一种电子级氧化铋微粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电子级氧化铋微粉的制备方法。该方法包括如下步骤：１．配制ＫＯＨ水溶液；２．配制硝酸铋溶液；３．将制得的硝酸铋溶液加入到反应器中，滴入所制得的ＫＯＨ溶液；控制反应体系的温度为２０～５０℃，ＫＯＨ的加入量为理论计量的１～１．０２；（４）过滤，水洗，烘干，即得到超细氧化铋微粉。本发明专利技术工艺简单、成本低廉，生产的超细氧化铋微粉粒径小，粒度分布范围狭窄。符合电子工业的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种电子级氧化铋微粉的制备方法
本专利技术涉及一种氧化铋超细微粉的制备方法，具体是一种粒径小、粒度分布范围狭窄的超细氧化铋微粉的制备方法。
技术介绍
超细氧化铋粉体作为一种电子功能粉体掺杂材料，广泛用于显示元器件、敏感元器件、介电陶瓷电子元器件等的生产中，并可用作有机合成催化剂、特种玻璃、化纤品阻燃剂等。生产超细氧化铋粉体的方法可以分为干法和湿法两种。干法生产出的氧化铋微粉粒径较好，但设备要求较高，成本投入大；湿法生产的成本较低，工艺流程简单，湿法生产的缺点在于工艺条件需要精确控制，生产的氧化铋粉体粒径较大，粒度分布较宽。传统的湿法生产过程主要包括硝酸铋的制备、氧化铋的生成及后续的过滤、干燥等步骤。其中碱液的选择、分散剂的组成与浓度是控制氧化铋粒径与粒度分布的关键因素。中国专利94111819提供一种氧化铋的湿法制备方法，该法先采用氨水溶液将硝酸铋水解，再用氢氧化钠转化，得到氧化铋沉淀，该方法未提供分散剂的组成与含量。中国专利94113621提供的氧化铋工艺方法，以甘油为分散剂，得到产品粒度小于10微米，这与电子级氧化铋的要求尚有距离。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对已有技术存在的缺点，提供一种电子级氧化铋超细微-->粉的制备方法。本专利技术是一种工艺简单，成本低廉且粒径1.5±0.3微米的生产超细氧化铋微粉的工艺方法。为达到上述目的，本专利技术采取了如下技术步骤：一种电子级氧化铋微粉的制备方法，具体包括以下步骤：(1)KOH水溶液的配制：按KOH∶水∶分散剂为(15～25)∶100∶(0.5～5.0)的重量比配制成水溶液；(2)硝酸铋溶液的配制：按硝酸铋：硝酸∶水∶分散剂为(150～200)∶2∶100∶(0.5～5.0)的重量比配制成水溶液；(3)将(2)步骤制得的硝酸铋溶液加入到反应器中，滴入(1)步骤所制得的KOH溶液；控制反应体系的温度为20～50℃，KOH的加入量为理论计量的1～1.02；(4)过滤，水洗，烘干，即得到超细氧化铋微粉。所述的分散剂为聚山梨酸酯(吐温)、三聚磷酸钠或两者的混合物。所用的吐温可为吐温20、吐温40、吐温60、吐温65及吐温80。同已有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)、利用KOH与硝酸铋反应，一步生成氧化铋，生成的氧化铋粒径为1.5±0.3微米；(2)、利用高效分散剂，能得到粒径为1.5±0.3微米，粒度分布范围狭窄的、符合电子工业应用的超细氧化铋微粉；(3)、利用KOH取代NaOH及氨水溶液，进一步减少工艺步骤，并且操作环境好，无刺激性气味。具体实施方式本专利技术的工艺原理如下：-->以下结合具体实施例来对本专利技术作进一步的说明。实施例1按KOH∶水∶吐温20∶三聚磷酸钠为16∶100∶4.5∶0.5的重量比配制成水溶液；按硝酸铋∶硝酸∶水∶吐温60∶三聚磷酸钠为200∶2∶100∶4.5∶0.5的重量比配制成水溶液。将上述硝酸铋溶液加入到反应器中，搅拌并加入所配置的KOH溶液，控制反应体系的温度为25℃，随着KOH的加入，硝酸铋转化为浅黄色的氧化铋微粒。控制KOH的加入量为理论计量的102％。经过滤、水洗、烘干，即得到粒径为1.4±0.4微米、粒度分布范围狭窄的超细氧化铋微粉。