一种窄粒度分布的纳米级金刚石微粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种窄粒度分布的纳米级金刚石微粉的制备方法。该纳米级金刚石微粉的制备包括：1)将中值粒径为0.3μm以细的金刚石微粉与水混合，制备原料料浆；2)向原料料浆中加入超硬磨料颗粒作为研磨介质进行研磨整形，过滤，得到整形料浆；研磨介质的粒度大于步骤1)中金刚石微粉的粒度；3)将步骤2)所得整形料浆进行分级，即得。本发明专利技术提供的窄粒度分布的纳米级金刚石微粉的制备方法，以相对金刚石微粉更粗粒度的超硬磨料颗粒作为研磨介质，其强度高，相较于钢球之间只有接触点上的接触、碰撞整形，研磨介质之间的摩擦、碰撞、剪切等效应更加有效，大大提高了整形效率，有利于获得形状规则、粒度集中度较高的纳米级金刚石微粉产品。

【技术实现步骤摘要】
一种窄粒度分布的纳米级金刚石微粉的制备方法
本专利技术属于超硬磨料领域，具体涉及一种窄粒度分布的纳米级金刚石微粉的制备方法。
技术介绍
金刚石微粉是以人造金刚石为原料，经过破碎、整形、提纯、分级、烘干等工序加工制成，根据产品粒度大小的不同，广泛应用于切削、研磨和抛光等不同领域。由于金刚石的高硬度带来的高效率，细粒度金刚石微粉曾经是很多抛光领域企业的不二选择，但随着技术进步，特别是电子信息技术的飞速发展，对材料抛光后的表面光洁度的要求越来越高，选用的金刚石微粉越来越向超细粒度发展，如早期的电脑硬盘、磁头、存储芯片等材料抛光，开始选用金刚石微粉粒度中值粒径(D50)为0.5μm的产品，很快转变为0.2μm直至0.1μm，但随着这些领域对表面光洁度要求的提高，更细粒度的金刚石微粉应用在超精密抛光后往往伴随浅表划伤，无法满足上述产品对表面光洁度的要求，逐渐被氧化硅、氧化铝等其他材料替代，近年来快速发展的半导体、光通信和高性能陶瓷等领域也存在相同问题，细粒度金刚石只能完成前期的粗抛，最后一道的超精密抛光依然不得不选用效率较低的氧化硅、氧化铝、氧化铈等材料。超细粒度金刚石微粉之所以会造成浅表划伤，无法达到超精密抛光的要求，通过高性能的扫描电子显微镜(SEM)对现有常规的超细粒度金刚石微粉产品进行形貌观测就可以找到答案，图1是常规的标识中值粒径(D50)为100nm的超细金刚石微粉，可以发现这种超细金刚石微粉颗粒非常不规则，存在大量的条、片状颗粒，同时粒度分布非常不集中，存在大量的一直到零粒度的微小颗粒以及远超过100nm数倍的大颗粒，正是这些微小颗粒的存在导致产品粒度测试时在表观数据上降低了中值粒径(D50)，而在实际的超精密抛光中，不规则形状以及超尺寸颗粒正是导致被加工工件出现浅表划伤的原因。表征金刚石微粉质量水平的主要技术指标有：颗粒形状、粒度分布和表面纯度，理想的作为磨粒的金刚石微粉应该是颗粒为块状的等积形，粒度分布集中，无过粗、过细颗粒，表面纯净杂质含量低，超细金刚石微粉之所以存在颗粒形状差、粒度分布宽等品质问题，究其原因，主要和金刚石微粉特别是超细粒度金刚石微粉的生产加工技术进步较慢有关，实际生产中细粒度金刚石微粉主要来源于微粉加工过程中的破碎、整形工序，在对粗粒度微粉破碎、整形的同时，崩解碎裂的细粒度金刚石颗粒伴随产生，由于这些细粒度金刚石颗粒是随机产生的，因此各种不规则形状都可能出现，同时由于这些颗粒非常微小，因比表面积和表面能显著增大，微细颗粒相互团聚的趋势明显增强，这对后序的整形和分级工艺提出了更高的要求。目前国内的金刚石微粉企业对较粗粒度(中值大于1μm)金刚石微粉的整形、分级工艺相对成熟，基本能够满足各行业对微粉颗粒形状、粒度分布等技术指标的要求，但对细粒度特别是超细粒度金刚石微粉的整形、分级缺少有效手段。授权公告号为CN102250582B的专利公开了一种窄分布亚微米尺寸的多晶金刚石磨料的制备方法，包括以下步骤：(1)将多晶金刚石微粉与纯水配成浆料；(2)将钢球与浆料一起混合搅拌研磨整形；(3)酸洗提纯后超声分散在纯水中，离心分级。用该工艺制备的0.5μm金刚石抛光LED衬底用蓝宝石晶片的表面粗糙度为2.81nm。金刚石微粉生产中，常用的整形设备是球磨机，但由于1μm以细的金刚石微细颗粒流动性差，颗粒间容易团聚，被整形的颗粒很快就粘附在球磨机内壁或钢球上使整形失效，曾经有人尝试通过添加助磨剂来改善粉体的流动性，使有效整形时间延长，但由于球磨机整形效果是靠钢球与金刚石颗粒互相撞击、摩擦等作用实现的，只有在两个钢球接触点上的金刚石颗粒才能被有效整形，即使通过添加助磨剂延长整形时间，但由于相同重量下微细颗粒数量要大大高于粗颗粒数量，要实现超细微粉整体较好的整形效果，需要非常漫长的时间来确保每个颗粒都与钢球产生作用，这将大大增加生产成本，同时长时间的钢球研磨产生的钢球磨损全部混入金刚石微粉内，给后道的提纯处理也带来巨大的压力。同样的问题也出现在超细粒度的分级工序，现阶段细粒度金刚石微粉的分级一般采用多管式离心机，待分级料浆通过加入分散剂(一般选用硅酸钠)提高分散性能，这种工艺在分级200nm以粗的颗粒时比较有效，分级产品粒度相对集中，但由于200nm以细的超细颗粒里面存在大量的小于20nm的纳米级颗粒，这些颗粒受静电引力和范德华力的共同作用，极易发生二次团聚形成较大尺寸的团聚体，通过普通分散剂和超声分散处理不能使其稳定分散，这就导致分级时目标颗粒与较大的团聚体一起离心沉降，使分级失效。