用模拟移动床色谱分离提纯Ｃ６０的方法技术

本发明专利技术公开了一种用模拟移动床色谱分离提纯Ｃ↓［６０］的方法，以提高Ｃ↓［６０］产品纯度和收率。该方法包括以下步骤：用电弧放电得到的碳灰经甲苯萃取得到的粗富勒烯作为原料；以甲醇／甲苯混合溶剂为流动相，用模拟移动床进行纯化，纯化过程包括色谱柱填料及流动相选择，样液的配制、流动相的配制，模拟移动床色谱参数选择。然后将模拟移动床产品残余液及萃取液分别用薄膜旋转蒸发器浓缩至无液体，用甲苯洗出后在真空干燥箱轰干至恒重。最后用ＨＰＬＣ法检测，得到纯度为９９％的Ｃ↓［６０］成品。本发明专利技术分离提纯的Ｃ↓［６０］集中度高，节省大量的流动相，并且能实现大规模连续化生产，大大降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及富勒烯类纯碳分子的分离方法，特别是采用模拟移动床色谱技术分离提纯C6。的方法。
技术介绍
碳富勒烯是20世纪80年代发现的新型纯碳分子。通过对碳富勒烯及其衍生 物的研究，人们发现碳富勒烯及其衍生物在电子光敏器件、超导、发光材料、分 子磁体、催化、生物医学等诸多方面，都有着很好的应用前景。碳富勒烯及其同 系物己被称为"21世纪材料的先驱"。进行碳富勒烯及其衍生物开发与应用研究，首先要获得大量高纯度的C60。目前获得C60普遍应用的分离方法有中性氧化铝柱色层法、活性炭与硅胶混合为固定相的柱色层法、高效液相色谱法(HPLC)、升华法、重结晶法、化学法 等。上述方法各有其不足，例如分离效率低、规模小、成本高等缺点。模拟移动床色谱分离技术近年来发展非常迅速，很多专利文献报道了模拟移 动床色谱法分离手性药物，如光学异构体、外消旋物质和对映体，以及二甲苯异 构体的分离。其中US5， 518， 625专利文献涉及了心得安，氨酰心安和3—氯 一苯一 1 一丙醇的手性分离。德国德雷斯顿药品工业有限公司在中国专利局申请了用模拟移动床色谱分离法制取高纯环苞菌素的专利。日本代科化学株式会社和 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用模拟移动床色谱分离提纯Ｃ↓［６０］的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：　（１）原料：用电弧放电得到的碳灰经甲苯萃取得到的粗富勒烯，Ｃ↓［６０］含量８０％，和Ｃ↓［７０］含量１０％；　（２）以甲醇／甲苯混合溶剂为流动相，用模拟移动床进行纯化；　（２．１）设备及条件选择　采用模拟移动床色谱系统，该系统包括洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、７通阀、９通阀、４通和连接管组成，洗脱泵流量０－１０ｍＬ／ｍｉｎ，压力０－１０Ｍｐａ；进样泵流量０－３０ｍＬ／ｈ，压力０－８Ｍｐａ；萃取泵流量０－１０ｍＬ／ｍｉｎ，压力０－１０Ｍｐａ；工作温度２５－３０℃，色谱柱为１×１０ｃｍ的半制备柱；　（２．２）色谱柱填...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵雪飞，高丽娟，赖仕全，林炳昌，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]