一种极压切削液中硫含量的测定方法技术

本发明专利技术属于切削液化学成分分析测试技术领域，公开一种极压切削液中硫含量的测定方法，采用浓硝酸和高氯酸,使样品完全消化，转化为无机样品水溶液，在ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件下，测定切削液中硫含量；具体包含实验条件确定、分析检测方法、回收率测定；本发明专利技术采用硝酸、高氯酸消解极压切削液样品，使其完全转化为无机样品水溶液，在最佳的ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件下，测定极压切削液中硫含量。具有操作方便，减少化学试剂的使用，在符合环保要求的同时能够满足极压切削液中硫含量测定的要求，测定硫含量费用低，稳定性好，测定结果准确。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种极压切削液中硫含量的测定方法，其特征在于：采用浓硝酸和高氯酸,使样品完全消化，转化为无机样品水溶液，在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测定切削液中硫含量；具体包含实验条件确定、分析检测方法、回收率测定，其步骤如下：1?)、实验条件确定，包括：a.?试剂为：样品消化用的试剂、不含硫切削试剂、标准溶液；其中样品消化用的试剂采用浓硝酸、高氯酸，浓硝酸和高氯酸的用量分别为20?mL、10mL；标准溶液为：硫标准溶液：1.0mg/mL?，磷标准溶液：1.0mg/mL，硼标准溶液：1.0mg/mL；不含硫切削试剂为不含硫切削液、不含硫切削油；b.电感耦合等离子体发射光谱仪ICP测定硫含量的工作条件：包括：等离子体发射功率、蠕动泵样品提升量、分析谱线选择、冷却气、辅助气、等离子气、矩管中心管距离、积分时间的选择的设定；?2)?、分析检测方法：a.样品的消解处理：称取切削液0.2000g于250mL烧杯中,加浓硝酸20mL，高氯酸10mL，把切削液样品放在中温电炉上加热消化，待切削液样品消化完全后，继续加热冒高氯酸烟，使样品中的硫完全氧化，以硫酸根的形式存在于待测定液中；b.工作曲线的配制：称取不含硫的切削液0.2000g6份分别置于6个250mL的烧杯中，按步骤2的a步骤样品消解的条件处理，冷却后，转入6个100mL的容量瓶中；将吸取试剂为1.0mg/mL的硫标准溶液分别置于前述的6个100mL的容量瓶中，用水稀释至100mL刻度，摇匀，此组液为工作曲线待测定液；c.?确定电感耦合等离子体发射光谱仪ICP的工作条件为：RF功率：1.1KW；冷却气流量：20mL/min、辅助气流量0.5?mL/min、等离子气流量38?mL/min；积分时间30s；蠕动泵样品提升量1.8mL，矩管中心管距离为5.0mm，分析谱线：?180.731nm；???d.样品的测定：在确定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液硫元素的发光强度，ICP电感耦合等离子体发射光谱仪依据硫含量及对应测定的发光强度值绘制工作曲线，曲线的回归方程C=?1.21x+0.01,相关系数r=0.99988；与工作曲线同条件测定切削液样品中硫含量；3）、验证，对不含硫切削液、不含硫切削油进行回收率测定：a.对不含硫切削液回收率测定：称取不含硫切削液0.2000g各3份于3个250mL烧杯中，再分别加入试剂为1mg/mL硫标液，硫标液量为2.0mg、4.0mg、6.0mg,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液硫元素的发光强度及对应硫量，测定值分别为：1.98mg、4.01mg、5.97mg，回收率分别为：99.0%、100.25%、99.5%，满足极压切削液中硫量检测的要求；b.对不含硫切削油回收率测定：称取不含硫切削油0.2000g各3份于3个250mL烧杯中，分别加入试剂为1mg/mL硫标液量为2.0mg、4.0mg、6.0mg,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液硫元素的发光强度及对应硫量，测定值分别为：?1.96mg、4.00mg、5.98mg，回收率分别为：98.0%、100.0%、99.7%，满足极压切削油中硫量检测的要求。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨智才，焦凤菊，蔡安克，段华荣，刘新杰，郭英英，孔春花，杨永生，徐少华，张卫平，
申请(专利权)人：中国一拖集团有限公司，
类型：发明
国别省市：