一种磷酸锰铁锂材料的制备方法技术

一种磷酸锰铁锂材料的制备方法，制备步骤是：(1)把分析纯的磷酸亚锰、磷酸亚铁、磷酸二氢锂、碳酸锂按摩尔比(0.8～0.9)∶(0.1～0.2)∶1∶1的比例加入水热反应釜中，加入去离子水溶解；(2)将反应釜加热到180℃保持12小时，然后降温至室温，取出全部物料，105℃鼓风干燥成为块状；(3)在块状物中加入5％含碳有机物和适量无水乙醇，混合砂磨至100～300nm，取出，然后喷雾干燥，成为2～10μm左右颗粒。(4)将颗粒在氮气等气氛下烧结，以5℃/min的速度升温到700℃～800℃，保持5小时，自然降温至室温，取出，得到磷酸锰铁锂。

Method for preparing lithium iron phosphate phosphate material

A preparation method of lithium iron manganese phosphate material. The preparation process includes the following steps: (1) the analysis of pure manganese phosphite, iron phosphate, lithium carbonate and lithium hydrogen phosphate two mol ratio (0.8 ~ 0.9): (0.1 ~ 0.2): 1: 1 ratio added to a hydrothermal reaction kettle, adding dissolved in deionized water; (2) the reaction kettle is heated to 180 DEG C for 12 hours, and then cooled to room temperature, remove all material, 105 C drying become massive; (3) adding 5% carbon containing organic matters and the amount of ethanol in the lump, mixed sand to 100 ~ 300nm, and then remove the spray dry, 2 to be about 10 m particles. (4) the particles are sintered in the atmosphere of nitrogen and so on, and can be heated to 700 DEG C to 800 DEG C at 5 DEG C, /min, keep for 5 hours, and then naturally cool down to room temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸锰铁锂材料的制备方法
本专利技术属于新型化学储能领域，特别涉及一种磷酸锰铁锂材料的制备方法。
技术介绍
磷酸铁锂是一种广泛使用的动力电池正极材料，因为其安全性好和循环寿命长而得到电动汽车市场的青睐，但是其工作电压低，Fe3+/Fe2+相对于Li+/Li的电位仅为3.4V，使得磷酸铁锂材料的比能量低，从一定程度上限制了其发展。磷酸锰锂具有磷酸铁锂材料类似的结构，但是其工作电压较高，Fe3+/Fe2+相对于Li+/Li的电位为4.1V，使得磷酸锰锂材料的比能量较高，但是磷酸锰锂的导电性极差，限制了其发展应用。磷酸锰铁锂综合了上述两种材料的优点，既具有4V级容量，又具有良好的导电性。由于磷酸锰铁锂材料的高比能量及其他优势，正成为新一代动力电池的潜在应用材料。本专利技术公开了一种磷酸锰铁锂材料的制备方法，能够制备和电性能好的磷酸锰铁锂材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种磷酸锰铁锂材料的制备方法，首先合成磷酸锰铁，然后与磷酸二氢锂和碳酸锂的混合物反应。加含碳有机物混合研磨后喷雾干燥，干燥后粉末在氮气等气氛下烧结，得到磷酸锰铁锂材料。本专利技术实现目的的技术方案是：一种磷酸锰铁锂材料制备方法，其制备步骤是：(1)把分析纯的磷酸亚锰、磷酸亚铁、磷酸二氢锂和碳酸锂按摩尔比(0.8～0.9)∶(0.2～0.1)∶1∶1的比例加入水热反应釜中，加入去离子水溶解；(2)将反应釜加热到180℃保持12小时，然后降温至室温，取出全部物料，105℃鼓风干燥成为块状；(3)在块状物中加入5％含碳有机物和适量无水乙醇，混合砂磨至100～300nm，取出，然后喷雾干燥，成为2～10μm左右颗粒。(4)将颗粒在氮气等惰性气氛下烧结，以5℃/min的速度升温到700℃～800℃，保持5小时，自然降温至室温，取出，得到磷酸锰铁锂。所述的含碳有机物是葡萄糖、PVA中的一种或两种的混合物。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。实施例1(1)把165.17gMn3(PO4)2·3H2O(天津福晨化学试剂厂，纯度99％)、50.67gFe3(PO4)2·8H2O(天津盛奥化学试剂厂，纯度99％)、52.49gLiH2PO4、37.32gLi2CO3(上海中锂实业有限公司，纯度99％)加入水热反应釜中，加入1000g去离子水溶解；(2)将反应釜加热到180℃保持12小时，然后降温至室温，取出全部物料，105℃鼓风干燥成为块状；(3)在块状物中加入12g无水葡萄糖和200ml无水乙醇，混合砂磨至100～300nm，取出，然后喷雾干燥，成为2～10μm左右颗粒。(4)将颗粒在高纯氮气下烧结，以5℃/min的速度升温到700℃～800℃，保持5小时，自然降温至室温，取出，得到磷酸锰铁锂。测试制备的磷酸锰铁锂材料，以金属锂为负极，该材料在0.1C放电倍率下，克容量为158mAh/g。实施例2(1)把185.82gMn3(PO4)2·3H2O(天津福晨化学试剂厂，纯度99％)、25.35gFe3(PO4)2·8H2O(天津盛奥化学试剂厂，纯度99％)、52.49gLiH2PO4、37.32gLi2CO3(上海中锂实业有限公司，纯度99％)加入水热反应釜中，加入1100g去离子水溶解；(2)将反应釜加热到180℃保持12小时，然后降温至室温，取出全部物料，105℃鼓风干燥成为块状；(3)在块状物中加入6gPVA和200ml无水乙醇，混合砂磨至100～300nm，取出，然后喷雾干燥，成为2～10μm左右颗粒。(4)将颗粒在高纯氮气下烧结，以5℃/min的速度升温到700℃～800℃，保持5小时，自然降温至室温，取出，得到磷酸锰铁锂。测试制备的磷酸锰铁锂材料，以金属锂为负极，该材料在0.1C放电倍率下，克容量为160mAh/g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸锰铁锂材料的制备方法，其特征在于，其制备方法步骤是：(1)把分析纯的磷酸亚锰、磷酸亚铁、磷酸二氢锂、碳酸锂按摩尔比(0.8～0.9)∶(0.2～0.1)∶1∶1的比例加入水热反应釜中，加入去离子水溶解；(2)将反应釜加热到180℃保持12小时，然后降温至室温，取出全部物料，105℃鼓风干燥成为块状；(3)在块状物中加入5％含碳有机物和适量无水乙醇，混合砂磨至100～300nm，取出，然后喷雾干燥，成为2～10μm左右颗粒。(4)将颗粒在氮气等气氛下烧结，以5℃/min的速度升温到700℃～800℃，保持5小时，自然降温至室温，取出，得到磷酸锰铁锂。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸锰铁锂材料的制备方法，其特征在于，其制备方法步骤是：(1)把分析纯的磷酸亚锰、磷酸亚铁、磷酸二氢锂、碳酸锂按摩尔比(0.8～0.9)∶(0.2～0.1)∶1∶1的比例加入水热反应釜中，加入去离子水溶解；(2)将反应釜加热到180℃保持12小时，然后降温至室温，取出全部物料，105℃鼓风干燥成为块状；(3)在块状物中加入5％含碳有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝德利，叶丽光，
申请(专利权)人：天津赫维科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12