本发明专利技术涉及一种对向靶反应溅射多晶四氧化三铁薄膜的制备方法，是采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的ＤＰＳ－Ⅲ型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。本发明专利技术采用对向靶直流反应磁控溅射的技术，通过控制氧气和氩气的流量比达到控制真空室中的氧气分压的目的，并与合适的直流溅射功率相匹配，在室温条件下，在单晶硅、单晶氯化钠、玻璃和聚酯等基底上制备形成多晶四氧化三铁薄膜。本发明专利技术所涉及的多晶Ｆｅ↓［３］Ｏ↓［４］薄膜制备方法具有室温条件制备、靶材选择简单和靶材使用率高等优点，在磁信息存储和读取等自旋电子学相关器件的制备上具有广泛的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，更具体地， 是一种涉及室温条件制备、靶材选择简单和靶材利用率高的制备方法。
技术介绍
近年来，由于在磁信息存储和读取方面具有巨大的应用前景，自旋电子学材料备受关 注。2007年的诺贝尔物理学奖授予了自旋电子学的开创者Albert Fert和Peter GrUnberg 两位教授。现在，如何获取高自旋极化的电流仍然是自旋电子学领域的热点问题之一。半 金属材料在费米面附近只存在一个自旋方向的电子态密度，所以具有100%自旋极化率，、可 以作为自旋注入材料。常见的半金属材料有NiMnSb、 Lai-/;ailn03、 Sr2FeMo06、 Cr0jt]Fe304 等。Fe304在室温和标准大气压下具有立方反尖晶石结构，晶格常数为^8. 396 A。在尖晶 石结构的单胞中，由四个02—形成的四面体中心被称为A位；由六个02—形成的八面体的中 心被称为B位。A与B位的次晶格上的离子都是铁磁性排列，A位与B位间的磁矩则通过 02 —的超交换而成反铁磁排列，形成亚铁磁性。Fe304的费米面位于自旋向下的^传导子带。由于具有较高的居里温度(858 K)和电阻 率连续可调等优点，可作为向半导体进行自旋注入的自旋注入源，是磁性隧道结、自旋阀 等自旋电子学器件的理想候选材料，从而受到广泛的关注。 '有关多晶Fe304薄膜制备的方法已有相关的报道，主要集中在分子束外延法和脉冲激光 沉积法等对实验条件要求相当苛刻的方法上。但目前工业化生产上薄膜材料的制备方法主 要是磁控溅射法。在已有磁控溅射法制备多晶Fe30,薄膜的报道中，存在以下几个问题(1) 需要基底加热，比如J. M. D. Coey等人在Appl. Phys. Lett. 1998年第72巻734页的 文献中报道了需要在单晶Si基底上加热500 ° C才能获得多晶FeA薄膜；(2)所需要溅 射靶材比较复杂，比如J. K. Tang等人在J. A卯l. Phys. 2001年第89巻7690页的文 献中报道需要采用"-FeA靶材，M. Ziese等人在Eur. Phys. J. B 2002年第28巻415 页的文献中报道需要采用严格化学配比的Fe304靶材；(3)较低的靶材利用率，比如H. Liu .等人在J. Phys. D 2003年第36巻2950页的文献中报道了采用单靶反应溅射的方法(Fe 靶作为溅射靶材)制备了多晶Fe:A薄膜，但由于单靶磁控溅射系统磁力线分布的特点决定 了较低的靶材利用率。附图1给出了单靶磁控溅射系统和对向靶磁控溅射系统的靶材使用程度对比图，右边的靶材为对向靶溅射法所使用的靶材，左边为单靶磁控溅射法所使用的 耙材，可以明显看出对向靶磁控溅射法所使用的靶材利用率较高。目前实验室的磁控溅射 法大多为单耙，尚未有人采用对向靶磁控溅射设备成功制备出多晶Fe:A薄膜方面相关的报 道。本专利技术通过实验探索，采用市售的DPS-III型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机首次成 功制备了多晶Fe304薄膜。
技术实现思路
