离子色谱法测试硫化锌粉体中硫酸根含量的试样处理方法技术

本发明专利技术涉及离子色谱法测定硫化锌粉体中硫酸根含量试样处理方法。用一定浓度的酸将硫化锌试样完全溶解，使其中的硫酸根完全释放到溶液中，再向溶液中通入惰性气体，将反应产生的硫化氢气体逐出溶液，避免后续试样处理过程产生复杂反应干扰测定，以一定浓度的碱中和溶液调整ｐＨ值并沉降溶液中的锌离子，再向溶液中加入一定量的氧化银，使氯离子从溶液中沉淀出来，最后真空抽吸过滤沉淀物，采用阴离子色谱测定滤液中硫酸根离子含量。通过该方法，可准确的测出硫化锌中硫酸根含量，重复性好，相对标准偏差小于２％，加标回收率９５％以上，重复试验加标回收率稳定，相对标准偏差小于２％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析测试
，涉及离子色谱法测定固体试样中硫酸 根含量，特别涉及硫化锌粉体中硫酸根含量的测定。二、
技术介绍
硫化锌作为一种红外光学材料的原料，其粉体中含有少量的硫酸根，硫酸 根的存在影响热压多晶材料的红外光学性能。因此，准确测定其中的硫酸根含 量对于硫化锌的质量控制具有重要意义。硫化锌中的硫元素主要是与锌结合的低价态硫(S2—)和少量以ZnSO.，杂质形 式存在的高价态硫(S0/—)，硫酸根在硫化锌中的存在形式包括吸附在硫化锌表 面的硫酸根和被包裹在硫化锌晶粒中的硫酸根，由于大量低价态硫的存在，影 响高价态硫含量的测试准确性，必须将硫酸根从主体材料中完全分离出来，方 可采用合适的手段如仪器分析方法等进行测定。"离子色谱法测定固体样品中杂质离子的样品处理方法"(《色谱》Vol.22 No. 1， 2004年) 一文介绍了一种硫化锌样品中SOZ+的测试前的样品处理方法， 采用热的去离子水浸泡样品，将硫化锌中的硫酸根转移到水相中，采用阴离子 色谱法测定。该处理方法可以将硫化锌颗粒表面吸附的硫酸根转移到水相中， 但无法解决被包裹在硫化锌晶粒中的硫酸根的转移问题，只本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锌粉体中硫酸根含量的试样处理方法，基本步骤包括　１）溶解：用过量的盐酸将硫化锌试样完全溶解；　ＺｎＳ（ＳＯ↓［４］↑［２－］）＋ＨＣｌ（过量）→Ｚｎ↑［＋］＋Ｃｌ↑［－］＋Ｈ↓［２］Ｓ↑＋ＳＯ↓［４］↑［２－］　２）脱Ｈ↓［２］Ｓ：通入惰性的气体，将反应过程中产生的硫化氢气体逐出溶液；　３）中和、沉淀锌离子：调节体系ＰＨ值在７－１２之间，沉淀锌离子　Ｚｎ↑［＋］＋Ｃｌ↑［－］＋ＯＨ↑［－］→Ｃｌ↑［－］＋Ｚｎ（ＯＨ）↓［２］↓＋Ｈ↓［２］Ｏ４）沉淀氯离子：用氧化银沉淀氯离子　Ｃｌ↑［－］＋Ａｇ↓［２］Ｏ＋Ｈ↓［２］Ｏ→ＡｇＣｌ↓＋ＯＨ↑［－］　５）过滤：滤液用于硫酸根含量测试。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王清海，李新开，张雨，姜维维，
申请(专利权)人：中国兵器工业集团第五三研究所，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]