一种磷酸铁锂材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磷酸铁锂材料及其制备方法，包括将氢氧化锂和磷酸溶液混合，形成混合液A，备用；将七水硫酸铁、磷酸二氢钾和维生素C酸试剂混合，形成混合液B，备用；将混合液A和混合液B混合后倒入高压釜中，加热后进行恒温保压，降温降压后进行抽滤，排除滤液并收集滤饼，得到所述磷酸铁锂。解决了传统的锂离子电池的正极材料安全性能较差、制备成本加高，容量低，比能量还不能满足需求的问题。

Lithium iron phosphate material and preparation method thereof

The invention discloses a lithium iron phosphate material and a preparation method thereof, including hydrogen mixed lithium hydroxide and phosphoric acid solution, the formation of a mixture of A, the seven water reserve; ferric sulfate, potassium dihydrogen phosphate and vitamin C acid reagent mixed to form a mixture of B, A and standby; mixed liquid mixture B mixed into high pressure kettle, heating temperature and pressure, temperature and pressure reduction after filtration, the filtrate out and collect filter cake, the lithium iron phosphate. The utility model solves the problems of poor safety performance, high preparation cost, low capacity and lower specific energy of the anode material of the conventional lithium ion battery.

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锂材料及其制备方法
本专利技术涉及电池材料，特别涉及一种磷酸铁锂材料及其制备方法。
技术介绍
目前，锂离子电池作为首选的绿色能源存储装置成为人们关注的焦点。对于占锂离子电池成本约30％，同时决定其安全性的正极材料便成了研究的热点。申请号为201210235625.7的专利技术专利，本专利技术公开了一种制备磷酸铁锂材料的方法，该方法包括以下步骤：混合制备磷酸铁锂材料的原料，原料包括锂源、铁源、磷源和碳源，其中铁源为二价铁与三价铁的混合物；球磨干燥混合后的原料，球磨干燥为将混合后的原料先放入球磨机中球磨，然后再进行干燥处理；预烧球磨干燥后的原料，得到磷酸铁锂材料的前驱体；破碎预烧后得到的磷酸铁锂材料的前驱体；将破碎后的磷酸铁锂材料的前驱体进行二次烧结，得到磷酸铁锂材料成品。本专利技术的方法所制得的磷酸铁锂材料比容量高、振实密度适中、比表面积适中、循环性能优良、加工性能优良。申请号为201510382325.5的专利技术专利，本专利技术提供一种磷酸铁锂电池正极材料。该材料包括磷酸铁锂/石墨烯复合材料，所述磷酸铁锂/石墨烯复合材料表面包覆有石墨烯纳米片。本专利技术提供的磷酸铁锂/石墨烯复合材料中，石墨烯分散均匀与包覆在复合材料表面的石墨烯可提高正极材料的导电性，提高电池的功率密度、充放电速度及电容量，降低了导电材料的用量；本专利技术的正极材料导电性好，振实密度高，可制备大容量电池，能满足规模化生产的需要。锂离子是依靠氧化还原反应来实现化学能与电能相互转变的二次电池，主要工作部件由三部分构成，正极、负极和起分隔作用的电解质溶液。正极负极都是将活性材料固定在集流体上，正极集流体一般为铝箔，负极集流体为铜箔，电解液为非水溶剂的锂盐溶液构成，包括一层隔膜，能透过电解液，一般为聚丙稀薄膜。充电过程时，锂离子从正极材料中脱出，通过电解质溶液扩散到负极附近，然后嵌入到负极材料中，这时，电子从正极材料中通过正极集流体沿着导线进入负极集流体，再与负极材料反应。放电反应时则与此相反,裡离子从负极脱出进入电解液，正极材料周围的锂离子嵌入到正极材料中，电子从负极沿着导线进入正极参与反应。传统的锂离子电池的正极材料安全性能较差、制备成本加高，容量低，比能量还不能满足需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种磷酸铁锂材料及其制备方法，解决了传统的锂离子电池的正极材料安全性能较差、制备成本加高，容量低，比能量还不能满足需求的问题。本专利技术提供了一种磷酸铁锂材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：(1)将氢氧化锂和磷酸溶液混合，形成混合液A，备用；(2)将七水硫酸铁、磷酸二氢钾和维生素C酸试剂混合，形成混合液B，备用；(3)将混合液A和混合液B混合后倒入高压釜中，加热后进行恒温保压，降温降压后进行抽滤，排除滤液并收集滤饼，得到所述磷酸铁锂，其中，相对于100重量份的氢氧化锂，所述磷酸溶液的用量为200-250重量份，所述七水硫酸铁的用量为30-55重量份，所述磷酸二氢钾的用量为70-95重量份，所述维生素C酸试剂的用量为5-15重量份。