事实上由于无法实现真正的整形和分级，很多的金刚石微粉企业都有大量200nm以细的“尾料”，这些产品微观上包括了从几百纳米一直到零粒度之间的全部颗粒，而且形状很差，容易引起划伤，无法实际应用，是每个金刚石微粉企业的“鸡肋”。综上所述，尝试采用新的加工工艺来实现对超细粒度金刚石颗粒进行快速有效的整形、分级处理，从而获得一种颗粒形状规则、粒度集中度较高同时具有较低生产成本的纳米级金刚石，对于硬盘、磁头、半导体等超精密抛光领域有着非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种窄粒度分布的纳米级金刚石微粉的制备方法，从而解决现有的超细金刚石微粉的制备存在容易引入杂质、整形效率低的问题。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种窄粒度分布的纳米级金刚石微粉的制备方法，包括以下步骤：1)将中值粒径为0.3μm以细的金刚石微粉与水混合，制备原料料浆；2)向原料料浆中加入超硬磨料颗粒作为研磨介质进行研磨整形，过滤，得到整形料浆；研磨介质的粒度大于步骤1)中金刚石微粉的粒度；3)将步骤2)所得整形料浆进行分级，即得。本专利技术提供的窄粒度分布的纳米级金刚石微粉的制备方法，以相对金刚石微粉更粗粒度的超硬磨料颗粒作为研磨介质，其强度高，不会在加工过程中发生崩解破碎现象，相较于钢球破碎、整形的传统工艺，全程没有金属及其他污染，彻底解决了金刚石微粉生产过程中需要使用的大量的酸、碱等强腐蚀性化学品进行提纯处理的工艺弊端，简化了生产工艺，符合环保要求；以超硬磨料颗粒作为研磨介质，相较于钢球之间只有接触点上的接触、碰撞整形，研磨介质之间的摩擦、碰撞、剪切等效应更加有效，大大提高了整形效率，有利于获得形状规则、粒度集中度较高的纳米级金刚石微粉产品。步骤1)中，金刚石微粉与水的质量比为1：(5～16)。优选的，将金刚石微粉、水、助磨剂混合，配制原料料浆；金刚石微粉与水的质量比为1：(5～16)；助磨剂与金刚石微粉的质量比为1：(100～1000)。助磨剂优选为十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、三乙醇胺、异丙醇、硬脂酸中的一种或多种组合。步骤2)中，所述超硬磨料颗粒为锯切级金刚石；优选的，锯切级金刚石的粒度为16～20目。步骤2)中，采用盘式砂磨机进行研磨整形，研磨盘的线速度为8～15m/s。研磨介质在砂磨机的研磨筒内的加入量为研磨筒体积的40～80％。研磨整形的时间为4～8h。步骤3)中，将整形料浆进行脱水处理，得到待分级物料；再向待分级物料中加入水、分散剂配制成待分级料浆，然后进行离心分级。进一步优选的，金刚石微粉与水的质量比为(3～15)：100，分散剂与金刚石微粉的质量比为1：(100～1000)。所述分散剂为BYK-190、聚丙烯酸胺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种窄粒度分布的纳米级金刚石微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将中值粒径为0.3μm以细的金刚石微粉与水混合，制备原料料浆；2)向原料料浆中加入超硬磨料颗粒作为研磨介质进行研磨整形，过滤，得到整形料浆；研磨介质的粒度大于步骤1)中金刚石微粉的粒度；3)将步骤2)所得整形料浆进行分级，即得。

【技术特征摘要】
1.一种窄粒度分布的纳米级金刚石微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将中值粒径为0.3μm以细的金刚石微粉与水混合，制备原料料浆；2)向原料料浆中加入超硬磨料颗粒作为研磨介质进行研磨整形，过滤，得到整形料浆；研磨介质的粒度大于步骤1)中金刚石微粉的粒度；3)将步骤2)所得整形料浆进行分级，即得。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，金刚石微粉与水的质量比为1：(5～16)。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将金刚石微粉、水、助磨剂混合，配制原料料浆；其中，金刚石微粉与水的质量比为1：(5～16)；助磨剂与金刚石微粉的质量比为1：(100～1000)。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述助磨剂为十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、三乙醇胺、异丙醇、硬脂酸中的一种或多种组合...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶刚，汪静，
申请(专利权)人：河南省联合磨料磨具有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41