本发明专利技术公开了一种用于测定磷酸铁锂中磷铁元素含量的荧光分析方法，包括将磷酸铁锂样品平分为三份；采用盐酸处理第一份磷酸铁锂样品，过滤后用重铬酸钾标准溶液滴定，测得铁元素含量；采用盐酸处理第二份磷酸铁锂样品，过滤后用磷钼酸铵容量法测得磷元素含量；将第三份磷酸铁锂样品配制成含量不同的六个标准样品；再分别压制成片状，再通过X射线荧光光谱法测得各片状标准样品中铁、磷元素的荧光强度；绘出XRF标准曲线；将待测的磷酸铁锂样品压制成片状中，测其荧光强度；通过XRF标准曲线，即得出铁、磷元素含量。本发明专利技术先利用湿化学法和X荧光光谱法相结合的方法快捷高速，且操作简单、误差小，消耗时间长，对环境污染环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池
，具体涉及一种利用X射线荧光光谱分析法测定锂电池正极材料磷酸铁锂中铁、磷元素含量的方法。
技术介绍
磷酸铁锂是一种橄榄石结构的磷酸盐，其结构稳定，是当前锂离子电池常用的正极材料之一。目前，工业合成的磷酸铁锂还含有少量杂质成分，因此作为一种锂离子电池正极材料，其主要元素铁元素和磷元素的含量是其合格标准的关键指标。而目前，锂离子电池工业上测试铁元素和磷元素含量的方法多采用《GB/T30835-2014锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》。该方法为湿化学法，操作繁琐，操作误差大，消耗时间长，试剂种类多；且所需试剂重铬酸钾等对环境污染也较重。因此，开发一种快速且绿色的方法来检测磷酸铁锂中元素含量具有十分重要的意义。X射线荧光光谱法（XRF）是一种分析速度快、制样简单，不需要用到有毒有污染的试剂，也不需要费时的前处理过程的方法，可以用来测试磷酸铁锂中铁元素和磷元素的含量，该方法依赖标准样品中元素的荧光强度与含量建立的标准曲线。目前，XRF多用于建筑材料、陶瓷、金属材料等领域样品的分析。就目前而言，锂离子电池工业中的磷酸铁锂正极材料中的铁元素和磷元素的含量尚无采用XRF快速测量的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作方便、样品制备简单、检测过程不需要有毒有污染试剂的方法来检测工业合成的磷酸铁锂中铁元素和磷元素的含量。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于测定磷酸铁锂中磷铁元素含量的荧光分析方法，包括以下步骤：（1）取同一批次的磷酸铁锂样品，并将其平分为三份；（2）采用盐酸处理第一份磷酸铁锂样品，过滤未反应的碳后，形成待测样品溶液；用重铬酸钾标准溶液对其进行滴定，测得待测样品溶液中铁元素的含量；（3）采用盐酸处理第二份磷酸铁锂样品，过滤未反应的碳后，形成待测样品溶液；用磷钼酸铵容量法测得待测样品溶液中磷元素的含量；（4）将第三份磷酸铁锂样品均分为至少六份，分别加入不同含量的碳酸钙基准物质，配制成含量不同的标准样品；再采用粉末压片法将各个标准样品分别压制成片状，然后通过X射线荧光光谱法测得各片状标准样品中铁、磷元素的荧光强度；（5）将步骤（4）中通过X射线荧光光谱法所测得的磷酸铁锂样品中铁、磷元素的荧光强度，与通过步骤（2）、（3）所测得的磷酸铁锂样品中铁、磷元素的含量进行关联，形成以荧光强度为纵坐标、以铁、磷元素的含量为横坐标的XRF标准曲线；（6）采用与步骤（4）中相同的粉末压片法将待测的磷酸铁锂样品压制成片状，得到待测样品，通过X射线荧光光谱法测得待测样品中各元素的荧光强度；通过步骤（5）所得的XRF标准曲线，即可得出待测样品中铁、磷元素的含量。进一步方案，所述步骤（2）中，将第一份磷酸铁锂样品加入盐酸溶液中，加热煮沸并保持18-25min，然后冷却至室温，并过滤掉未反应的碳，过滤后的溶液用二氯化锡溶液还原其中的三价铁，然后加入指示剂，形成待测溶液。