本发明专利技术提供了一种测定氧化钒生产工艺中的沉钒废水中钾元素含量的方法，其包括：使用稀盐酸按照稀硫酸与沉钒废水原液的体积比为200～350：1来稀释沉钒废水原液，并定容、混匀，形成待测沉钒废水溶液；按照待测沉钒废水溶液的成分来配制多个校准曲线标准溶液；采用ICP－OES按钾元素含量由低到高的顺序依次测定多个校准曲线标准溶液中的钾元素，形成钾元素谱线强度与含量的线性关系；采用ICP－OES测定待测沉钒废水溶液中的钾元素，并结合线性关系计算出沉钒废水原液中的钾元素含量。本发明专利技术的方法还具有广泛适用性、检测浓度范围宽、抗干扰能力强、人为影响因素少、操作简便快捷、流程短步骤少、准确度、精密度、回收率等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于常量元素检测分析领域，具体地讲，本专利技术涉及一种用于测定氧化钒生产过程中所产生的沉钒废水中浓度范围高达I 30g/L的钾元素的检测分析方法，并且可以允许溶液中同时或分别存在有较高浓度的共存物质，其中共存物质及其允许上限浓度分别为: ≤ 140g/L， ≤150g/L， ≤ 150g/L， ≤ 20g/L, ≤ 30g/L, ≤ lOg/L 以及浓度小于 lOg/L 的其它金属离子。
技术介绍
五氧化二钒是一种重要的基础性原辅材料，应用途径广泛并且正在日益拓展，过去多用作钢铁冶炼的合金元素添加剂、玻璃陶瓷和纺织行业的着色剂以及高档有机催化齐 、化学试剂等，近年来在钒铝或钛钒铝合金、钒氧化还原液流电池、电子器件中二氧化钒薄膜等新材料、新能源以及电子器件等新兴领域中的应用发展迅猛。目前，从钒渣、石煤以及硫酸和石化工业的废旧钒催化剂等各种含钒物料中提取五氧化二钒等钒氧化物产品，其主要的工艺方法有钠化焙烧法和钙化焙烧法两种，但无论是哪种方法在生产过程中都将产生沉钒废水。沉钒废水组成复杂，污染物种类多，通常含有高浓度的钾、钠、钒、铁、铬、钙、镁以及氯根、硫酸根、氨根等无机阴阳离子。因此，必须对沉钒废水进行环保处理，治污减排用以消除钒、铬等有毒有害的金属离子以及高浓度氨氮等危害人体健康和严重污染环境的物质。现在已经发展有还原中和法、铁钡盐法、离子交换法、电渗析法、溶液萃取法、生物法、微波法等多种环保处理沉钒废水的技术方法，如，钠化焙烧沉钒废水采用硫酸亚铁还原+石灰乳中和+沉淀池+蒸氨塔+加氯处理；钙化焙烧沉钒废水采用硫酸亚铁还原+石灰乳中和+沉淀过滤处理，处理后出水水质均能够达到GB8978-1996《污水排放标准》规定的一级标准。近年来还发展了回收利用沉钒废水中高浓度氨、氮、钾、钠等有价值元素，并实现将废水净化成提钒工艺可循环重复使用的生产用水，实现废水“零”排放的新型技术。由于在各类沉钒废水的回收利用以及环保处理技术之中，均要求准确地动态掌控沉钒废水及处理过程中钾离子在相应关键工序环节的实际浓度和变化趋势，因此需要拥有一套用于测定生产氧化钒的沉钒废水中I 30g/L高浓度范围内的钾离子的检测分析技术。目前，检测高浓度钾元素据报道仅有采用四苯硼酸钾重量法这一种分析方法，分别用于测定偏钒酸钾中钾含量(《分析试验室》2003Vol.22(6):89-90.)或化肥中钾含量(国家标准GB/T8574-2010)等，未见四苯硼酸钾重量法以及采用本专利技术技术方案的电感耦合等离子体发射光谱等仪器分析手段用于测定沉钒废水中I 30g/L浓度范围内钾元素含量的分析方法。四苯硼酸钾重量法测定钾主要是通过在弱碱性介质中，四硼酸钠溶液与样品溶液中的钾离子生成四苯酸钾沉淀，然后对沉淀进行过滤、洗涤和称量，从而计算出样品中钾的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述现有技术问题中的一项或多项。例如，本专利技术的目的之一在于提供一种能够用于测定氧化钒生产过程中所产生的含有复杂干扰元素的沉钒废水中浓度范围高达I 30g/L的钾元素的检测分析方法。本专利技术提供了一种。所述方法包括以下步骤:使用稀盐酸按照稀硫酸与沉钒废水原液的体积比为200 350:1来稀释沉钒废水原液，并定容、混匀，形成待测沉钒废水溶液，其中，沉钒废水原液中钾元素的浓度为I 30g/L ;按照所述待测沉钒废水溶液的成分来配制多个校准曲线标准溶液，所述多个校准曲线标准溶液具有不同浓度的钾元素含量并且所述钾元素含量在O 0.15g/L浓度范围内(例如，可以按照含有钾元素的浓度分别为0、4、16、32、48、64、80、96、120、150mg/L的梯度配制校准曲线)；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪按照所述钾元素含量由低到高的顺序依次测定所述多个校准曲线标准溶液中的钾元素，形成钾元素谱线强度与含量的线性关系；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述待测沉钒废水溶液中的钾元素，并结合所述线性关系计算出沉钒废水原液中的钾元素含量，其中，所述测定多个校准曲线标准溶液中的钾元素的步骤和所述测定待测沉钒废水溶液中钾元素的步骤中，选择钾元素分析谱线为766.490nm,并且设置检测积分区域766.475nm 766.505nm,同步背景校正区域中左侧背景校正区域766.425nm 766.435nm,右侧背景校正区域766.535nm 766.545nm。