一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法。该方法包括如下步骤：（１）将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至１００～１２０℃，脱去全部结晶水，得到无水磷酸氢二钠；将无水磷酸氢二钠在３００～４００℃温度下进行灼烧，缩合反应１～２小时，直至无磷酸根离子存在，得到缩合反应产物；（２）将缩合反应产物用去离子水溶解至密度为２，加热至９０～１００℃，加入活性炭，搅拌，过滤除杂，得到焦磷酸钠；（３）将焦磷酸钠移入容器中，在搅拌条件下加入硝酸铜溶液，所述硝酸铜与焦磷酸钠的摩尔比为２～２．２∶１；将沉淀用去离子水洗涤，离心分离，干燥得到电子级高纯焦磷酸铜。本发明专利技术工艺简单、成本低廉，适合于大规模工业生产。

Preparation method of electronic grade high-purity cupric pyrophosphate

The invention discloses a method for preparing electronic grade high-purity cupric pyrophosphate. The method comprises the following steps: (1) the two sodium hydrogen phosphate in the dryer, heating to 100 to 120 DEG C, remove all crystal water, two sodium hydrogen phosphate anhydrous anhydrous sodium hydrogen phosphate; the two in 300 to 400 DEG for ignition, condensation reaction of 1 ~ 2 hours, there is no phosphorus until ion by condensation reaction product; (2) the condensation reaction product with deionized water to dissolve the density of 2, heating to 90 to 100 DEG C, adding activated carbon, stirring, filtering and removing the impurities, to obtain sodium pyrophosphate; (3) the sodium pyrophosphate into the container, adding copper nitrate solution under stirring the molar ratio of copper nitrate, sodium pyrophosphate was 2 ~ 2.2 to 1; the precipitate was washed with deionized water, centrifugal separation, drying to obtain electronic grade high-purity copper pyrophosphate. The invention has the advantages of simple process and low cost, and is suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新型化学材料及其制备
，特别涉及一种电子级高纯焦磷酸酮的方法。
技术介绍
焦磷酸铜是淡绿色粉末，溶于酸，不溶于水，可与焦磷酸钾或焦磷酸钠形成络合复 盐，对金属离子具有较强络合能力。四水合焦磷酸铜主要用于无氰电镀和防渗碳涂层，在电 镀业中广泛应用于焦磷酸盐镀铜、镀青铜、镀铜锡合金等。 焦磷酸盐的制备方法一般是将金属的磷酸一氢盐灼烧而得，但铜盐灼烧时容易分 解。本专利技术针对这一缺点，用可溶性焦磷酸钠与硫酸铜直接合成焦磷酸铜。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种电子级高 纯焦磷酸酮的制备方法；该方法工艺简单，成本低廉。 本专利技术的目的通过下述技术方案实现，包 括以下操作步骤 (1)将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至100 12(TC，脱去全部结晶水，得到无水 磷酸氢二钠；将无水磷酸氢二钠在300 40(TC温度下进行灼烧，縮合反应1 2小时，直 至无磷酸根离子存在，得到縮合反应产物； (2)将縮合反应产物用去离子水溶解至密度为2，加热至90 10(TC，加入活性炭， 搅拌，过滤除杂，得到焦磷酸钠； (3)将焦磷酸钠移入容器中，在搅拌条件下加入3 5mol/L的硝酸铜溶液，所述硝酸铜与焦磷酸钠的摩尔比为2 2.2 : l，以确保焦磷酸铜沉淀完全；将沉淀用去离子水洗涤2 3次，离心分离，干燥得到电子级高纯焦磷酸铜。 步骤(3)所述干燥采用烘箱进行干燥。 本专利技术的合成原理为Na4P207+2Cu (N03) 2 = Cu2P207 I +4NaN03 本专利技术与现有技术相比，具有如下优点和有益效果(l)本专利技术提供的电子级高 纯焦磷酸铜制备方法中，无需采用传统灼烧的方法，避免了铜盐灼烧时容易分解的缺陷， 保证了电子级四水合焦磷酸铜的高纯度；所得产品杂质少，纯度以质量百分比计达到了 99. 99%以上；(2)本专利技术方法中所采用的参数，包括反应温度、反应时间和物质之间量的 关系，确切保证了所得焦磷酸钾产品的高品质；(3)本专利技术工艺简单，成本低廉，适合大规 模生产。