更进一步方案，所述盐酸水溶液是指质量浓度为36%的浓盐酸与一级水按照质量比为1：1进行混合而成的；所述二氯化锡溶液是指将二氯化锡溶于盐酸中，再用水稀释至浓度为50g/L；所述指示剂为CuSO4-靛红指示剂、二苯胺磺酸钠指示剂；加入CuSO4-靛红指示剂将淡黄色溶液变成绿色，再滴加TiCl3溶液至绿色消失后，过量半滴，放置后溶液变为蓝色；再加入硫酸/磷酸混酸和二苯胺磺酸钠指示剂后，形成待测溶液。优选方案，所述CuSO4-靛红指示剂是指靛红溶解于硫酸水溶液中，然后定容到硫酸铜溶液中；所述TiCl3溶液是指浓度为20g/L的三氯化钛盐酸溶液；所述硫酸/磷酸混酸是采用95~98wt%的浓硫酸和85wt%的磷酸按照体积比为1：1进行混合，然后再用一级水稀释至1L配成15wt %；所述二苯胺磺酸钠指示剂是指浓度为0.05g/ L的二苯胺磺酸钠水溶液。进一步方案，所述步骤（2）中用重铬酸钾标准溶液进行滴定，当溶液由蓝色转变成紫红色即为反应终点。进一步方案，所述步骤（3）中，过滤未反应的碳后的溶液用氨水中和至有氢氧化物沉淀出现，再用硝酸标准溶液中和氢氧化物沉淀，并使其刚好消失；然后加入过量硝酸标准溶液，缓慢加入钼酸铵溶液，振荡2~3min后沉淀，并放置4h以上，得到其中磷元素的含量。本专利技术先利用湿化学法和X荧光光谱法相结合的方法，绘出以荧光强度为纵坐标、以铁、磷元素的含量为横坐标的XRF标准曲线，然后以此XRF标准曲线作为标准，并通过X射线荧光光谱法测得待测样品中各元素的荧光强度，来检测任意待测的磷酸铁锂中磷、铁元素的含量。本专利技术检测方法快捷高速，且操作简单、误差小，消耗时间长，对环境污染环保。本专利技术的有益效果如下：（1）本专利技术采用湿化学法和X荧光光谱法相结合的方式，从而快速准确测定磷酸铁锂中铁元素和磷元素的含量；（2）本专利技术通过湿化学法定值检验磷酸铁锂样品中的各种元素的含量，并以此为基础制作XRF标准样品，再利用XRF得到相应的标准曲线，有效解决了磷酸铁锂样品中的XRF标准曲线制作难题；（3）本专利技术采用XRF标准曲线，并通过X荧光光谱法测定磷酸铁锂中铁元素和磷元素的含量，从而减少了有毒化学试剂的使用、降低了成本，并提高了测试时间，是一种绿色环保的测试方法。具体实施方式以下结合实施例，对本专利技术进行较为详细的说明。以下实施例中，盐酸、硫酸、磷酸均为市场上销售的未稀释的试剂。其中所选用的盐酸水溶液是指质量浓度为36%的浓盐酸与一级水按照质量比为1：1进行混合而成的；所述二氯化锡溶液是指将二氯化锡溶于盐酸中，再用水稀释至浓度为50g/L；所述CuSO4-靛红指示剂是指靛红溶解于硫酸水溶液中，然后定容到硫酸铜溶液中；所述TiCl3溶液是指浓度为20g/L的三氯化钛盐酸溶液；所述硫酸/磷酸混酸是采用95~98wt%的浓硫酸和85wt%的磷酸按照体积比为1：1进行混合，然后再用一级水稀释至1L配成15wt %；所述二苯胺磺酸钠指示剂是指浓度为0.05g/ L的二苯胺磺酸钠水溶液。实施例1一种用于测定磷酸铁锂中磷铁元素含量的荧光分析方法，包括以下步骤：（1）取同一批次的磷酸铁锂样品，并将其平分为三份；（2）将第一份磷酸铁锂样品加入盐酸水溶液中，加热煮沸并保持18-25min，然后冷却至室温，并过滤掉未反应的碳，过滤后的溶液用二氯化锡溶液还原其中的三价铁，然后加入CuSO4-靛红指示剂将淡黄色溶液变成绿色，再滴加TiCl3溶液至绿色消失后，过量半滴，放置后溶液变为蓝色；再加入硫酸/磷酸混酸和二苯胺磺酸钠指示剂后，形成待测溶液；用重铬酸钾标准溶液对其进行滴定，当溶液由蓝色转变成紫红色即为反应终点，即测得待测样品溶液中铁元素的含量；（3）采用盐酸处理第二份磷酸铁锂样品，过滤未反应的碳后，用氨水中和至有氢氧化物沉淀出现，再用硝酸标准溶液中和氢氧化物沉淀，并使其刚好消失；然