在本专利技术的一个示例性实施例中，优选地，所述稀盐酸由质量百分比浓度为36% 38%的浓盐酸按照与水的体积比为1:99至5:95的比例关系混合配制而成。在本专利技术中，所述沉钒废水原液(下文中，也简称为沉钒废水)中含有不高于允许浓度1.5倍的杂质离子，所述杂质离子包括、、、、、和中的一种或多种，并且所述杂质离子的允许浓度分别为::0 140g/L，:O 150g/L，:0 500g/L，:`0 150g/L，:0 20g/L，:0 30g/L，:0 10g/L，以及浓度小于10g/L的其它金属离子。在本专利技术的一个示例性实施例中，优选地，所述配制多个校准曲线标准溶液的步骤将所述多个校准曲线标准溶液配制为含有与沉钒废水原液中的杂质离子对应的杂质离子且不含有、和。在本专利技术的一个示例性实施例中，优选地，在所述多个校准曲线标准溶液中，的含量为0.32 0.37g/L，的含量为0.16 0.20g/L, 的含量为1.3 1.7g/L, 的含量为 0.30 0.35g/L。在本专利技术的一个示例性实施例中，优选地，所述测定多个校准曲线标准溶液中的钾元素的步骤和所述测定待测沉钒废水溶液中钾元素的步骤中，将电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数设定为:射频发生器功率851 900W，辅助气流速0.5 1.0L/min,蠕动泵泵速65 70r/min，观察高度10.8 11.2mm，雾化器压力0.30 0.35MPa。与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括:能够准确测定氧化钒生产过程中所产生的含有大量杂质元素的沉钒废水中浓度范围高达I 30g/L的钾元素的含量，所述沉钒废水中杂质元素的含量上限值为该元素对应的允许上限浓度的1.5倍，一些杂质元素的允许上限浓度分别为: ( 140g/L， ( 150g/L， ( 150g/L， ( 20g/L, 彡 30g/L, ( lOg/L 以及浓度小于 lOg/L 的其它金属离子；此外，本专利技术的方法还具有广泛适用性、检测浓度范围宽、抗干扰能力强、人为影响因素少、操作简便快捷、流程短步骤少、准确度、精密度、回收率等优点。具体实施例方式在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本专利技术的。相比于传统化学分析方法(例如，四苯硼酸钾重量法)，电感耦合等离子体发射光谱(ICP - 0ES)检测方法常用于微量元素含量的分析和测定，例如，其主要用于测定样品中元素含量在lg/L以下的微量成分检测领域。专利技术人曾采用将沉钒废水稀释数万甚至更高的倍数，以将溶液中钾离子的浓度调整到AAS或ICP - OES最适宜的lg/L浓度以下的微量分析范围，然后以AAS或ICP — OES进行微量钾的测定，再将测定结果乘以稀释倍数从而得到原始沉钒废水中钾元素浓度。但该方法存在以下诸多缺陷:因为沉钒废水组成复杂多变，干扰物质多且浓度变化无本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定氧化钒生产工艺中的沉钒废水中钾元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：使用稀盐酸按照稀硫酸与沉钒废水原液的体积比为200～350：1来稀释沉钒废水原液，并定容、混匀，形成待测沉钒废水溶液，其中，沉钒废水原液中钾元素的浓度为1～30g/L；按照所述待测沉钒废水溶液的成分来配制多个校准曲线标准溶液，所述多个校准曲线标准溶液具有不同浓度的钾元素含量并且所述钾元素含量在0～0.15g/L浓度范围内；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪按照所述钾元素含量由低到高的顺序依次测定所述多个校准曲线标准溶液中的钾元素，形成钾元素谱线强度与含量的线性关系；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述待测沉钒废水溶液中的钾元素，并结合所述线性关系计算出沉钒废水原液中的钾元素含量，其中，所述测定多个校准曲线标准溶液中的钾元素的步骤和所述测定待测沉钒废水溶液中钾元素的步骤中，选择钾元素分析谱线为766.490nm，并且设置检测积分区域766.475nm～766.505nm，同步背景校正区域中左侧背景校正区域766.425nm～766.435nm，右侧背景校正区域766.535nm～766.545nm。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：成勇，袁金红，刘昌林，彭慧仙，胡金荣，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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