模拟移动床色谱分离系统技术方案

本发明专利技术涉及模拟移动床色谱分离系统，以色谱柱为操作单元，由Ⅰ区、Ⅱ区、Ⅲ区和Ⅳ区依次组成，其中，Ⅰ区位于原料液第一入口和萃取萃余液第一出口之间，Ⅱ区位于洗脱液第一入口和原料液第二入口之间，Ⅲ区位于原料液第二入口和萃取萃余液第二出口之间，Ⅳ区位于第二洗脱液入口和原料液第一入口之间。其中，系统之一的Ⅰ区与Ⅱ区断开，Ⅲ区与Ⅳ区断开，系统之二的Ⅰ区、Ⅱ区、Ⅲ区和Ⅳ区四个区互不相连。该系统能显著提高原料处理量，而且采取了流分切割手段，只收集高纯度和浓度的产品溶液，而低浓度溶液则添加原料后作原料液备用，这相当于一部分溶液得到了循环套用，产品纯度和溶剂消耗变化不大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种模拟移动床色谱分离系统。
技术介绍
模拟移动床(Simulated Moving Bed, SMB)最初由环球油品公司(UOP Inc.)实现在石 化领域的工业运转，至今己有50多年发展历史。模拟移动床由多根色谱柱首尾相接成一 闭环。洗脱液入口、萃取液出口、原料液入口和萃余液出口将模拟移动床分为四个区 在洗脱液入口和萃取液出口之间称为I区；在萃取液出口和进料液入口之间为II区；在 进料液入口和萃余液出口之间则为第III区；在萃余液出口和洗脱液入口之间为IV区。 每隔一定时间，四股物料的进、出口位置分别沿流动相方向移动至下一根柱子出口 (或 各根柱子均沿流动相逆向移动一根柱长)，以此来模拟固定相和流动相之间的逆流移动。这种独特的固定相和流动相之间的模拟逆流操作特征， 一方面保持了固定床间歇制 备色谱的优点，避免了实现固定相真正逆流的困难；另一方面则发挥逆流的特点，增大 了液固两相间的传质推动力，固定相和流动相得到充分利用，从根本上实现了色谱的连 续操作，分离效率得以提高。利用模拟移动床操作的基本原理，对已有的分离系统进行改进，在基本不降低产品 纯度和增加溶剂使用量的前提下如何能进一步提高分离系统的生产效率也成为目前研究 的一个课题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于改进现有技术，提供一种新型的模拟移动床色谱分 离系统以提高模拟移动床的生产效率。该系统能显著提高原料处理量，而且采取了流分 切割手段，只收集高纯度和浓度的产品溶液，而低浓度溶液则添加原料后作原料液备用， 这相当于一部分溶液得到了循环套用，产品纯度和溶剂消耗变化不大。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为 一种模拟移动床色谱分离系统，以色谱柱为操作单元，由i区、ii区、m区和iv区依次组成，其特征在于，i区与n区断 开，m区与iv区断开，其中，i区位于原料液第一入口和萃取萃余液第一出口之间，n 区位于洗脱液第一入口和原料液第二入口之间，in区位于原料液第二入口和萃取萃余液 第二出口之间，iv区位于第二洗脱液入口和原料液第一入口之间。本专利技术解决上述技术问题所采用的另一技术方案为 一种模拟移动床色谱分离系统，以色谱柱为操作单元，由I区、II区、III区和IV区依次组成，其特征在于，所述I区、ii区、m区和iv区四个区互不相连，其中，i区位于原料液第一入口和萃取萃余液第一 出口之间，ii区位于洗脱液第一入口和原料液第二入口之间，ni区位于原料液第二入口 和萃取萃余液第二出口之间，iv区位于第二洗脱液入口和原料液第一入口之间。本专利技术所述i区、n区、ni区和iv区每个区由》i根的色谱柱串联而成。所述萃取 萃余液第一出口和萃取萃余液第二出口都装有三通切换阀，以分别控制萃取液和萃余液 的流出。该技术方案的原理说明如下两股原料液(含强吸附组分和弱吸附组分)分别流入i区和m区，两个组分分别在 i区和ni区形成吸附前沿，而在n区和iv区则形成脱附后沿。与模拟移动床的传统操作 类似，选择合适的操作条件可以保证弱组分吸附前沿分别流出i区和m区最后一根柱子， 而强组分吸附前沿不流出i区和in区最后一根柱子。与此同时，两股洗脱液分别流入n 区和iv区，故II区和iv区第一根柱子内部的弱组分和强组分脱附后沿均随流动相前移， 但可以保证在一个切换周期结束时刻，弱组分在II区和iv区第一根柱子内部的两个脱附 后沿全部被洗脱，而强组分的两个脱附后沿则部分洗脱，使得这两个脱附后沿分别与ii 区和iv区第一根柱子入口保持一定距离。