精密加工用原生细颗粒金刚石及其生产方法技术

本发明专利技术涉及一种精密加工用原生细颗粒金刚石及其生产方法。该金刚石颗粒大小为1-30微米，形状为完整的六面体、八面体或六-八面体，氮含量为200-500ppm。生产时将石墨粉、金属催化剂和含氮物质以0.4-1：0.6-1：0.01-0.05的比例混合，经冷等静压处理；将混合料压制成圆柱形合成柱，经真空烧结；然后装入叶蜡石合成块，在六面顶压机中经高温高压处理；再将合成柱破碎，经摇床分离，得到精密加工用的原生细颗粒金刚石。该产品适用于线锯、超薄锯片和电镀砂轮等加工工具，适合于玻璃、单晶硅、多晶硅、蓝宝石和碳化硅晶体的高效精密加工，加工效率高，寿命长。本发明专利技术的方法绿色环保节能，产品性能稳定，成本低廉，应用性能良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种精密加工用金刚石，特别是涉及一种。
技术介绍
近几年随着新型半导体材料、太阳能光伏产业和LED行业的大力发展，如何降低成本、提高效率，成为单晶硅、多晶硅、蓝宝石、碳化硅和微晶玻璃等行业加工的难题。传统方法采用碳化硅游离刃料加钢丝的切割方法，将碳化硅游离磨料添加在乙二醇溶液中制成悬浮液，再将悬浮液喷洒在钢丝和加工对象的缝隙之间进行上述原料的切割加工。这种方法缺点明显(1)由于乙二醇有毒，会对环境和人体造成伤害；(2)加工速度慢，能耗高；切割废料无法回收，造成资源浪费。另外碳化硅的硬度和蓝宝石接近，在LED行业的蓝宝石衬底加工方面效果较差，在碳化硅晶体的加工上没有用武之地。基于以上需求，日本率先开始金刚石线锯和超薄锯片的研制，以单晶硅和多晶硅片的切割为例，相对于传统的碳化硅游离刃料加钢丝的切割方法，金刚石线锯优势明显 (I)切割速度快，同样切割一片四英寸的硅晶圆，传统方法需要钢丝走两公里，而用金刚石线锯只需要走二十米即可，效率提高一百倍；(2)切割过程中不需要冷却液或简单水冷即可，不会对环境和人体造成伤害；(3)切割下来的废硅粉可以回收再用。在蓝宝石和碳化硅切割领域，金刚石线锯的优势更加明显，金刚石线锯在未来的晶体加工领域将大有作为，除了开方和切片之外，晶体加工领域的精密研磨抛光加工量也很大，传统方法多采用“破碎法”生产碳化硅、金刚石微粉，这些破碎料有以下缺点(1)生产过程中在颗粒内部会留下不同程度的裂纹和内部应力，导致加工过程中磨料颗粒呈现大块破碎脱落现象，生产出的制品使用时间较短；(2)颗粒形状不理想，多呈现不规则形状， 局部有尖锐突起；改进后的工艺生产的磨园料，没有完整的晶面和棱角，造成加工工具的锋利度差，加工效率不高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题提供一种适合于精密加工、加工效率高的原生细颗粒金刚石；还提供了该原生细颗粒金刚石的生产方法。本专利技术的技术方案一种精密加工用原生细颗粒金刚石，颗粒大小为1-30微米，金刚石晶体形状为完整的六面体、八面体或六-八面体，氮含量为200-500ppm。所述的精密加工用原生细颗粒金刚石是通过以下方法生产的将石墨粉、金属催化剂和含氮物质以O. 4-1 :0. 6-1 :0. 01-0. 05的质量比混合，将混合料加压到100_300MPa 进行冷等静压处理，保压10-20min泄压，取出混合料；将混合料破碎成颗粒料，将颗粒料放入模具中压制成圆柱形合成柱，将所述合成柱放入真空炉中烧结，在1000-1200°C下烧结2-18h ;将烧结后的合成柱装入叶蜡石合成块中，再将叶蜡石合成块放入六面顶压机中， 在6-8GPa、1100-2000°C的高温高压下处理10_20min，停热卸压后取出合成柱；将合成柱破碎，回收其中的金属催化剂，将剩余物质摇床分离，得到所述的精密加工用原生细颗粒金刚石产品。所述石墨粉为天然石墨粉，粒度小于200目，石墨化度>95% ;所述金属催化剂为铁、镍、锰和钴中的一种或多种，粒度小于200目；所述含氮物质为硝酸铵、叠氮化钠或尿素。所述金属催化剂为质量比7:3的铁、镍合金；或者为质量比70:25:5的镍、锰、钴的合金；所述颗粒料的粒度为2-20目。所述真空炉的真空度为O. 