从工业化生产的角度来讲，需要开发出室温条件制备、靶材选择简单和靶材使用率高 的制备多晶Fe,04薄膜的磁控溅射法。本专利技术即从以上几个角度出发，开发了对向靶反应溅 射法制备多晶四氧化三铁薄膜的方法。本专利技术在制备多晶Fe3(V薄膜时，所采用的基底材料包括了玻璃、聚酯、单晶NaCl、 单晶Si等，均制备出了各向同性的多晶Fe304薄膜。本专利技术的具体制备方法是经过如下歩骤实现的本专利技术的对向靶反应溅射多晶四氧化三铁薄膜的设备，是采用中科院沈阳科学仪器研 制中心生产的DPS-III型超高真空对向耙磁控溅射镀膜机。对向靶反应溅射多晶四氧化三铁薄膜的设备的方法，其特征是步骤如下1) 在镀膜机的对向的靶头上安装一对纯度为99.99y。的Fe靶，两个靶头各一个，. 一头 作为磁力线的N极，另一头为S极，靶材的厚度为0.5-3 mm，直径为60 mm;2) 将基底材料表面杂质清除后，将安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向靶的 两个Fe靶连线的垂直距离为4-6 cm;3) 开启DPS-III对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空， 直至溅射室的背底真空度优于8X10—6 Pa;4) 将纯度为99.999%的溅射气体氩气和氧气通入真空室，其中氩气流量为IOO sccm， 氧气流量为1.8-2.2 sccm，将溅射室的真空度保持在0. 5-2. 0 Pa,并稳定5分钟；5) 开启溅射电源，在一对Fe靶上施加0. 05-0. 35 A的电流和1200-1450 V的直流电 压，预溅射15分钟，等待溅射电流和电压稳定；6) 待对向靶表面氧化稳定后，打开Fe靶和基片之间的档板开始溅射，基片位置固定， 不加热；7) 溅射完毕后，关闭溅射电源，停止通入溅射气体，然后关闭抽真空系统，向真空 室充入氮气，打开真空室，取出样品。所采用的基底材料包括了玻璃、聚酯、单晶NaCl或单晶Si。本专利技术所涉及的多晶Fe在薄膜制备方法具有室温条件制备、靶材选择简单和靶材使用 率高等优点，在磁信息存储和读取等自旋电子学相关器件的制备上具有广泛的应用价值。为确认本专利技术最佳的实施方案，我们对本专利技术所制备的氧气流量变化系列(l. 8 — 2. 2 sccm)的薄膜进行了X射线衍射，X射线光电子能谱，拉曼光谱，透射电子显微镜和扫描电 子显微镜的分析，并采用物理性质测量系统对薄膜的磁性质和电性质进行了分析。4与其他磁控溅射制备多晶FeA薄膜的方法相比，本专利技术所涉及的对向靶反应溅射多晶 四氧化三铁薄膜的制备方法主要具有以下三个优点-1、 室温的制备条件，与J. M. D. Coey等人在Appl. Phys. Lett. 1998年第72巻 734页的文献中所报道基底温度为500 ° C的工作相比，本专利技术所涉及的基底不加热可以 使得该制备方法与现有半导体工艺相容。2、 靶材选择更为简单，与J. K. Tang等人在J. Appl. Phys. 2001年第89巻7690 页的文if中所报道需要使用"-FeA靶材和M. Ziese等人在Eur. Phys. J. B 2002年第 28巻415页的文献中所报道需要使用严格化学配比的&304靶材相比，本专利技术所涉及的靶 材为单一元素构成的Fe耙，通过在氩气和氧气混合氛围条件下，采用反应溅射的方法获 得多晶FeA薄膜，在实际工业化生产中更容易获得。3、 靶材的使用效率更高，与H. Liu等人在J. Phys. D 2003年第36巻2950页的文 献中报道所采用的单靶反应溅射法相比，对向靶反应溅射法具有更高的靶材使用率，图1 给出了单耙磁控溅射系统和对向靶磁控溅射系统的靶材使用程度对比图，可以明显看出对 向耙磁控溅射系统的靶材利用率更高，在实际生产中更为实用有效。附图说明图1是本专利技术所用的靶材和采用单靶磁控溅射所用靶材的使用程度对比图，右边的靶 材为对向靶所使用的靶材，左边为单靶所使用的靶材。图2是本专利技术在不同氧气流量条件下制备的薄膜的X射线衍射图，(a) (e)所对应的 氧气流量分别为1.8、 1.9、 2.0、 2.1、 2.2 sccm。图3是本专利技术在氧气流量为2. 0 sccm条件下所制备多晶Fe^薄膜的X射线光电本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种对向靶反应溅射多晶四氧化三铁薄膜的设备，其特征是采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的ＤＰＳ－Ⅲ型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：白海力，申俊杰，李鹏，米文博，姜恩永，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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