一种高比表面积及具备多级孔结构的多孔氧化铋粉体的制备方法，属于多孔氧化物材料领域。其特征是利用水热法制备具有高比较面积及多级孔结构的多孔氧化铋粉体；将Ｂｉ（ＮＯ↓［３］）↓［３］作为铋源溶于乙酸和乙醇的混合溶液中搅拌３０～１５０分钟使其充分混合，再加入Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）搅拌２～２０分钟分钟后放入水热反应釜，在１００～１６０℃温度范围内反应２～１５小时，将所得粉体在３５０～４５０℃温度范围内烧结２～８小时后，冷却后的样品即得到高比表面积多孔氧化铋。本发明专利技术材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；重复性好。获得的多孔氧化铋粉体，尺度均一，孔结构多样，比表面积大等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多孔氧化物材料领域，涉及一种多孔氧化铋材料的制备方法，特 别是合成一种高比表面积及具有多级孔结构的多孔氧化铋材料的方法。
技术介绍
氧化铋是一种重要的功能材料，主要以a、 P、 Y和S四种晶型存在.其晶型不 同,应用也不同。氧化铋不仅是良好的有机合成催化剂、陶瓷着色剂、塑料阻燃 剂、药用收敛剂、玻璃添加剂、高折光玻璃和核工程玻璃制造以及核反应堆的燃 料,还是电子行业中一种重要的掺杂粉体材料。对纳米氧化铋而言,除了具有一般粒度(l 10pm)的氧化铋粉末的性质和用途外,还可用于对粒度有特殊要求的应 用领域,如无机颜料、光学材料、电子材料、超导材料、特殊功能陶瓷材料、阴 极射线管内壁涂料等.其应用开发前景十分广阔。作为异相反应的催化剂，要求 其具有足够大的比表面积和多级的孔结构，以使催化剂满足传质、传热的基本要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以低成本的简易过程获得高比表面积、具有多级 孔结构、外观形貌均一、可操控性强的多孔氧化铋材料的制备方法。，其特征是将Bi(N03)3作为铋 源溶于乙酸和乙醇的混合溶液中搅拌30 150分钟使其充分混合，再加入N， N-二甲基甲酰胺(DMF)搅拌2 20分钟后放入水热反应釜，在100 160'C温 度范围内反应2 15小时，将所得粉体在350 45(TC温度范围内烧结2 8小时， 冷却后即得到高比表面积多孔氧化铋。具体工艺条件为Bi(NO3)3在反应溶液中的溶液浓度为0.115mol/L，乙酸和 无水乙醇的摩尔比为10: 1 1: 10， Bi(N03)3与N， N-二甲基甲酰胺(DMF) 的摩尔比1: 5 1: 8。乙酸与无水乙醇的摩尔比优选范围在1: 2 1: 2.5之间，搅拌时间在80 120分钟之间。Bi(N03)3与N， N-二甲基甲酰胺的摩尔比优选范围在1: 6 1: 6.8之间， 搅拌时间为3 10分钟。前驱体的烧结温度优选范围在350 40(TC之间，烧结时间在2 4小时之间。3本专利技术材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；重复性好。获得的多孔氧化铋，具有多级孔结构、尺度均一，孔径范围窄，比表面积大等优点。比表面积达15-30m2/g。 附图说明图1为最终产物的XRD图谱，说明获得样品为单一相oc型氧化铋。图2为产物a型氧化铋的吸附/脱附等温线及孔分布曲线，从此图中可以看出该样品的比较面积为25.35m2/g，具有较大的比表面积和多级孔结构。图3为样品的扫描电镜照片。图4为样品具有比较均一的形貌和明显的孔结构。具体实施例方式实施例一将0.5g Bi(N03)3溶于9ml乙酸，搅拌60分钟，加入10ml DMF搅拌10分 钟后，放入反应釜。在100'C反应6小时，得到白色片状粉末物质。将得到的样 品在空气中以rC/min的速率升温至350'C后保温3小时。冷却后的样品即得到 高比表面积片状多孔氧化铋。 实施例二将0.5g Bi(N03)3溶于4ml乙醇和5ml乙酸的混合溶液中，搅拌卯分钟，加 入10ml DMF搅拌10分钟后，放入反应釜。在IO(TC反应3小时，得到白色粉 末状物质。将得到的样品在空气中以rC/min的速率升温至400'C后保温2小时。 