当所有柱子分别后移一根柱长(或所有物料进出口位置前移一根柱子)时，ii区和 iv区第一根柱子变成当前切换周期中i区和m区最后一根柱子，而i区和m区最后一 根柱子则变成当前切换周期中i区和in区第一根柱子。这些柱子内部的组分浓度谱带也 跟随柱子一同切换。在当前切换周期内，i区内部的弱组分和强组分的吸附前沿与强组分 脱附后沿均随流动相继续前移，但弱组分和强组分的吸附前沿是从i区最后一根柱子入口 开始移动，而强组分脱附后沿却从该根柱子中间某个位置开始移动，故选择合适的条件， 可使强组分脱附后沿被全部从i区最后一根柱子中洗脱出来时，弱组分吸附前沿还未达到 i区出口。随后，弱组分和强组分的吸附前沿继续前移，由于弱组分吸附前沿移动速率快 于强组分吸附前沿，弱组分吸附前沿将先于强组分吸附前沿达到i区出口。当强组分吸附 前沿正好达到i区出口时，所有柱子分别后移一根柱子，开始以下一个切换周期。m区 内部的弱组分和强组分的吸附前沿和强组分脱附后沿的移动可作同样分析。故在每一个切换周期内，强组分脱附后沿和弱组分吸附前沿将分别先后流出i区和 ni区，而不在i区和m区内部重叠。即强组分脱附后沿和弱组分吸附前沿先后流出i和 ni区最后一根柱子，可在i区出口 (萃取萃余液第一出口)和in区出口 (萃取萃余液第 二出口)先后收集到纯的强组分和弱组分。从上可知，与现有技术相比，本专利技术提供的方法中，强组分的两个脱附后沿分别由 进入到I区和III区的原料中的强组分形成，前者的脱附实际上是先后在IV区(第11-1 次切换)和III区(第n次切换)内完成，后者的脱附则是先后在II区(第n-l次切换) 和I区(第n次切换)完成。这种独特的操作方法能够使得强组分脱附后沿与弱组分吸附 前沿先后从I区和III区出口 (即萃取萃余液第一和第二出口)流出。与传统模拟移动床 分离系统相比，本专利技术提供的分离系统可同时进两股原料液，故能提高生产能力。在实 施本专利技术提供的分离系统过程中，两个产品(强吸附组分和弱吸附组分)都是从I区和 III区出口取出，但是取料时间不同。这一取料时间可以事先通过理论计算，然后试验取 样确定两个产品的取样时间；也可在I区和III区出口处连一检测器，根据检测信号来确 定取样时间。当两个产品存在部分重叠时，可参照制备色谱中的馏分切割技术，切取高 纯度的产品，而重叠交叉部分的流出液则可以添加原料后再次处理。 附图说明图1为传统模拟移动床结构示意图。图2为本专利技术的一种模拟移动床色谱分离系统结构示意图。 图3为本专利技术的另一种模拟移动床色谱分离系统结构示意图。 其中，(J)代表泵， 代表三通切换阀。 具体实施例方式以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细描述。本实施例分别采用常规模拟移动床和本专利技术的模拟移动床色谱分离系统分离辣椒碱 和二氢辣椒碱。辣椒碱和二氢辣椒碱的原料购自贵州五倍子有限公司，其中辣椒碱含量 68%, 二氢辣椒碱含量28%，此外还含有少量降二氢辣椒碱和高辣椒碱等，试验中只考虑辣 椒碱和二氢辣椒碱的分离。原料液浓度为10g/L，操作温度30°C。洗脱液和原料液的溶 剂组成为甲醇/水(体积比为65/35)。分离试验得到的萃取液(关键组分为二氢辣椒碱) 和萃余液(关键组分为辣椒碱)用高效液相色谱分析。色谱条件色谱柱为hypersilC18 柱(15cmX0.46cm，大连伊利特)，流动相为乙腈/水(体积比为50/50)，流速0.8mL/min， 检测波长280nm。实施例l:本专利技术模拟移动床色谱分离系统1模拟移动床实验装置为Pilot System CSE C916(德国Knauer)，并对之进行如图2所 示的改进将II区与I区断开，III区与I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种模拟移动床色谱分离系统，以色谱柱为操作单元，由Ⅰ区、Ⅱ区、Ⅲ区和Ⅳ区依次组成，其特征在于，Ⅰ区与Ⅱ区断开，Ⅲ区与Ⅳ区断开，其中，Ⅰ区位于原料液第一入口和萃取萃余液第一出口之间，Ⅱ区位于洗脱液第一入口和原料液第二入口之间，Ⅲ区位于原料液第二入口和萃取萃余液第二出口之间，Ⅳ区位于第二洗脱液入口和原料液第一入口之间。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：危凤，赵迎宪，陈明杰，张艳辉，
申请(专利权)人：浙江大学宁波理工学院，
类型：发明
国别省市：97[中国|宁波]