本发明专利技术公开了一种以汉麻秆为碳源制备高比表面积多孔碳的方法；属于纳米碳材料制备领域。本发明专利技术以农业废弃物汉麻秆为碳源，要解决现有汉麻秆活性炭比表面积较低的问题。本发明专利技术的方法如下：一、汉麻秆芯预处理成粉末，即得到汉麻秆芯粉；二、将步骤一获得的汉麻秆芯粉加入复配催化剂溶液中，80～100℃条件下搅拌至水蒸干，烘干；得到复合前驱体；三、将步骤二制备的复合前驱体在惰性气体气氛环境下高温炭化热处理；四、然后酸清洗，离心分离后再用水洗至中性，烘干，即得到多孔碳。本发明专利技术的方法具有成本低、工艺简单、可制备得到高比表面积多孔碳等特点；本发明专利技术用作储氢材料、催化剂载体、电极材料等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米碳材料制备
;具体涉及一种以汉麻杆为碳源制备高比表 面积多孔碳的方法。
技术介绍
生物质材料，如玉米秸杆、稻草杆、松针、松子壳、椰子壳、棕榈树皮和甘蔗渣等是 随处可得的可再生资源。因此，这类材料的综合开发利用得到了人们的广泛关注。主要成分 是纤维素、半纤维素和木质素的生物质材料是生产活性炭非常好的碳源。以价格低廉的生 物质材料为原料制备活性炭，并对其展开应用，对于环境治理具有重要意义。 汉麻具有悠久的种植历史，是最早用来织物的天然纤维。目前，汉麻杆主要用于提 取麻纤维制造纺织品。汉麻纤维制成的服饰具有吸湿、透气、散热性能良好等优点。而废弃 的汉麻杆芯造成了巨大的浪费。 汉麻杆芯的化学组成和疏松多孔的独特结构使其成为一种非常适合作为制备生 物质活性炭的原料。目前，对汉麻杆活性炭的研究和开发主要针对低附加值的环保吸附材 料。 因此，研发可以用于储氢材料、催化剂载体和电极材料等高附加值行业，具有高比 表面积的汉麻杆多孔碳是极具发展前景的研究方向。尤其在电极材料方面有着巨大的应用 开发潜力，有望为能源的可持续发展提供解决途径。
技术实现思路
本专利技术要解决现有汉麻杆活性炭以大孔为主造成的比表面积低、反应条件苛刻、 生产安全性差等问题。本专利技术的目的在于提供可以用作储氢材料、催化剂载体或电极材料 的一种高比表面积汉麻杆多孔碳材料。本专利技术还提供了一种以汉麻杆为碳源制备高比表面 积生物质多孔碳的方法。本专利技术方法选用绿色无毒的复配催化剂溶液，采用同步炭化和活 化的方法制备了汉麻杆多孔碳。反应条件温和，安全性高，适合大量生产。 本专利技术一种以汉麻杆为碳源制备高比表面积多孔碳的方法是按下述步骤进行的： 步骤一、汉麻杆芯预处理成粉末，即得到汉麻杆芯粉； 步骤二、将步骤一获得的汉麻杆芯粉加入复配催化剂溶液中，80~100°C条件下搅 拌至水蒸干，烘干;得到复合前驱体；步骤三、将步骤二制备的复合前驱体在惰性气体气氛环境下高温炭化热处理； 步骤四、然后酸清洗，离心分离后再用水洗至中性，烘干，即得到多孔碳； 其中，步骤二所述的复配催化剂溶液是由碱金属氢氧化物中的两种与蒸馏水配制 成的；或者是由碱金属氢氧化物中的一种与碱金属的碳酸盐中的一种与蒸馏水配制成的； 或者是由碱金属氯化物中的两种与蒸馏水配制成的。上述的步骤二所述的复配催化剂溶液中溶质的配比如下:Κ0Η与NaOH的质量比为 (1~3): 1;或Κ0Η与K2C03的质量比为（1~3): 1;或Κ0Η与Na2C03的质量比为（1~3): 1;或NaOH 与K2C〇3的质量比为（1~4):1;或NaOH与Na2C〇3的质量比为（1~4):1;或ZnCl 2与FeCl3的质量 比为（2~5): 1;或ZnCl2与A1C13的质量比为（2~5): 1;或ZnCl2与MgCl2的质量比为（2~5): 1;或ZnCl2与CoCl 2的质量比为(2~5): 1;或ZnCl2与NiCl2的质量比为(2~5): 1。步骤一中预处理的步骤如下：将去掉韧皮的汉麻杆芯粉碎至粉末状，在100~120 °C条件下烘干10~24h。步骤二中所述的复配催化剂溶液中溶质与溶剂的质量比为（1~40): 100。步骤三中所述的汉麻杆芯粉与复配催化剂溶液的质量比为(5~40): 100 步骤二中烘干温度为100~120°C，烘干时间为18~24h。步骤三中步骤四中所述的惰性气体为氮气或者氩气。 步骤三中高温炭化热处理是由下述步骤完成的：以5~20°C/min的升温速率加热 到500~1200°C，恒温热处理2~6h，随后自然冷却至室温。 步骤四中用稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸进行酸清洗。 步骤四中所述的烘干温度为100~120°C，烘干时间为6~12h。 