山豆根总黄酮及黄酮盐及其制备方法技术

本发明专利技术涉及山豆根总黄酮及黄酮盐及其提取方法。该提取方法是山豆根原料先用无机酸或有机酸水溶液提取，提取后的残留物再用有机溶剂或无机碱溶液提取，这样可以得到以所述山豆根总黄酮产物总重量计８０％总黄酮的山豆根总黄酮及黄酮盐产物。本发明专利技术采用提取山豆根碱后的山豆根残渣为原料生产山豆根总黄酮及其盐类产品，原料成本低、工艺简单，适合工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中草药有效部位提取
更具体地，本专利技术涉及山 豆根总黄酮及黄酮盐，还涉及山豆根总黄酮及黄酮盐的提取方法。
技术介绍
黄酮类化合物是自然及广泛存在的一类天然产物，其基本母核为2-本 机色原酮类，系指两个具有酚羟基的苯环(A、 B环)通过中央3个碳原子 相互连接而成的一系列化合物，按照中央3碳链的差异，可分为黄酮类、 黄酮醇类、二氢黄酮类、二氢黄酮醇类、花色素类、查耳酮类、二氢查耳 酮类、异黄酮类、二氢异黄酮类等。山豆根富含生物碱类和黄酮类成分，目前的研究主要集中在山豆根生 物碱方面，而从山豆根分离的黄酮类化合物已有32种，多数为二氢黄酮和 二氢黄酮醇类，少数为黄酮类、黄酮醇类、异黄酮类、查耳酮类及多环系 黄酮类，包括山豆根醇A、 B、 D、 E、 F、 J等。黄酮盐类产品具有黄酮的生物活性，化学性质相对稳定，具有可以和 碱性药物配伍，易于保存等优点。目前依然还需要一种提取安全、无污染、操作成本低廉、回收率高的 山豆根总黄酮及黄酮盐提取方法，为此本专利技术人经过大量试验研究，终于 完成了本专利技术。
技术实现思路
本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术涉及一种山豆根总黄酮及黄酮盐的提取方法。该方法的步骤如下(1) 10-120目山豆根原料与无机酸或有机酸水溶液按照重量比1: 5-10 进行混合，在温度10-40。C下提取山豆根生物碱0.5-6小时，然后过滤得到 滤液，而滤渣用所述无机酸或有机酸水溶液洗涤至无生物碱，再过滤，合 并过滤液经处理得到山豆根生物碱粗提物；(2) 步骤(1)得到的滤饼与有机溶剂按照重量比1: 4-12进行混合，提 取，然后过滤，滤饼重复提取、过滤至滤液无黄色或很浅黄色，合并滤液 经过减压浓缩或自然蒸发，再干燥得到所述的山豆根总黄酮；或者步骤(l) 得到的滤饼与无机碱溶液按照重量比1: 4-12进行混合，提取，然后过滤， 滤液经过减压浓縮或自然蒸发，再干燥得到所述的山豆根总黄酮盐。根据本专利技术的一种优选实施方案，所述的无机酸是一种或多种选自盐 酸、硫酸或硝酸的无机酸；所述的有机酸是一种或多种选自醋酸、丙酸、 丁酸或异丁酸的有机酸。根据本专利技术的另一种优选实施方案，所述无机酸或有机酸水溶液的pH 值是2-6。根据本专利技术的另一种优选实施方案，所述的有机溶剂是一种或多种选 自低级醇、低级酯、低级酮或醚及其混合物的有机溶剂。所述的低级醇是甲醇或乙醇；所述的低级酯是乙酸乙酯或乙酸甲酯； 所述的低级酮是丙酮或甲乙酮；所述的低级醚是甲醚或乙醚。根据本专利技术的另一种优选实施方案，所述的无机碱溶液是一种或多种 选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠的碱溶液。所述无机碱溶液的pH值为9-14。根据本专利技术的另一种优选实施方案，所述的干燥是喷雾干燥、减压干 燥、真空冷冻干燥、闪蒸或自然干燥。根据本专利技术的另一种优选实施方案，所述的减压浓缩是在温度20-35'C 与真空度0.1-0.5MPa条件下进行浓缩。根据上述方法得到的不含有山豆根生物碱的山豆根总黄酮及黄酮盐。下面将更详细地说明本专利技术。本专利技术涉及一种山豆根总黄酮及黄酮盐的提取方法。该方法的步骤如下步骤(1 ): 10-120目山豆根原料与无机酸或有机酸水溶液按照重量比1: 5-10进行混合，在温度10-4(TC下提取山豆根生物碱0.5-6小时，然后过滤 得到滤液，而滤渣用所述无机酸或有机酸水溶液洗涤至无生物碱，再过滤， 合并过滤液经处理得到山豆根生物碱粗提物。优选地，山豆根原料与无机酸或有机酸水溶液按照重量比1: 6-9进行 混合，在温度15-3(TC下提取山豆根生物碱1-5小时。更优选地，山豆根原料与无机酸或有机酸水溶液按照重量比1: 7-8进 行混合，在温度20-25t:下提取山豆根生物碱1.5-4小时。山豆根为豆科植物越南槐的干燥根及根茎。主产于广西、广东、江西、 贵州等地。它主要含有生物碱及黄酮化合物。