冷却后的样品即得到高比表面积球状多孔氧化铋，该样品的比表面积为 25.35m2/g。 实施例三将0.5g Bi(N03)3溶于2ml乙醇和7ml乙酸的混合溶液中，搅拌120分钟， 加入10ml DMF搅拌5分钟后，放入反应釜。在IOO'C反应6小时后，得到白色 粉末状物质。将得到的样品在空气中以rC/min的速率煅烧至35(TC后保温4小 时。冷却后的样品即得到高比表面积的花状多孔氧化铋，该样品的比表面积为 21.20 m2/g。权利要求1.，其特征是将Bi(NO3)3作为铋源溶于乙酸和乙醇的混合溶液中搅拌30～150分钟使其充分混合，再加入N，N-二甲基甲酰胺搅拌2～20分钟后放入水热反应釜，在100～160℃温度范围内反应2～15小时，将所得前驱体粉体在350～450℃温度范围内烧结2～8小时，冷却后即得到高比表面积多孔氧化铋；Bi(NO3)3在反应溶液中的溶液浓度为0.115mol/L，乙酸和无水乙醇的摩尔比为10∶1～1∶10，Bi(NO3)3与N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比1∶5～1∶8。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于乙酸与无水乙醇的摩尔比在l: 2 1: 2.5之间，搅拌时间在80 120分钟之间。3. 根据权利要求l所述的，其特征在于Bi(N03)3与N， N-二甲基甲酰胺的摩尔比在1: 6 1: 6.8之间，搅拌时间在3 10分钟之间。4. 根据权利要求1所述的，其 特征在于前驱体粉体的烧结温度在350 400。C之间，烧结时间在2 4小时之 间。全文摘要一种高比表面积及具备多级孔结构的多孔氧化铋粉体的制备方法，属于多孔氧化物材料领域。其特征是利用水热法制备具有高比较面积及多级孔结构的多孔氧化铋粉体；将Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>作为铋源溶于乙酸和乙醇的混合溶液中搅拌30～150分钟使其充分混合，再加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)搅拌2～20分钟分钟后放入水热反应釜，在100～160℃温度范围内反应2～15小时，将所得粉体在350～450℃温度范围内烧结2～8小时后，冷却后的样品即得到高比表面积多孔氧化铋。本专利技术材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；重复性好。获得的多孔氧化铋粉体，尺度均一，孔结构多样，比表面积大等优点。文档编号C01G29/00GK101565204SQ20091008517公开日2009年10月28日 申请日期2009年5月27日 优先权日2009年5月27日专利技术者于然波, 宝金荣, 张家芸, 杨晓丹, 邢献然, 骏 陈 申请人:北京科技大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高比表面积多孔氧化铋粉体的制备方法，其特征是将Ｂｉ（ＮＯ↓［３］）↓［３］作为铋源溶于乙酸和乙醇的混合溶液中搅拌３０～１５０分钟使其充分混合，再加入Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺搅拌２～２０分钟后放入水热反应釜，在１００～１６０℃温度范围内反应２～１５小时，将所得前驱体粉体在３５０～４５０℃温度范围内烧结２～８小时，冷却后即得到高比表面积多孔氧化铋；Ｂｉ（ＮＯ↓［３］）↓［３］在反应溶液中的溶液浓度为０．１１５ｍｏｌ／Ｌ，乙酸和无水乙醇的摩尔比为１０∶１～１∶１０，Ｂｉ（ＮＯ↓［３］）↓［３］与Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺的摩尔比１∶５～１∶８。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于然波，杨晓丹，宝金荣，张家芸，陈骏，邢献然，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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