0001-0. IPa0一种精密加工用原生细颗粒金刚石的生产方法，包括以下步骤将石墨粉、金属催化剂和含氮物质以O. 4-1 :0. 6-1 :0. 01-0. 05的质量比混合，将混合料加压到100-300MPa进行冷等静压处理，保压10_20min泄压，取出混合料；将混合料破碎成颗粒料，将颗粒料放入模具中压制成圆柱形合成柱，将所述合成柱放入真空炉中烧结，在1000-1200°C下烧结2-18h ;将烧结后的合成柱装入叶蜡石合成块中，再将叶蜡石合成块放入六面顶压机中，在6-8GPa、1100-2000°C的高温高压下处理 10-20min，停热卸压后取出合成柱；将合成柱破碎，回收其中的金属催化剂，将剩余物质摇床分离，得到所述的原生细颗粒金刚石产品。本专利技术的积极有益效果(I)本专利技术的精密加工用原生细颗粒金刚石粒度为1-30微米，晶体形状为完整的六面体、八面体或六-八面体，氮含量为200-500ppm，自锐性好，并且氮含量越高，自锐性越好; 该产品特别适合于适用于线锯、超薄锯片和电镀砂轮等加工工具，适合于玻璃、单晶硅、多晶硅、蓝宝石和碳化硅晶体等的高效精密加工，与使用传统金刚石微粉相比，该产品的加工效率高，使用寿命长。(2)采用本专利技术的原生细颗粒金刚石制作的电镀金刚石线锯，用于切割四英寸的硅晶圆时，金刚石线行进的长度仅为二十米；而采用碳化硅游离磨料加钢丝切割同样规格的硅晶圆时，钢丝需要行进两千米；加工效率相差较大。另外，在使用O. 15毫米超薄锯片切割碳化硅晶体的试验中，本专利技术的原生细颗粒金刚石制作的超薄锯片的使用寿命是同粒度金刚石微粉的三倍，并且切割速度比微粉制作的超薄锯片高30%以上。(3)本专利技术的原生细颗粒金刚石单晶，作为一种全新的超硬磨料(金刚石硬度最高，莫氏硬度为10)，能够大幅度提高当前微晶玻璃和各种晶体精密加工工具的加工效率和使用寿命，进一步降低太阳能硅片和LED衬底的加工成本，推动太阳能和LED产业的发展， 解决了当前碳化硅晶体加工的难题，并且加工方式绿色环保节能。(4)本专利技术的原生细颗粒金刚石的加工方法，采用特殊的化学处理和高温高压处理相结合的方法，通过控制工艺参数可得到粒度较细、晶形完整的金刚石产品，产品性能稳定，应用性能良好；该方法克服了以往工艺中得到的金刚石微粉形状不规则，没有完整晶面和棱角，其加工工具锋利度较差、加工效率不高的缺陷。附图说明图I :本专利技术方法中的叶蜡石合成块的组装结构示意图。图中，叶蜡石块的作用是传压、保温、绝缘和隔热耐热；石墨管、石墨圆片的作用主要是发热，为金刚石单晶的生长提供所需温度；氧化镁圆片和氧化镁管的主要作用是绝缘和传热，为金刚石单晶生长提供相对封闭的空间；导电钢圈的作用主要是导电、密封和传压。具体实施例方式实施例I :一种I、一种精密加工用原生细颗粒金刚石，颗粒大小为10-20微米，晶体形状为完整的八面体，氮含量为320ppm。2、上述原生细颗粒金刚石的生产方法，包括以下步骤称取高纯天然石墨粉50kg，铁镍合金粉(铁镍质量比7:3)50kg，置于容积为100升的三维混料机中，加入硝酸胺粉末2kg ;其中石墨粉粒度小于200目，石墨化度>95 %，铁镍合金粉权度小于200目；将加料口封严后开启混料机混料10h，得到混合均匀的混合料；将混合料装进乳胶口袋中，静置排气20min将袋口扎紧，放进冷等静压机中加压到300MPa，保压IOmin后泄压，取出加压后的物料；将加压后的大块物料放进破碎机中破碎成8目左右的颗粒；将破碎后的物料放入40Cr材质的磨具中，在200吨油压机上压制成圆柱形合成柱；将压制好的合成柱放进真空炉中烧结还原，烧结温度为1000°C，真空度为O. OOlPa，烧结处理时间为12h ;将烧结处理后的合成柱放入叶蜡石合成块中，再将叶蜡石合成块装入六面顶压机中进行合成，叶蜡石合成块的组装结构参见图I。将叶蜡石块加压到8.06 &，通入电流，在2-101( 的合成功率范围内控制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵仁玉，汪静，
申请(专利权)人：河南省联合磨料磨具有限公司，
类型：发明
国别省市：