所述的生物碱包括苦参碱、 氧化苦参碱、臭豆碱和甲基金雀花碱等；所述的黄酮类化合物包括柔技槐 酮、柔技槐素、柔技槐酮色烯、柔技槐素色烯。还含有紫檀素、山槐素、 红车轴草根苷等。它所含有的苦参碱、氧化苦参碱对实验性肿瘤均呈抑制 作用；有能抑制胃酸分泌、对实验性溃疡有明显的修复作用；对金黄色葡 萄球菌、痢疾杆菌、大肠杆菌、结核杆菌、霍乱弧菌、麻风杆菌、絮状表 皮癣菌、白色念珠菌以及钩端螺旋体也有抑制作用。它所含有的臭豆碱、 金雀花碱能反射性地兴奋呼吸，氧化苦参碱和槐果碱有较强的平喘作用。山豆根在加工处理前需要进行干燥处理， 一般地在干燥箱中在温度 5(TC-75'C下进行干燥2-3小时。所述的干燥箱是通常中药材加工使用的干 燥设备。山豆根在经过干燥处理后的含水量一般低于1.0重量％。干燥后的山豆根再使用在中药材加工领域中通常使用的粉碎设备进行 粉碎，粉碎山豆根的粒度一般是10-120目。优选地20-80目，更优选地30-50 目。当然，山豆根或茎的粒度不是很关键的，超过这个粒度范围的山豆根 或茎也可以使用，因此，这些粒度范围没有超出本专利技术的保护范围。在本专利技术中，无机酸或有机酸水溶液应该理解是一种能够将山豆根中的生物碱及黄酮化合物从其中提取出来的溶剂，并且它们的残留物还不会 对其产品产生不良的后果。根据本专利技术的一种优选实施方案，所述的无机酸是一种或多种选自盐酸、硫酸或硝酸的无机酸；所述的有机酸是一种或多种选自醋酸、丙酸、 丁酸或异丁酸的有机酸。优选地，所述的无机酸是一种或多种选自盐酸、硫酸的无机酸；所述 的有机酸是一种或多种选自醋酸、丙酸或丁酸的有机酸。更优选地，所述 的无机酸是盐酸；所述的有机酸是醋酸或丙酸。根据本专利技术的另 一种优选实施方案，所述无机酸或有机酸水溶液的pH值是2-6,优选地3-5。在本专利技术的这个步骤中，过滤是釆用本
的技术人员熟知的过滤设备进行过滤的，例如上海安亭科学仪器公司以商品名LXJ-IIB离心机销售的离心过滤机。所述的滤渣用所述无机酸或有机酸水溶液洗涤至无生物碱，再过滤， 合并过滤液经处理得到山豆根生物碱粗提物，其中所述的处理是将合并的 滤液采用真空浓缩设备进行浓缩，得到山豆根生物碱粗提物浸膏。步骤(2):在步骤(1)得到的滤饼与有机溶剂按照重量比1: 4-12进 行混合，提取，然后过滤，滤饼重复提取、过滤至滤液无黄色或很浅黄色， 合并滤液经过减压浓缩或自然蒸发，再干燥得到所述的山豆根总黄酮；优选地，所述的滤液与有机溶剂按照重量比1: 5-10进行混合，更优选 地，所述的滤液与有机溶剂按照重量比1: 6-8进行混合。或者釆用下述方法处理步骤(1)得到的滤饼与无机碱溶液按照重量比1: 4-12进行混合，提 取，然后过滤，滤液经过减压浓缩或自然蒸发，再干燥得到所述的山豆根 总黄酮盐。优选地，所述的滤液与无机碱溶液按照重量比1: 5-10进行混合，更优 选地，所述的滤液与无机碱溶液按照重量比1: 6-8进行混合。在本专利技术的这个步骤中，过滤是釆用本
的技术人员熟知的过 滤设备进行过滤的，例如上海安亭科学仪器公司以商品名LXJ-IIB离心机销 售的离心过滤机。在本专利技术中，所述的无机碱溶液或有机溶剂应该理解是一种能够将山 豆根的生物碱与黄酮化合物分离的溶剂，并且它们的残留物还不会对其产品产生不良的后果。根据本专利技术的另本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种山豆根总黄酮及黄酮盐的提取方法，其特征在于该方法的步骤如下：　（１）１０－１２０目山豆根原料与无机酸或有机酸水溶液按照重量比１∶５－１０进行混合，在温度１０－４０℃下提取山豆根生物碱０．５－６小时，然后过滤得到滤液，而滤渣用所述无 机酸或有机酸水溶液洗涤至无生物碱，再过滤，合并过滤液经处理得到山豆根生物碱粗提物；　（２）步骤（１）得到的滤渣与有机溶剂按照重量比１∶４－１２进行混合，提取，然后过滤，滤液经过减压浓缩或自然蒸发，再干燥得到所述的山豆根总黄酮；或者步骤 （１）得到的滤饼与无机碱溶液按照重量比１∶４－１２进行混合，提取，然后过滤，滤饼重复提取、过滤至滤液无黄色或很浅黄色，合并滤液经过减压浓缩或自然蒸发，再干燥得到所述的山豆根总黄酮盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：任举，辅伟强，白桦，
申请(专利权)人：华宝食用香精香料上海有限公司，无锡华馨香精香料有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]