一种二氧化钛纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化钛纳米粉体的制备方法，其步骤为：固体石蜡加热到熔融状态，将钛酯滴到熔融的石蜡中，充分搅拌均匀，然后室温冷却得到分散有钛酯的石蜡块体，将分散有钛酯的石蜡块体其放入水中，在加热搅拌下，随着石蜡的熔融，钛酯缓慢释放出来，在水介质中水解，形成分散均匀的乳液，经静置，冷却，分层后，取出石蜡凝结块，对溶液进行离心分离处理，所得产物在马弗炉中煅烧，得到纳米二氧化钛粉体。该方法利用石蜡的凝固和融化来控制整个反应过程，不需要加入其它任何有机的表面活性剂和分散剂，简单易控，绿色环保，而且石蜡能重复利用，尤其适合连续化生产。制备的产物纯度较高，颗粒的微观形貌尺寸均匀，分散性良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于无机材料制备

技术介绍
二氧化钛是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和 光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑 料、造纸、油墨印刷、化纤、橡胶、化妆品等工业。纳米二氧化钛是一种新型的无机材料，粒径为10 100nm，相当于普通钛 白粉粒径的1/10,由于纳米二氧化钛具有很强的吸收紫外线能力、奇特的颜色 效应、较好的热稳定性、化学稳定性和优良的光学、电学及力学等方面的特性， 其中锐钛矿型具有较髙的催化效率，金红石型结构比较稳定具有较强的覆盖力、 着色力和紫外线吸收能力。因此在催化剂载体、紫外线吸收剂、高效光敏催化 剂、防晒护肤化妆品、塑料薄膜制品、水处理、精细陶瓷生态陶瓷及气敏传感 器元件等领域具有广泛和潜在的应用前景。目前，制备纳米二氧化钛的方法很多，分类的方法也不同，有的根据有无 液相分为干法和湿法两种。所述的干法，即制备过程中没有液相过程，主要有 物理粉碎法和化学气相沉积法；湿法则在制备过程中有溶液存在。而更多的是 根据物理性质，分为固相法、气相法、液相法。固相法包括高能球磨法、机械 粉碎法等，应用较少。气相法包括等离子体法、激光化学法、溅射法、气相水 解法。液相法包括水热法、水解法、沉淀法、溶胶-凝胶法等。气相法可制得晶 型结构好，纯度高，粒径分布均匀的纳米二氧化钛，且重复性好。但气相法一 般需要高温反应，这也就决定了它对设备的要求较髙，投资较大，操作条件较 苛刻，而液相法的反应条件则较易实现，因此，现多采用液相法制备纳米二氧 化钛。绝大部分利用液相法制备纳米二氧化钛的技术，都需要用无机酸、碱来调节体系的pH值，这不仅使制备过程复杂化，并且增加了成本，更重要的是所 排放的废水对环境有害。中国专利技术专利CN1752016A公开了 一种新型的纳米二氧化钛粉体制备方 法，采用固-固相转化的方法，将相应量的钛源的盐酸加入到适量碱性物质的水 溶液中，控制体系pH为7 8,此时有白色的Ti(OH)4沉淀生成，沉淀经过过 滤洗涤后，加入适量的有机酸，充分混合，获得前驱物。在空气中煅烧，通过 不同的煅烧温度可以得到不同晶型的纳米二氧化钛粉体。但是也有液相法不需要调节pH值，如中国专利技术专利CN1192992A公开 了一种制备纳米级二氧化钛的新方法，以H2TK)3为原料，尿素为均勾沉淀剂， 在95-110t:下水解反应2 4小时，将合成的中间沉淀Ti(OH)2在800 1000匸 下煅烧，得到纳米二氧化钛粉体，工艺简单，不需要加酸、碱调节pH值，但 是所用沉淀剂尿素为有气味的有机物，不仅对产物提纯带来一定难度，而且对 环境有害。中国专利技术专利申请CN101279765A公开了 一种锐钛矿型纳米二氧化 钛的制备方法，以去离子水与无水乙醇混合物作溶剂，硫酸钛、柠檬酸、聚乙 二醇为原料配置前驱物，经水浴、干燥发泡、600C煅烧制得锐钛矿型纳米二氧 化钛粉体的方法，其制备周期短，产率髙，工艺简单，所得产物为实心球形， 纯度髙，分散好。但是所用聚乙二醇和柠檬酸都是有机物，不仅对产物提纯带 来一定难度，同样也不利于环保。除了液相法之外，也有比较多的技术是用气相法制备纳米二氧化钛粉体的。 如中国专利技术专利CN1245144A公开了一种纳米二氧化钛的制备方法，采用以 可燃气体与过量的氧气燃烧，生成髙温的含氧气流，然后再与经过预热的气态 TiCl4呈一定的角度混合，使反应在髙速流动下进行，同时采用外部激冷的方法， 使反应物迅速冷却，从而获得髙金红石含量的纳米级二氧化钛。