本专利技术采用复配催化剂，促进高温下反应的进行，形成大量新的孔道结构。本专利技术方法制备的多孔碳具有均匀的介孔结构;本专利技术方法制备的多孔碳与汉麻 杆活性炭相比具有更高的比表面积。本专利技术方法制备的多孔碳用作储氢材料、催化剂载体； 以及用作超级电容器的电极材料。本专利技术的方法具有成本低、工艺简单等特点。【附图说明】图1为【具体实施方式】三所制备的汉麻杆多孔碳的扫描电子显微镜图（放大倍数X 35000)；图2为【具体实施方式】三所制备的汉麻杆多孔碳的扫描电子显微镜图（放大倍数X 90000)；图3为【具体实施方式】三制备的汉麻杆多孔碳的氮气吸附脱附等温线；图4为【具体实施方式】三制备的汉麻杆多孔碳的。NLDFT孔径分布曲线。【具体实施方式】通过下面【具体实施方式】对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不局限 于所述内容。【具体实施方式】 一:本实施方式中一种以汉麻杆为碳源制备高比表面积多孔碳的方 法是按下述步骤进行的： 步骤一、将去掉韧皮的汉麻杆芯粉碎至粉末状，然后在105°c条件下烘干24h后得 到汉麻杆芯粉。步骤二、将20g步骤一获得的汉麻杆芯粉加入100ml复配催化剂溶液中，80°C条件 下搅拌至水蒸干，l〇5°C条件下烘干24h;得到复合前驱体；步骤三、将步骤二制备的复合前驱体在氮气气氛环境下，以10°C/min的升温速率 加热到900°C，恒温热处理2h，随后自然冷却至室温；步骤四、然后用lmol/L盐酸清洗清洗，离心分离后再用水洗至中性，在105°C条件 下烘干12h，即得到多孔碳；其中，步骤二所述的复配催化剂溶液配制方法是：将10g ZnCl2和5g C〇Cl2加入 100ml水中，搅拌30min，得到复配催化剂溶液。本实施方式制备得到的汉麻杆多孔碳的扫描电子显微镜图片与【具体实施方式】三 的扫描电子显微镜图相似。本实施方式方法制备的多孔碳表面有大量孔径小于l〇nm的介 孔。本实施方式制备得到的汉麻杆多孔碳的氮气吸附脱附等温线和NLDFT孔径分布曲线与【具体实施方式】三的氮气吸附脱附等温线和NLDFT孔径分布曲线相似。比表面积为 1907 · 38m2/g，总孔容积为0 · 92cm3/g，孔径分布为2 · 07nm。【具体实施方式】二:本实施方式中一种以汉麻杆为碳源制备高比表面积多孔碳的方 法是按下述步骤进行的：步骤一、将去掉韧皮的汉麻杆芯粉碎至粉末状，然后在105°C条件下烘干24h后得 到汉麻杆芯粉。步骤二、将30g步骤一获得的汉麻杆芯粉加入100ml复配催化剂溶液中，80°C条件 下搅拌至水蒸干，l〇5°C条件下烘干24h;得到复合前驱体； 步骤三、将步骤二制备的复合前驱体在氮气气氛环境下，以5°C/min的升温速率加 热到900°C，恒温热处理2h，随后自然冷却至室温； 步骤四、然后用lmol/L盐酸清洗清洗，离心分离后再用水洗至中性，在105°C条件 下烘干12h，即得到多孔碳；其中，步骤二所述的复配催化剂溶液配制方法是：将10g ZnCl2和5g NiCl2加入 100ml水中，搅拌30min，得到复配催化剂溶液。本实施方式制备得到的汉麻杆多孔碳的扫描电子显微镜图片与【具体实施方式】三 的扫描电子显微镜图相似。多当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以汉麻秆为碳源制备高比表面积多孔碳的方法，其特征在于该方法是按下述步骤进行的：步骤一、汉麻秆芯预处理成粉末，即得到汉麻秆芯粉；步骤二、将步骤一获得的汉麻秆芯粉加入复配催化剂溶液中，80～100℃条件下搅拌至水蒸干，烘干；得到复合前驱体；步骤三、将步骤二制备的复合前驱体在惰性气体气氛环境下高温炭化热处理；步骤四、然后酸清洗，离心分离后再用水洗至中性，烘干，即得到多孔碳；其中，步骤二所述的复配催化剂溶液是由碱金属氢氧化物中的两种与蒸馏水配制成的；或者是由碱金属氢氧化物中的一种与碱金属的碳酸盐中的一种与蒸馏水配制成的；或者是由碱金属氯化物中的两种与蒸馏水配制成的。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙宇峰，郭春景，赵立涛，阚侃，石雨，高宝昌，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院大庆分院，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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