用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺制造技术

本发明专利技术公开一种用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺，包括步骤：ａ．将硫酸加入磷矿中，与之反应，得湿法磷酸；ｂ．将氢氧化钠或钠盐加入湿法磷酸中，使之反应，制得含磷酸二氢钠的料浆；ｃ．过滤ｂ步骤得到的料浆，收集清液；ｄ．向清液加入氨，与之反应，制得含复合物ＮａＨ↓［２］ＰＯ↓［４］．ＮＨ↓［３］的料浆；ｅ．冷却浓缩该料浆，使其中的复合物结晶；ｆ．过滤浓缩料浆，收集复合物结晶；ｇ．将复合物结晶加热，使其中的ＮＨ↓［３］挥发，得磷酸二氢钠结晶；ｈ．将磷酸二氢钠结晶与氢氧化钠反应，得磷酸二钠；ｉ．将磷酸二钠聚合，得焦磷酸钠。本工艺的优点是：综合能耗低，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺絲鰣本专利技术涉及焦磷酸钠的制备工艺，尤其涉及用湿法磷酸为原料制备焦磷 酸钠的工艺。背蹄*焦磷酸钠是一种重要的化工原料，在水处理、石油钻井、选矿以及化纤 等领域有着广泛的用途，近年来，市场需求日益增长。国内、外制备焦磷酸钠的传统工艺是以热法磷酸为原料，其步骤是先 将热法磷酸与氢氧化钠中和，得磷酸二氢钠，再将磷酸二氢钠与氢氧化钠再 次中和，得磷酸二钠，最后将磷酸二钠聚合，得目标产物焦磷酸钠。该工艺 的优点是，反应物杂质少，工艺条件容易满足，反应充分，产物纯净，品质 好。但其缺点是，热法磷酸是用黄磷制备的，由于黄磷能耗高、价格昂贵， 售价在10000元/吨以上，故产品成本极高，不仅生产商利润低，缺乏生产积 极性，而且下游产品生产商也不愿大量使用，使得六偏磷酸钠的应用范围受 到极大限制，迄今为止，六偏磷酸钠的下游产品品种很少，价格很高，不能 适应日益增长的市场需求。另外，由于制备黄磷的能耗高、污染大，不符合当今的产业和环保政 策，许多黄磷厂已经关闭，原料来源困难。本专利技术的目的，是提供一种新的焦磷酸钠的制备工艺。该工艺不使用黄 磷，产品成本低。本专利技术的技术解决方案是一种用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺，包括步骤a. 将硫酸加入磷矿中，与之反应，得湿法磷酸;b. 将氢氧化钠或钠盐加入湿法磷酸中，使之反应，制得含磷酸二氢钠的 料浆；C.过滤上述b步骤得到的料浆，收集清液；d. 向清液加入氨，与之反应，制得含复合物NaH2P(V NH3的料浆；e. 冷却浓縮该料浆，使其中的复合物结晶；f. 过滤浓缩料浆，收集复合物结晶；g. 将复合物结晶加热，使其中的NH3挥发，得磷酸二氢钠结晶；h. 将磷酸二氢钠结晶与氢氧化钠反应，得磷酸二钠；i. 将磷酸二钠聚合，得焦磷酸钠。所述湿法磷酸中的PA^ 18%。 所述氢氧化钠的浓度^98 %。 所述钠盐是碳酸钠或硫酸钠盐。 所述氨是液氨。所述步骤b的反应温度80 95。C，时间30 60min。所述步骤f还将收集到的复合物结晶用清水洗涤，使洗涤后复合物结晶的 杂质S042-《0. 05%; Fe203《0.01%; Al2O3《0. 01%; MgO《0. 03%。 所述步骤g的加热温度200 25(TC ，时间60 80min。本专利技术的有益效果本工艺制备焦磷酸钠，用湿法磷酸替代热法磷酸，不使用黄磷，故产品 成本低。但由于湿法磷酸中含有大量杂质，磷酸二氢钠结晶粒径很小，不易 与杂质分离，本专利技术的技术关键，是加入氨与磷酸二氢钠复合，该复合物结 晶时，粒径很大，非常利于与杂质分离，从而能有效地控制杂质含量，保证产品质量，达到制得与热法磷酸工艺相同产品质量的技术效果。实验表明， 用上述工艺制备的焦磷酸钠，杂质含量低，各项质量指标符合标准要求，分别见表l、表2。表l 结晶复合物杂质残留试验统计<table>table see original document page 5</column></row><table>表2 产品焦磷酸钠符合HG/T2968-1999标准<table>table see original document page 5</column></row><table>附图说明图l是本专利技术的工艺流程图具体实施方式实施例一参见图l,本工艺的步骤是1. 将硫酸加入磷矿粉中，搅拌后过滤，去渣即得湿法磷酸，该磷酸的 &05浓度最好>18%，故应选用品位较高的磷矿，以提高产品的收率。2. 