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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能材料制备,具体涉及一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的合成方法。
技术介绍
1、胶体卤化铅钙钛矿纳米晶作为新一代纳米半导体材料,具有一系列优异的光电性能,在发光二极管、闪烁体、激光器、太阳能电池等光电应用领域展现出极大的应用潜力。然而,由于钙钛矿材料自身的离子特性,它们存在着极快的反应动力学,目前报道的合成方法都要求反应在几秒钟内终止(参见文献:protesescu, l. et al. dismantling the “redwall” of colloidal perovskites: highly luminescent formamidinium andformamidinium–cesium lead iodide nanocrystals. acs nano 11, 3119-3134(2017).; imran, m. et al. benzoyl halides as alternative precursors for thecolloidal synthesis of lead-based halide perovskite nanocrystals. j. am.chem. soc. 140, 2656-2664 (2018).),这对合成高质量的钙钛矿纳米晶是一个巨大的挑战。kovalenko团队通过引入强结合配体(topo)抑制铅源的反应活性实现了cspbbr3钙钛矿纳米晶的限速生长(参见文献:akkerman, q. a. et al. controlling the nucleatio
2、与全无机钙钛矿相比,有机-无机杂化钙钛矿具有更丰富的性能,其体材料是目前高性能光电应用的主流材料。然而,由于有机-无机杂化钙钛矿具有较强的离子性质,它的合成更具挑战。目前还缺乏有效的方法来合成高质量的有机-无机杂化的钙钛矿纳米晶。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的不足,本专利技术在合成过程中通过扩散控制,提供一种制备高质量有机-无机杂化的钙钛矿量子点的方法。
2、实现本专利技术目的的技术方案是:提供一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,包括如下步骤:
3、1)将含有a单元的化合物与有机酸加入到反应溶剂中,在温度为40~80℃的条件下充分反应,得到前驱体溶液ⅰ;所述的a单元包括甲脒(fa),甲胺(ma),苯乙胺(pea); a单元在有机酸中的摩尔浓度为0.2~0.5m;
4、2)将含有x元素的化合物与有机胺加入到反应溶剂中,在温度为80~120℃的条件下充分反应,得到前驱体溶液ⅱ;所述的x元素包括i,br,cl,scn,cn;x元素在有机胺中的摩尔浓度为2~8m;
5、3)将含有b金属元素的化合物加入到步骤1)制备的前驱体溶液ⅰ中混合,所述的含有b金属元素的化合物在反应体系中的溶解度小于0.05mol/l,a单元与b金属元素的摩尔比为1~5:1;在温度为60~120℃的条件下注入步骤2)制备的前驱体溶液ⅱ,反应后得到母液;x元素与b金属元素的摩尔比为1~5:1;所述的b金属元素包括铅,锡,锰,铟,铋;
6、4)对母液进行纯化处理,得到一种有机-无机杂化钙钛矿量子点溶液。
7、本专利技术提供的技术方案,步骤1)中所述的有机酸包括油酸,烷基膦酸、烷基苯磺酸。步骤2)中所述的有机胺包括油胺、烷基胺。步骤3)中所述的含有b金属元素的化合物包括硫氰酸铅,油酸铅,甲酸铅,氯化铅,硝酸铅,碳酸铅,硫化铅,硫氰酸亚锡,焦磷酸亚锡,草酸亚锡,硫化亚锡,醋酸锰,氯化铟,溴化铟,醋酸铋。步骤1)和2)中所述的反应溶剂为钙钛矿组份a, b, x的非配位性溶剂。
8、本专利技术通过扩散控制的方法解决了有机-无机杂化钙钛矿纳米晶的合成难点,其原理是:在反应体系中选用了溶解度较低的金属阳离子化合物源,减缓了反应体系中前驱体的传递,阻止了前驱体过快地转变为单体;同时,伴随着反应的进行,体系中过量的金属阳离子化合物作为一个储备源,不断释放补充,使反应体系一直处于尺寸聚焦阶段。
9、与现有技术相比,采用本专利技术提供的技术方案其有益效果在于:
10、1.在钙钛矿有机-无机杂化纳米晶体系中采用了扩散控制的合成方法,成功制备了具有高plqy,高度尺寸单分散性的fapbi3钙钛矿纳米晶;合成方法具有普适性,成功制备了fapbx3(x=br, cl;), mapbx3(x=i, br, cl;)纳米晶。
11、2.本专利技术提供的合成方法大幅延长了反应窗口,且反应体系仍处于尺寸聚焦状态;制备方法在fapbi3钙钛矿纳米晶体系中实现近30分钟的反应窗口,并且在反应进行至80min时,反应体系仍处于尺寸聚焦状态。由于较慢的反应动力学及低成本的配体-溶剂反应体系,可以实现批量化生产。
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1.一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的有机酸选自油酸、烷基膦酸、烷基苯磺酸。
3.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的有机胺选自油胺、烷基胺。
4.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的含有B金属元素的化合物为硫氰酸铅、油酸铅、甲酸铅、氯化铅、硝酸铅、碳酸铅、硫化铅、硫氰酸亚锡、焦磷酸亚锡、草酸亚锡、硫化亚锡、醋酸锰、氯化铟、溴化铟、醋酸铋中的一种或多种。
5. 根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:步骤1)和2)中所述的反应溶剂为钙钛矿组份A, B, X的非配位性溶剂。
【技术特征摘要】
1.一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的有机酸选自油酸、烷基膦酸、烷基苯磺酸。
3.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的有机胺选自油胺、烷基胺。
4.根据权利要求1所述的一种有机-无...
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