该工艺对设备 的要求比较髙，并且可燃气体与氧气燃烧这一过程存在一定的危险性，不适合 工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种步骤简单、绿色环 保的纳米二氧化钛粉体制备新工艺。4实现本专利技术目的所采用的技术方案是， 包括如下步骤(1) 将固体石蜡加热到熔融状态，搅拌加入钛酯，分散均匀后冷却，得到含钛酯的石蜡块体，其中，钛酯与石蜡的质量比为l: 1 1: 10;(2) 将上述石蜡块体放入水中，加热、搅拌，使石蜡块体缓慢熔融直到完全熔融，钛酯缓慢释放于水中，水解后形成分散均匀的乳液体系；(3) 将上述乳液体系冷却、静置1 3小时，分层后形成石蜡凝结块和絮 凝状分散体系溶液；(4) 取出石蜡凝结块后，对所剩的絮凝状分散体系溶液进行离心分离处理， 所得的固体物经自然晾干后在温度为500 800TC的马弗炉中煅烧，得到纳米二 氧化钛粉体。所述的钛酯为钛酸四甲酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸丁酯、钛酸 四丁酯、钛酸四异丁酯或它们的任意组合。优选的技术方案，步骤(2)中的加热温度为60 100TC。 本专利技术的突出优点是1. 利用石蜡的室温凝固和升温融化来控制整个反应过程，不需要加入其它 任何有机的表面活性剂和分散剂，步骤简单易控，不需特殊专用设备，整个工 艺绿色环保，而且石蜡能重复利用，降低了成本，达到了节能减排的要求，适 合工业化生产。2. 制备的产物纯度较高，颗粒的微观形貌尺寸均匀，分散性良好。附图说明图l是按本专利技术实施例l技术方案所制备的纳米Ti02粉体的X衍射图； 图2是按本专利技术实施例l技术方案所制备的纳米Ti02粉体的透射电镜图。具体实施方式 下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述。 实施例1:称取10g固体石蜡，加热到65"直到石蜡完全熔融。量取20g钛酸丁酯，与熔融的石蜡在搅拌作用下均匀混合，边搅拌边冷却，得到分散有钛酸丁酯的 石蜡块体。将分散有钛酸丁酯的石蜡块体放入水中，在65C下边加热边搅拌， 直至石蜡完全熔融，熔融过程中钛酸丁酯则缓慢释放出来，与水发生水解作用 形成分散均匀的乳液。然后静置，冷却到室温，乳液出现分层，石蜡在水面上 凝结成块，而生成的絮凝状固体缓慢下沉到烧杯的底部，形成沉淀。等到没有 絮凝状物质下沉时，将蜡块取出，剩下的溶液离心分离，将所得固体自然晾干， 在温度为500C的马弗炉中煅烧，即得到锐钛矿纳米二氧化钛粉体。参见附图1，它是按本实施例l技术方案制备的Ti02纳米粉体X衍射图， 由图结果显示位于25.3与37.8的特征峰分别对应，004晶面，表明产 物为锐钛矿相的TK)2粉体。参见附图2:它是按本实施例1技术方案制备的Ti02纳米粉体的透射电镜 图，由图可知，产物为颗粒状，直径约为30nm，尺寸分布较均匀。实施例2:称取10g固体石蜡，加热到65C直到石蜡完全熔融。量取30g钛酸四甲酯， 与熔融的石蜡在搅拌作用下均匀混合，边搅拌边冷却，得到分散有钛酸四甲酯 的石蜡块体。将分散有钛酸四甲酯的石蜡块体放入水中，在65C下边加热边搅拌，直至石蜡完全熔融，熔融过程中钛酸四甲酯则缓慢释放出来，与水发生水 解作用形成分散均匀的乳液。然后静置，冷却到室温，乳液出现分层，石蜡在 水面上凝结成块，而生成的絮凝状固体缓慢下沉到烧杯的底部，形成沉淀。等 到没有絮凝状物质下沉时，将蜡块取出，剩下的溶液离心分离，将所得固体自 然晾干，在温度为800"的马弗炉中煅烧，即得到金红石纳米二氧化钛粉体。权利要求1.，其特征在于它包括如下步骤(1)将固体石蜡加热到熔融状态，搅拌加入钛酯，分散均匀后冷却，得到含钛酯的石蜡块体，其中，钛酯与石蜡的质量比为1∶1～1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：　（１）将固体石蜡加热到熔融状态，搅拌加入钛酯，分散均匀后冷却，得到含钛酯的石蜡块体，其中，钛酯与石蜡的质量比为１∶１～１∶１０；　（２）将上述石蜡块体放入水中，加热、搅 拌，使石蜡块体缓慢熔融直到完全熔融，钛酯缓慢释放于水中，水解后形成分散均匀的乳液体系；　（３）将上述乳液体系冷却、静置１～３小时，分层后形成石蜡凝结块和絮凝状分散体系；　（４）取出石蜡凝结块后，对所剩的絮凝状分散体系进行离心分离 处理，所得的固体物经自然晾干后在温度为５００～８００℃的马弗炉中煅烧，得到纳米二氧化钛粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王作山，郑敏，鲁娟，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：32[]