将1000kg 18% 205的湿法磷酸置于中和槽内，加入浓度98%的氢氧化钠 109 kg，与磷酸中和反应，控制反应温度90'C，反应时间50min，制得含磷酸二氢钠的料浆，反应式如下,4 + NaOH = NaH2P04 + H20 该料浆是一种混合料浆，其中含有大量杂质，主要是SO/—、 Fe203 、 Al203、MgO等形成的固相物。3. 将该料桨过滤，收集清液，滤渣用于制复合肥。4. 保持清液温度在90'C，向清液中加入液氨45 kg，与磷酸二氢钠复 合，得含复合物NaH2P0oNH3的料浆；反应式如下NH3 + NaH2P04 == NaH2P04. NH35. 将该料浆自然冷却至常温，使其中的复合物结晶；过滤该料浆，收集 晶体；用清水洗涤晶体，使洗涤后复合物结晶的杂质含量S042—《0.05%; Fe203 《0. 01%; Al2O3《0. 01%; MgO《0. 03%，母液返回前工序循环使用。6. 将复合物晶体加热至24(TC，时间70min，复合物晶体分解，其中的氨 挥发为气氨，得磷酸二氢钠晶体，反应式如下NaH2P04.NHs == NH31 + NaH2P04 收集气氨，冷却压縮为液相，返回前工序循环使用。7. 将磷酸二氢钠晶体加热至50 60'C与101kg氢氧化钠再次反应，得磷 酸二钠，反应如下NaH2P04 + NaOH + H20 = Na2跳'2H208.将磷酸二钠送入聚合炉中聚合，得焦磷酸钠308kg,反应如下 <formula>formula see original document page 7</formula>实施例二与实施例一不同之处仅仅是，在第2步中用133kg 989&碳酸钠替代氢氧化 钠，与磷酸反应，反应式如下<formula>formula see original document page 7</formula> 其余与实施例一相同。权利要求1. 一种用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺，包括步骤a. 将硫酸加入磷矿中，与之反应，得湿法磷酸；b. 将氢氧化钠或钠盐加入湿法磷酸中，使之反应，制得含磷酸二氢钠的 料浆；c. 过滤上述b步骤得到的料浆，收集清液；d. 向清液加入氨，与之反应，制得含复合物NaH2P04. NH3的料漿；e. 冷却浓縮该料浆，使其中的复合物结晶；f. 过滤浓縮料浆，收集复合物结晶；g. 将复合物结晶加热，使其中的NH3挥发，得磷酸二氢钠结晶；h. 将磷酸二氢钠结晶与氢氧化钠反应，得磷酸二钠；i. 将磷酸二钠聚合，得焦磷酸钠。2. 根据权利要求l所述的焦磷酸钠制备工艺，其特征在于所述湿法磷酸中的PA^189L3. 根据权利要求l所述的焦磷酸钠制备工艺，其特征在于所述氢氧化钠的浓度>98%。4. 根据权利要求l所述的焦磷酸钠制备工艺，其特征在于所述钠盐是碳酸钠或硫酸钠盐。5. 根据权利要求l所述的焦磷酸钠制备工艺，其特征在于所述氨是液氨。6. 根据权利要求1所述的焦磷酸钠制备工艺，其特征在于所述步骤b的 反应温度80 95。C，时间30 60min。7. 根据权利要求1所述的焦磷酸钠制备工艺，其特征在于所述步骤f还将收集到的复合物结晶用清水洗涤，使洗涤后复合物结晶的杂质SO/—《 0.05%; Fe203《0.01%; A1203《0. 01%; MgO《0. 03%。8. 根据权利要求1所述的焦磷酸钠制备工艺，其特征在于所述步骤g的 加热温度200 250。C，时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺，包括步骤：ａ．将硫酸加入磷矿中，与之反应，得湿法磷酸；ｂ．将氢氧化钠或钠盐加入湿法磷酸中，使之反应，制得含磷酸二氢钠的料浆；ｃ．过滤上述ｂ步骤得到的料浆，收集清液；ｄ． 向清液加入氨，与之反应，制得含复合物ＮａＨ↓［２］ＰＯ↓［４］．ＮＨ↓［３］的料浆；ｅ．冷却浓缩该料浆，使其中的复合物结晶；ｆ．过滤浓缩料浆，收集复合物结晶；ｇ．将复合物结晶加热，使其中的ＮＨ↓［３］挥发，得磷酸二氢 钠结晶；ｈ．将磷酸二氢钠结晶与氢氧化钠反应，得磷酸二钠；ｉ．将磷酸二钠聚合，得焦磷酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张凌，陈维贵，马功富，刘庆发，张勇，
申请(专利权)人：四川宏达股份有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]