唑型，R尸-C2Hs ~ -C3H7或-C2H40CH3， R2=-C3H6OH ~ -C4H8OH或-C3H60C2H4CN ~ -C4H8OC2H4CN或-(:2& OCH3 ~ -C3H6OCH3, R3;H或-CH3或-OC2Hs 。从上述公开的资料和申请的专利技术专利中可知，单偶氮型蓝色分散染料 的重氮组份为苯胺结构时，因偶氮组份中含有-C2H40COCH3、 -NHC0CH3、 -0CH3 ~ -OC2H5或-NH (NHCOC2H5) C0CH3结构，它们会在碱性条件下 发生一定程度的水解，因些，不适合在碱性条件下使用。单偶氮型蓝色分 散染料的重氮组份为噻唑和苯骈异噻唑结构时，如C.I.分散蓝102，它的 耐碱性较好，适合于碱性条件下使用；而现有技术的偶氮型杂环蓝色分散 染料因结构中含有-C3H6OC2H4CN ~ -C4H8OC2H4CN或-C2H4 0CH3 ~ -C3H6OCH3，虽具有一定的耐碱性，但当碱性较强时，也容易发生碱水解， 因此，不适合强碱性条件下使用
技术实现思路
本专利技术提供了一种具有耐强碱的蓝色分散染料，一种单偶氮杂环蓝色耐碱性分散染料化合物，其特征在于，具有如下结构通式<formula>formula see original document page 7</formula>(I )式中R产H， -CH3， -C2H5， -C2H4CN, -C3H6CN, -C4H8CN; R2=-C2H4CN, -C3H6CN， -C4H8CN; R3=H， -CH3， -C2H5 。本专利技术还提供了一种所述的单偶氮杂环蓝色耐碱性分散染料的制备 方法，用3-氨基-5硝基苯骈异瘗唑为重氮组份，偶合组份为苯胺类化合物， 在偶合组份上引入耐碱性强的特定取代基，制得单偶氮杂环蓝色耐碱性分 散染料。具体而言，包括如下步骤(1)向质量百分比浓度为95%-98%的硫酸中加入3-氨基-5硝基苯骈 异瘗唑，在40°C 70。C下保持30~90分钟，再降温至5°C ~ 10°C，慢慢 加入亚硝酰^5危酸并保持2.5 ~ 3.5小时，制得重氮组分；(2 )将偶合组分溶解于质量百分比浓度为1.5% ~ 2.5%疏酸中得到偶 合组分的^J交溶液，所述的偶合组分为<formula>formula see original document page 7</formula>式中R产H, -CH3， -C2H5, -C2H4CN， -C3H6CN， -C4H8CN;R2;C2H4CN, -C3H6CN， -C4H8CN;R3=H， -CH3， -C2H5 ; 向该硫酸溶液中加入步骤(1 )得到的重氮组分在0°C ~ 5°C,进行反应直至重氮组份消失，经过滤、水洗、烘干得到单偶氮杂环蓝色耐^^性分 散染料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单偶氮杂环蓝色耐碱性分散染料化合物，其特征在于，具有结构通式（Ⅰ）：　＊＊＊　（Ⅰ）　式中：Ｒ↓［１］＝Ｈ，－ＣＨ↓［３］，－Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］，－Ｃ↓［２］Ｈ↓［４］ＣＮ，－Ｃ↓［３］Ｈ↓［６］ＣＮ，－Ｃ↓［４］Ｈ↓［ ８］ＣＮ；　Ｒ↓［２］＝－Ｃ↓［２］Ｈ↓［４］ＣＮ，－Ｃ↓［３］Ｈ↓［６］ＣＮ，－Ｃ↓［４］Ｈ↓［８］ＣＮ；　Ｒ↓［３］＝Ｈ，－ＣＨ↓［３］，－Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：俞杏英，王亚菊，
申请(专利权)人：浙江万丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]