实施例2按KOH∶水∶吐温80∶三聚磷酸钠为25∶100∶0.9∶0.1的重量比配制成水溶液；按硝酸铋∶硝酸∶水∶吐温40∶三聚磷酸钠为150∶2∶100∶4.9∶0.1的重量比配制成水溶液。将上述硝酸铋溶液加入到反应器中，搅拌并加入所配置的KOH溶液，控制反应体系的温度为48℃，随着KOH的加入，硝酸铋转化为浅黄色的氧化铋微粒。控制KOH的加入量为理论计量的102％。经过滤，水洗、烘干，即得到粒径为1.5±0.3微米、粒度分布范围狭窄的超细氧化铋微粉。实施例3按KOH∶水∶吐温65∶三聚磷酸钠为22∶100∶4.9∶0.1的重量比配制成水溶液；按硝酸铋∶硝酸∶水∶吐温20∶三聚磷酸钠为180∶2∶100∶1.5∶0.3的重量比配制成水溶液。将上述硝酸铋溶液加入到反应器中，搅拌并加入所配置的KOH溶液，控制反应体系的温度为48℃，随着KOH的加入，硝酸铋转化为浅黄色的氧化铋微粒。控制KOH的加入量为理论计量的102％。经过滤，水洗、烘干，即得到粒径为1.5±0.4微米、粒度分布范围狭窄的超细氧化铋微粉。-->实施例4按KOH∶水∶吐温60为25∶100∶5.0的重量比配制成水溶液；按硝酸铋∶硝酸∶水∶三聚磷酸钠为200∶2∶100∶0.2的重量比配制成水溶液。将上述硝酸铋溶液加入到反应器中，搅拌并加入所配置的KOH溶液，控制反应体系的温度为48℃，随着KOH的加入，硝酸铋转化为浅黄色的氧化铋微粒。控制KOH的加入量为理论计量的102％。经过滤，水洗、烘干，即得到粒径为1.6±0.3微米、粒度分布范围狭窄的超细氧化铋微粉。上述实施例1～4所用到的分散剂吐温20、吐温40、吐温60、吐温65及吐温80的化学名称如表1所述：                          表一商品名别名化学名吐温20聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸脂吐温40乳化剂T-40聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯或：聚氧乙烯棕榈酸清凉茶醇吐温60乳化剂T-60山梨糖醇酐单硬脂酸酯聚氧乙烯(20)醚吐温65聚山梨酸酯65聚氧乙烯山梨醇酐三硬脂酸酯吐温80乳化剂T-80或：T-80乳化剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子级氧化铋微粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（１）ＫＯＨ水溶液的配制：按ＫＯＨ∶水∶分散剂为１５～２５∶１００∶０．５～５．０的重量比配制成水溶液；（２）硝酸铋溶液的配制：按硝酸铋∶硝酸∶水∶分散剂为１５０～２０ ０∶２∶１００∶０．５～５．０的重量比配制成水溶液；（３）将（２）步骤制得的硝酸铋溶液加入到反应器中，滴入（１）步骤所制得的ＫＯＨ溶液；控制反应体系的温度为２０～５０℃，ＫＯＨ的加入量为理论计量的１～１．０２；（４）过滤，水 洗，烘干，即得到超细氧化铋微粉。

【技术特征摘要】
1、一种电子级氧化铋微粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)KOH水溶液的配制：按KOH∶水∶分散剂为15～25∶100∶0.5～5.0的重量比配制成水溶液；(2)硝酸铋溶液的配制：按硝酸铋∶硝酸∶水∶分散剂为150～200∶2∶100∶0.5～5.0的重量比配制成水溶液；(3)将(2)步骤制得的硝酸铋溶液加入到反应器中，滴入(1)步骤所制得的KOH溶液；控制反应体系的温度为20～50℃，KOH的加入量为理论计量的1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑靭，李雪辉，
申请(专利权)人：广东光华化学厂有限公司，华南理工大学，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]