本发明专利技术涉及一种对向靶反应溅射外延四氧化三铁薄膜的制备方法，是采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的ＤＰＳ－Ⅲ型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。本发明专利技术采用对向靶直流反应磁控溅射的技术，通过控制氧气和氩气的流量比达到控制真空室中的氧气分压的目的，并与合适的直流溅射功率相匹配，在基底加热的条件下，在不同取向的单晶ＭｇＯ、ＳｒＴｉＯ↓［３］、Ｎｂ：ＳｒＴｉＯ↓［３］和ｃ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］基底上制备形成外延四氧化三铁薄膜。本发明专利技术所涉及的外延Ｆｅ↓［３］Ｏ↓［４］薄膜制备方法具有与现有工业化生产兼容、靶材选择简单和靶材使用率较高等优点，在磁信息存储和读取等自旋电子学相关器件的制备上具有广泛的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利涉及一种反应溅射制备外延四氧化三铁薄膜的设备及操作方法，更具体 地，是一种涉及与现有工业化生产兼容、靶材选择简单的反应溅射制备方法。
技术介绍
近年来，由于在磁信息存储和读取方面具有巨大的应用前景，自旋电子学材料备受关 注。2007年的诺贝尔物理学奖授予了自旋电子学的开创者Albert Fert和Peter GrUnberg 两位教授。现在，如何获取高自旋极化的电流仍然是自旋电子学领域的热点问题之一。半 金属材料在费米面附近只存在一个自旋方向的电子态密度，所以具有100%自旋极化率，可 以作为自旋注入材料。常见的半金属材料有NiMnSb、 La卜上a^n()3、 Sr2FeMo06、 002和Fe304Fea04在室温和标准大气压下具有立方反尖晶石结构，晶格常数为^8. 396 A。在尖晶 石结构的单胞中，由四个02—形成的四面体中心被称为A位；由六个02—形成的八面体的中 心被称为B位。A与B位的次晶格上的离子都是铁磁性排列，A位与B位间的磁矩则通过 (T的超交换而成反铁磁排列，形成亚铁磁性。FeA的费米面位于自旋向下的t&传导子带。由于具有较高的居里温度(858 K)和电阻率连续可调等优点，可作为向半导体进行自旋注入的自旋注入源，是磁性隧道结、自旋阀 等自旋电子学器件的理想候选材料，从而受到广泛的关注。实验室中制备外延FeA薄膜主要采用分子束外延和脉冲激光沉积法，而工业化生产薄膜的 制备手段主要采用溅射法，但前溅射法制备外延Fe304薄膜的结构并不理想。比如S. Soeya 等人在Appl. Phys. Lett. 2002年第80巻823页的文献中报道了利用射频溅射陶瓷靶的 方法制备出了含有"-Fe203杂相的外延FeA薄膜；J. M. D. Coey等人在Appl. Phys. Lett. 2005第86巻212108页的文献中报道了利用直流反应磁控溅射法在GaAs基底上制备了 〈111〉方向取向生长但并非外延结构的多晶Fe304薄膜；同样地，C. Boothman等人在J. Appl. Phys. 2007年第101巻123903页的文献中报道了利用反应溅射法在Si基底上制备出<111> 取向而非外延Fe3(V薄膜。综合来看，采用溅射法制备出外延Fe304薄膜仍然是技术难题， 尤其采用Fe耙作为耙材利用反应溅射法制备出外延Fe304薄膜更是未有相关报道。本专利 通过实验探索，采用市售的DPS-III型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机首次成功制备了外 延FeA薄膜。
技术实现思路
3从工业化生产的角度来讲，需要使用溅射法和利用尽可能简单的靶材来制备外延Fe:,(X 薄膜。本专利技术即从以上两个目的出发，开发了对向靶反应溅射法制备外延Fe304薄膜的方法。本专利技术的对向靶反应溅射外延四氧化三铁薄膜的设备，是采用中科院沈阳科学仪器研 制中心生产的DPS-III型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。对向耙反应溅射外延四氧化三铁薄膜的设备的方法，其特征是步骤如下1) 在镀膜机的对向的靶头上安装一对纯度为99.99。/。