优选的，相对于100重量份的氢氧化锂，所述磷酸溶液的用量为220-230重量份，所述七水硫酸铁的用量为40-45重量份，所述磷酸二氢钾的用量为80-85重量份，所述维生素C酸试剂的用量为8-12重量份。优选的，所述步骤(3)中恒温保压的温度为100-150℃。优选的，所述步骤(3)中恒温保压的压力为10-15KPa。优选的，所述抽滤所用滤纸孔径为80-120μm。优选的，所述抽滤的时间为5-8min。本专利技术还提供了一种磷酸铁锂材料，所述磷酸铁锂材料由上述的制备方法制得。有益效果：本专利技术提供了一种磷酸铁锂材料及其制备方法，制得的磷酸铁锂材料安全性较高，传统的锂电池，其电解质使用易燃的有机溶剂和具有腐蚀性的电解质盐，过充电时电解液易在高氧化态的正极材料表面发生反应产生可燃性气体，内压升高，电池发生胀气、漏液等现象，造成用电器的腐蚀和损坏；放电时负极表面易形成锂枝晶刺穿隔膜引起电池内部短路，使电池内部温度急剧升高而发生爆炸，而磷酸锂材料制备的电池正极，耐高温能力强，不易腐蚀和孙华，安全性问题得到有效解决。同时磷酸铁锂材料制备成本较低，本专利技术提供的制备方法步骤简单、能耗低，能有效的减少生产成本。具体实施方式下面详细说明本专利技术的优选实施方式。实施例1将100g氢氧化锂和220g磷酸溶液混合，形成混合液A，备用；将40g七水硫酸铁、80g磷酸二氢钾和8g维生素C酸试剂混合，形成混合液B，备用；将混合液A和混合液B混合后倒入高压釜中，加热后进行恒温保压(温度为100℃，压力为10KPa)，降温降压后进行抽滤(滤纸孔径为80μm，抽滤时间为5min)，排除滤液并收集滤饼，得到所述磷酸铁锂材料A1。实施例2将100g氢氧化锂和230g磷酸溶液混合，形成混合液A，备用；将45g七水硫酸铁、85g磷酸二氢钾和12g维生素C酸试剂混合，形成混合液B，备用；将混合液A和混合液B混合后倒入高压釜中，加热后进行恒温保压(温度为150℃，压力为15KPa)，降温降压后进行抽滤(滤纸孔径为120μm，抽滤时间为8min)，排除滤液并收集滤饼，得到所述磷酸铁锂材料A2。实施例3将100g氢氧化锂和225g磷酸溶液混合，形成混合液A，备用；将42g七水硫酸铁、82g磷酸二氢钾和10g维生素C酸试剂混合，形成混合液B，备用；将混合液A和混合液B混合后倒入高压釜中，加热后进行恒温保压(温度为120℃，压力为12KPa)，降温降压后进行抽滤(滤纸孔径为100μm，抽滤时间为7min)，排除滤液并收集滤饼，得到所述磷酸铁锂材料A3。实施例4按照实施例1的方法进行制备，不同的是，氢氧化锂的用量为100g，所述磷酸溶液的用量为200g，所述七水硫酸铁的用量为30g，所述磷酸二氢钾的用量为70g，所述维生素C酸试剂的用量为5g，得到所述磷酸铁锂材料A4。实施例5按照实施例1的方法制备，不同的是，氢氧化锂的用量为100g，所述磷酸溶液的用量为250g，所述七水硫酸铁的用量为55g，所述磷酸二氢钾的用量为95g，所述维生素C酸试剂的用量为15g，得到所述磷酸铁锂材料A5。对比例1按照实施例1的方法进行制备，不同的是，氢氧化锂的用量为100g，所述磷酸溶液的用量为150g，所述七水硫酸铁的用量为20g，所述磷酸二氢钾的用量为60g，所述维生素C酸试剂的用量为2g，得到所述磷酸铁锂材料D1。对比例2按照实施例1的方法制备，不同的是，氢氧化锂的用量为100g，所述磷酸溶液的用量为300g，所述七水硫酸铁的用量为65g，所述磷酸二氢钾的用量为105g，所述维生素C酸试剂的用量为25g，得到所述磷酸铁锂材料D2。同时，为了验证本专利技术所得磷酸铁锂的性能，进行性能进行了容量测试、倍率性能测试、耐高温测试、月自放电率测试和0.5C循环寿命测试，具体结果如表1所示：、表1性能测试结果通过表1可以看出，在本专利技术范围内制得的磷酸铁锂A1-A5，其容量、倍率性能、耐高温性能、月自放电率、0.5C循环寿命要高于在本专利技术范围外制得的磷酸铁锂D1和D2，且A1-A5的最高耐受温度要高于D1和D2，在本专利技术优选的范围内制得的磷酸铁锂A1-A3各方面性能都要高于D1和D2。本专利技术提供了一种磷酸铁锂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)将氢氧化锂和磷酸溶液混合，形成混合液A，备用；(2)将七水硫酸铁、磷酸二氢钾和维生素C酸试剂混合，形成混合液B，备用；(3)将混合液A和混合液B混合后倒入高压釜中，加热后进行恒温保压，降温降压后进行抽滤，排除滤液并收集滤饼，得到所述磷酸铁锂，其中，相对于100重量份的氢氧化锂，所述磷酸溶液的用量为200‑250重量份，所述七水硫酸铁的用量为30‑55重量份，所述磷酸二氢钾的用量为70‑95重量份，所述维生素C酸试剂的用量为5‑15重量份。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)将氢氧化锂和磷酸溶液混合，形成混合液A，备用；(2)将七水硫酸铁、磷酸二氢钾和维生素C酸试剂混合，形成混合液B，备用；(3)将混合液A和混合液B混合后倒入高压釜中，加热后进行恒温保压，降温降压后进行抽滤，排除滤液并收集滤饼，得到所述磷酸铁锂，其中，相对于100重量份的氢氧化锂，所述磷酸溶液的用量为200-250重量份，所述七水硫酸铁的用量为30-55重量份，所述磷酸二氢钾的用量为70-95重量份，所述维生素C酸试剂的用量为5-15重量份。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，相对于100重量份的氢氧化锂，所述磷酸溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚佑灿，
申请(专利权)人：姚佑灿，
类型：发明
国别省市：广东,44