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。 实施例1 (1)将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至IO(TC，脱去全部结晶水，得到无水磷酸 氢二钠；将无水磷酸氢二钠在30(TC温度下进行灼烧，縮合反应2小时，直至无磷酸根离子 存在，得到縮合反应产物； (2)将縮合反应产物用去离子水溶解至密度为2，加热至9(TC，加入活性炭，搅拌， 过滤除杂，得到焦磷酸钠； (3)将焦磷酸钠移入容器中，在搅拌条件下加入5mol/L的硝酸铜溶液，所述硝酸 铜与焦磷酸钠的摩尔比为2 : 1，以确保焦磷酸铜沉淀完全；将沉淀用去离子水洗涤2次， 离心分离，烘箱烘干得到电子级高纯焦磷酸铜； 经检测，所得焦磷酸铜产品的纯度以质量百分比计达到99. 99%。 实施例2 (1)将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至12(TC，脱去全部结晶水，得到无水磷酸 氢二钠；将无水磷酸氢二钠在30(TC温度下进行灼烧，縮合反应1小时，直至无磷酸根离子 存在，得到縮合反应产物； (2)将縮合反应产物用去离子水溶解至密度为2，加热至IO(TC，加入活性炭，搅 拌，过滤除杂，得到焦磷酸钠； (3)将焦磷酸钠移入容器中，在搅拌条件下加入3mol/L的硝酸铜溶液，所述硝酸 铜与焦磷酸钠的摩尔比为2.2 : 1，以确保焦磷酸铜沉淀完全；将沉淀用去离子水洗涤3 次，离心分离，烘箱烘干得到电子级高纯焦磷酸铜； 经检测，所得焦磷酸铜产品的纯度以质量百分比计达到99. 99%。 实施例3 (1)将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至ll(TC，脱去全部结晶水，得到无水磷酸 氢二钠；将无水磷酸氢二钠在35(TC温度下进行灼烧，縮合反应1小时，直至无磷酸根离子 存在，得到縮合反应产物； (2)将縮合反应产物用去离子水溶解至密度为2，加热至9(TC，加入活性炭，搅拌， 过滤除杂，得到焦磷酸钠； (3)将焦磷酸钠移入容器中，在搅拌条件下加入4mol/L的硝酸铜溶液，所述硝酸 铜与焦磷酸钠的摩尔比为2. 1 : 1，以确保焦磷酸铜沉淀完全；将沉淀用去离子水洗涤2 次，离心分离，烘箱烘干得到电子级高纯焦磷酸铜； 经检测，所得焦磷酸铜产品的纯度以质量百分比计达到99. 99%。 实施例4 (1)将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至12(TC，脱去全部结晶水，得到无水磷酸 氢二钠；将无水磷酸氢二钠在35(TC温度下进行灼烧，縮合反应1小时，直至无磷酸根离子 存在，得到縮合反应产物； (2)将縮合反应产物用去离子水溶解至密度为2，加热至10(TC，加入活性炭，搅 拌，过滤除杂，得到焦磷酸钠； (3)将焦磷酸钠移入容器中，在搅拌条件下加入3mol/L的硝酸铜溶液，所述硝酸 铜与焦磷酸钠的摩尔比为2. 1 : 1，以确保焦磷酸铜沉淀完全；将沉淀用去离子水洗涤2次，离心分离，烘箱烘干得到电子级高纯焦磷酸铜； 经检测，所得焦磷酸铜产品的纯度以质量百分比计达到99. 99%。 实施例5 (1)将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至115t:，脱去全部结晶水，得到无水磷酸 氢二钠；将无水磷酸氢二钠在38(TC温度下进行灼烧，縮合反应1小时，直至无磷酸根离子 存在，得到縮合反应产物； (2)将縮合反应产物用去离子水溶解至密度为2，加热至95t:，加入活性炭，搅拌， 过滤除杂，得到焦磷酸钠； (3)将焦磷酸钠移入容器中，在搅拌条件下加入3. 5mol/L的硝酸铜溶液，所述硝 酸铜与焦磷酸钠的摩尔比为2.2 : 1，以确保焦磷酸铜沉淀完全；将沉淀用去离子水洗涤2 次，离心分离，烘箱烘干得到电子级高纯四水合焦磷酸铜； 经检测，所得四水合焦磷酸铜产品的纯度以质量百分比计达到99. 99%。 上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：　　（１）将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至１００～１２０℃，脱去全部结晶水，得到无水磷酸氢二钠；将无水磷酸氢二钠在３００～４００℃温度下进行灼烧，缩合反应１～２小时，直至无磷酸根离子存在，得到缩合反应产物；　　（２）将缩合反应产物用去离子水溶解至密度为２，加热至９０～１００℃，加入活性炭，搅拌，过滤除杂，得到焦磷酸钠；　　（３）将焦磷酸钠移入容器中，在搅拌条件下加入３～５ｍｏｌ／Ｌ的硝酸铜溶液，所述硝酸铜与焦磷酸钠的摩尔比为２～２．２∶１；将沉淀用去离子水洗涤２～３次，离心分离，干燥得到电子级高纯焦磷酸铜。

【技术特征摘要】
一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤(1)将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至100～120℃，脱去全部结晶水，得到无水磷酸氢二钠；将无水磷酸氢二钠在300～400℃温度下进行灼烧，缩合反应1～2小时，直至无磷酸根离子存在，得到缩合反应产物；(2)将缩合反应产物用去离子水溶解至密度为2，加热至90～100℃，加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭泽，张生，周一朗，洪朝辉，
申请(专利权)人：广东光华化学厂有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]