的Fe靶，两个靶头各一个， 一头 作为磁力线的N极，另一头为S极；靶材的厚度为0.5 3 ■，直径为60 mm;2) 将基底材料表面杂质清除后，将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向靶 的两个Fe耙连线的垂直距离为4 6 era;3) 开启DPS-III对向^磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直 至溅射室的背底真空度优于8X10—6 Pa;4) 向真空室通入纯度为99.999%的02，将真空度保持在1X10 — 2 Pa，开启基底加热温 控电源，将基底加热至500 ° C，并在02的环境氛围下保持半个小时；5) 待第4)步结束后，再向真空室通入纯度为99.999%的溅射气体氩气和氧气，其中 氩气气流量为100 sccm，氧气流量为0. 6 0. 9 sccm，将溅射室的真空度保持在0. 5 1. 0 Pa，并稳定5分钟；6) 开启溅射电源，在一对Fe靶上施加0. 05 0. 35 A的电流和1200 1450 V的直流 电压，预溅射20分钟，等溅射电流和电压稳定；7) 通过调节基底温控电源，使基底温度以卜5 K/min的速度降低到100 ° C 400 ° C 的条件下，打开Fe靶侧面和基片之间的档板开始溅射，基片位置固定；溅射过程中，基 底温度继续保持；8) 溅射结束后，关闭Fe靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅 射气体Ar和02，继续抽真空，并调节基底温控电源，使样品以1 3 K/min的速度降低到 室温，然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99.99將的氮气，打开真空室，取出样品。本专利技术在制备外延Fe:A薄膜时，所采用的基底材料包括了抛光过的不同取向的单晶 MgO、 SrTi03、 Nb: SrTiOs和c- Al力3基底等。本专利技术所涉及的外延Fe304薄膜制备方法具有与现有工业化生产兼容、靶材选择简单和 靶材使用率较高等优点，在磁信息存储和读取等自旋电子学相关器件的制备上具有广泛的 应用价值。为确认本专利技术最佳的实施方案，我们对本专利技术基底温度变化系列的薄膜进行了 X射线 衍射，X射线光电子能谱，Raman光谱，透射电子显微镜的分析，并采用物理性质测量系 统对薄膜的磁性质进行了详细分析。与其它制备外延FeA薄膜的方法相比，本专利技术所涉及的对向靶反应溅射外延四氧化三 铁薄膜的制备方法主要具有以下几个优点1、由于目前工业化生产所采用的主要方法是溅射法，本专利技术用溅射法制备了外延Fe30, 薄膜，与常用制备外延Fe:A薄膜的分子束外延法(J. B. Moussy， S. Gota and E. S簡ck， et al， Phys. Rev. B， 2004， 70， 174448)和脉冲激光沉积法(G. Q. Gong, A Gupta andG. Xiao， et al, Phys. Rev. B, 1997， 56, 5096)相比，在工业化生产上具有明显成本 和技术优势；2、靶材选择简单，与S. Soeya等人在Appl. Phys. Lett. 2002年第80巻823页的 文献中报道了利用射频溅射FeA陶瓷靶和G. Q. Gong等人在Phys. Rev. B 1997年第56 巻5096页的文献中报道利用Fe:,04作为脉冲激光沉积的靶材相比，本专利技术采用Fe靶作为靶 材来制备外延Fe:A薄膜，从工业上更为容易获得。附图说明图l为本专利技术中基底温度为400 ° C条件下在MgO(100)基底上制备外延FeA薄膜的X 射线衍射图。插图为不同基底温度条件下所制备样品的X射线衍射图的局部放大图。图2为本专利技术基底温度为400 ° C条件下在MgO(100)基底上制备外延Fe蟲薄膜的^ 扫描图谱，其中2《=37.07°对应着外延Fe:i04薄膜(222)的衍射峰，2^=18.31°对应着外 延Fe必薄膜(lll)的衍射峰。 、图3为本专利技术基底温度为400 ° C条件下在MgO(100)基底上制备外延Fe304薄膜的断 面高分辨透射电子显微镜图像，左上角的插图为界面处的电子衍射图。图4为本专利技术基底温度为400 ° C条件下在Mg本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种对向靶反应溅射外延四氧化三铁薄膜的设备，其特征是采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的ＤＰＳ－Ⅲ型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：白海力，李鹏，张乐陶，米文博，姜恩永，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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