一种通过添加反应促进剂制备磷酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过添加反应促进剂制备磷酸的方法，通过在在磷矿粉，硅石粉，碳质还原剂（硅法工艺）中；或在磷矿粉，石灰石粉，碳质还原剂（钙法工艺）中加入盐类或含氮有机化合物反应促进剂，混合成型。送入窑炉，经预热，升温后升至反应温度。产生的磷蒸汽经空气氧化和水化吸收后制得高浓度磷酸。采用本发明专利技术方法窑气中Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］含量高，反应温度降低１００摄氏度，缩短了反应时间，并可在一个较宽的温度范围内保持磷矿高还原率。解决工业反应器存在的温差问题，并显著降低能耗，解决型料的软融问题，为工业大型化生产打下基础。生产效率高，能耗低，设备投资少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种磷酸生产方法，特别是。技术背景磷酸的生产工艺目前有三种。(1)湿法磷酸法，即用硫酸萃取磷矿生成硫酸钙结晶和 磷酸。该法需用高品位磷矿或经选矿的磷精矿，并且必须有硫资源生产硫酸。其最大问题 是磷石膏无法大量再生利用，废弃后造成对环境污染，存在环保问题。(2)电炉黄磷法， 即用电炉生产黄磷，然后用空气燃烧黄磷，使之产生PA，再经循环酸吸收制高浓度磷酸。 该法酸浓度高，质量好，但电耗高，产品成本高，妨碍了该法推广。(3)窑法磷酸法，用 磷矿与碳质还原剂，硅石(或石灰石)等配成型料，经焙烧反应后，磷矿中磷被还原成磷 蒸汽，并与空气氧化生成P205，再经水化吸收直接生产高浓度磷酸。该法可利用中低品位 磷矿和煤为原料，生产成本较低，可以与热法，湿法磷酸竞争。窑法磷酸存在反应温度太 高，容易造成炉体腐蚀，及料胚熔融的问题,影响了窑法磷酸的持续生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，可以降 低反应温度，縮短反应时间，并可在一个较宽的温度范围内保持磷矿高还原率。解决工业 反应器存在的温差问题，并显著降低能耗，解决型料的软融问题，为工业大型化生产打下 基础。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是 一种通过添加反应促进剂制备磷 酸的方法，包括以下步骤-1) 将磷矿粉、硅石、石灰石、碳质、粘结剂、水按照一定的比例混合后压制成型；2) 预热；3) 入窑烧结；4) 在烧结段将磷还原和氧化后经过吸收制得磷酸； 在混合时添加盐类或含氮有机化合物反应促进剂。所述的入窑烧结步骤中，采用硅法工艺的反应温度为1200-1350 °C，反应时间为 0. 5-2. 5小时。所述的入窑烧结步骤中，采用钙法工艺的反应温度为1380-1480 °C，反应时间为0. 5-2.5小时。所述的盐类反应促进剂添加量为混料总重量的0. 01%—15%。 所述的盐类反应促进剂包括锂盐、钠盐、钾盐，或上述盐类的复盐。 所述的钠盐包括硫酸钠或腐植酸钠。所述的盐类反应促进剂包括铵盐、铜盐及含氮有机化合物中一种或一种以上的混合 物，或上述盐类的复盐。所述的铵盐包括氯化铵或腐植酸铵。 所述的含氮有机化合物包括尿素或硫脲。本专利技术提供的，通过在在磷矿粉，硅石粉， 碳质还原剂(硅法工艺)中；或在磷矿粉，石灰石粉，碳质还原剂(钙法工艺)中加入 盐类或含氮有机化合物反应促进剂，混合成型。送入窑炉，经预热，升温后升至反应温度。 硅法工艺反应温度是1200-1350 °C (传统方法为1300-1400°C)，反应时间0. 5-2. 5小时。 钙法工艺反应温度是1380-1480 °C (传统方法为1500-1600°C),反应时间0. 5-2. 5小时。 产生的磷蒸汽经空气氧化和水化吸收后制得高浓度磷酸。采用本专利技术方法窑气中PA含量 高，反应温度降低100摄氏度，縮短了反应时间，并可在一个较宽的温度范围内保持磷矿 高还原率。解决了工业反应器存在的温差问题，并显著降低能耗，解决型料的软融问题， 为工业大型化生产打下基础。生产效率高，能耗低，设备投资少。具体实施方式在窑法磷酸配料时加入总量的0.01-15%的锂盐，钠盐，钾盐，铵盐，铜盐及含氮有机 化合物中一种或一种以上的混合物，混合后压制成砖或球，于隧道窑中进行还原和氧化反 应生产磷酸，加添加剂后比没有添加剂反应温度降低100度左右。实施例一湖北瓦屋磷矿250份(P205 2 5. 63%' Ca0 38. 