后加入过量硝酸标准溶液，缓慢加入钼酸铵溶液，振荡2~3min后沉淀，并放置4h以上形成待测样品溶液；即测得待测样品溶液中磷元素的含量；（4）将第三份磷酸铁锂样品均分为至少六份，分别加入不同含量的碳酸钙基准物质，配制成含量不同的标准样品；再采用粉末压片法将各个标准样品分别压制成片状，然后通过X射线荧光光谱法测得各片状标准样品中铁、磷元素的荧光强度；（5）将本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于测定磷酸铁锂中磷铁元素含量的荧光分析方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）取同一批次磷酸铁锂样品，并将其平分为三份；（2）采用盐酸处理第一份磷酸铁锂样品，过滤未反应的碳后，形成待测样品溶液；用重铬酸钾标准溶液对其进行滴定，测得待测样品溶液中铁元素的含量；（3）采用盐酸处理第二份磷酸铁锂样品，过滤未反应的碳后，形成待测样品溶液；用磷钼酸铵容量法测得待测样品溶液中磷元素的含量；（4）将第三份磷酸铁锂样品均分为至少六份，分别加入不同含量的碳酸钙基准物质，配制成含量不同的标准样品；再采用粉末压片法将各个标准样品分别压制成片状，然后通过X射线荧光光谱法测得各片状标准样品中铁、磷元素的荧光强度；（5）将步骤（4）中通过X射线荧光光谱法所测得的磷酸铁锂样品中铁、磷元素的荧光强度，与通过步骤（2）、（3）所测得的磷酸铁锂样品中铁、磷元素的含量进行关联，形成以荧光强度为纵坐标、以铁、磷元素的含量为横坐标的XRF标准曲线；（6）采用与步骤（4）中相同的粉末压片法将待测的磷酸铁锂样品压制成片状，得到待测样品，通过X射线荧光光谱法测得待测样品中各元素的荧光强度；通过步骤（5）所得的XRF标准曲线，即可得出待测样品中铁、磷元素的含量。...
【技术特征摘要】
1.一种用于测定磷酸铁锂中磷铁元素含量的荧光分析方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）取同一批次磷酸铁锂样品，并将其平分为三份；（2）采用盐酸处理第一份磷酸铁锂样品，过滤未反应的碳后，形成待测样品溶液；用重铬酸钾标准溶液对其进行滴定，测得待测样品溶液中铁元素的含量；（3）采用盐酸处理第二份磷酸铁锂样品，过滤未反应的碳后，形成待测样品溶液；用磷钼酸铵容量法测得待测样品溶液中磷元素的含量；（4）将第三份磷酸铁锂样品均分为至少六份，分别加入不同含量的碳酸钙基准物质，配制成含量不同的标准样品；再采用粉末压片法将各个标准样品分别压制成片状，然后通过X射线荧光光谱法测得各片状标准样品中铁、磷元素的荧光强度；（5）将步骤（4）中通过X射线荧光光谱法所测得的磷酸铁锂样品中铁、磷元素的荧光强度，与通过步骤（2）、（3）所测得的磷酸铁锂样品中铁、磷元素的含量进行关联，形成以荧光强度为纵坐标、以铁、磷元素的含量为横坐标的XRF标准曲线；（6）采用与步骤（4）中相同的粉末压片法将待测的磷酸铁锂样品压制成片状，得到待测样品，通过X射线荧光光谱法测得待测样品中各元素的荧光强度；通过步骤（5）所得的XRF标准曲线，即可得出待测样品中铁、磷元素的含量。2.根据权处要求1所述的荧光分析方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将第一份磷酸铁锂样品加入盐酸溶液中，加热煮沸并保持18-25min，然后冷却至室温，并过滤掉未反应的碳，过滤后的溶液用二氯化锡溶液还原其中的三价铁，然后加入指示...
【专利技术属性】
技术研发人员：方婷婷，夏劲，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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