69% FeA 1. 54%)，烟煤170份，氯化铵7 份，磨细至80%过200目，搅拌均匀，加入45份水，压制成条状。送入高温焙烧窑内，在 氮气中配入少量空气，升温至1250 °C，加热反应90分钟。将焙烧氧化反应后产生的P205 气体送入吸收设备，吸收Pz05制取磷酸。得到约90份(浓度85. 12%H3P04)的磷酸。实施例二湖北瓦屋磷矿250份(PA 20. 39%' CaO 29. 14% Fe203 2. 37%)，硅石80份，无烟煤49 份，硫酸钠3.4份。磨细至80%过200目，搅拌均匀，加入50份水，压制成块状。送入高 温焙烧窑内，用4A分子筛脱除空气中大部分氧气后，送入高温焙烧窑内，升温至128(TC，加热反应90分钟。将焙烧氧化反应后产生的PA气体送入吸收设备，吸收PA制取磷酸。 得到约70. 6份(浓度85. 02% H3P04)的磷酸。 实施例三湖北瓦屋磷矿250份(PA 25. 63%, CaO 38. 69% Fe203 1. 54%)，烟煤170份，氯化铵7 份磨细至80%过200目，搅拌均匀，加入50份水，压制成球状。送入高温焙烧窑内，在氮 气中配入少量空气，升温至1230 DC，加热反应90分钟。将焙烧氧化反应后产生的PA气 体送入吸收设备，吸收PA制取磷酸。得到约85份(浓度85.05%[^04)的磷酸。实施例四湖北瓦屋磷矿250份(P205 25.63%，CaO 38.69% Fe203 1.54%),烟煤170份，尿素7 份磨细至80%过200目，搅拌均匀，加入50份水，压制成球状。送入高温焙烧窑内，在氮 气中配入少量空气，升温至1230 °C，加热反应90分钟。将焙烧氧化反应后产生的PA气 体送入吸收设备，吸收PA制取磷酸。得到约83份(浓度85.249^3P04)的磷酸。实施例五此例为比较例，未添加反应促进剂，且采用与前例相同的反应温度和反应时间，用以 验证添加了反应促进剂后产生的有益效果。湖北瓦屋磷矿250份(P205 25. 63%， CaO 38. 69% Fe203 1. 54%)，烟煤170份，磨细至 80%过200目，搅拌均匀，加入45份水，压制成条状。送入高温焙烧窑内，在氮气中配入 少量空气，升温至1250 °C，加热反应90分钟。将焙烧氧化反应后产生的P20s气体送入吸 收设备，吸收PA制取磷酸。得到约63份(浓度60.5%1^04)的磷酸。从实施例一至四与实施例五之间的比较中可以看出，采用了本专利技术方法后，在相同的 反应温度和反应时间下，可以提高磷酸的产量约43%，磷酸的浓度提高约24.5%，这也从 侧面说明了采用本专利技术方法可以降低物料在窑内的反应温度，从而解决了窑法磷酸存在反 应温度太高,容易造成炉体腐蚀，及料胚熔融的问题。权利要求1、，包括以下步骤1)将磷矿粉、硅石、石灰石、碳质、粘结剂、水按照一定的比例混合后压制成型；2)预热；3)入窑烧结；4)在烧结段将磷还原和氧化后经过吸收制得磷酸；其特征在于在混合时添加盐类或含氮有机化合物反应促进剂。2、 根据权利要求1所述的，其特征在于: 所述的入窑烧结步骤中，采用硅法工艺的反应温度为1200-1350°C，反应时间为0. 5-2. 5 小时。3、 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的入窑烧结步骤中，采用钙法工艺的反应温度为1380-1480°C，反应时间为0. 5-2. 5 小时。4、 根据权利要求1所述的，其特征在于 所述的盐类反应促进剂添加量为混料总重量的0. 01%—15%。5、 根据权利要求1或4所述的，其特征 在于所述的盐类反应促进剂包括锂盐、钠盐、钾盐，或上述盐类的复盐。6、 根据权利要求5所述的，其特征在于所述的钠盐包括硫酸钠或腐植酸钠。7、 根据权利要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过添加反应促进剂制备磷酸的方法，包括以下步骤：　１）将磷矿粉、硅石、石灰石、碳质、粘结剂、水按照一定的比例混合后压制成型；　２）预热；　３）入窑烧结；　４）在烧结段将磷还原和氧化后经过吸收制得磷酸；　其特 征在于：在混合时添加盐类或含氮有机化合物反应促进剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：明兵，袁兵，殷宪国，宁培栋，余有平，罗光典，向正海，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]