一种含纳米硫化锌的胶原‑羟基磷灰石支架的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含纳米硫化锌的胶原‑羟基磷灰石支架的制备方法，通过液相还原反应制得纳米硫化锌，将其与胶原‑羟基磷灰石溶液混合均匀后一步法冻干并交联制备获得，其中纳米硫化锌的浓度范围为10ug/ml‑50ug/ml，纳米硫化锌粒子的粒径为10‑30nm。本发明专利技术的支架所需材料简单，无需复杂的技术要求和高端的设备需求，成本低，易于推广，为创面提供了合理的纳米硫化锌缓释体系，为创面提供长期有效的药物缓释，保持创面的药物浓度均衡有效且不过剩。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物材料
，具体涉及一种含纳米硫化锌的胶原-羟基磷灰石支架的制备方法。
技术介绍
羟基磷灰石和胶原蛋白是天然骨中最主要的无机和有机成分，且都具有良好的生物学特性，但单独使用时又具有不同的缺陷，难以满足组织工程对生物材料性能的要求，以胶原蛋白与羟基磷灰石复合则较好地利用了胶原蛋白的粘结性而克服了羟基磷灰石颗粒的流动性。纳米硫化锌具有优良的传热性、导电性、表面活性和催化性能，在光学、催化、微电子、生物传感、抗菌等领域具有巨大的应用价值。不同形貌的纳米硫化锌粉性能不同，如粒径较小、粒度分布窄的球形纳米硫化锌粉具有良好的抗菌性能和导电性能。由于纳米硫化锌的高生物活性，将其应用到组织工程中时，释放到创面或者目标器官，它会优先被创面渗液或组织中的相关蛋白、氯离子及基团捕获，导致纳米硫化锌颗粒在某些部位高浓度异常聚集，虽然能有效参与抗菌，但这些过剩的纳米硫化锌将在表皮细胞、巨噬细胞、成纤维细胞内聚集，导致细胞的凋亡，最终导致创面的不愈合或者延迟愈合。总的来说，无节制的使用或者无控制的释放纳米硫化锌势必会适得其反，对创面修复没有益处。因此，安全有效的使用纳米硫化锌需要有合理的缓释体系，为创面提供长期有效的药物缓释，保持创面的药物浓度均衡有效且不过剩。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种含纳米硫化锌的胶原-羟基磷灰石支架的制备方法，是通过液相还原反应制备纳米硫化锌，然后与胶原-羟基磷灰石溶液混合均匀后一步法冻干并交联制备成为目标支架，制备出具有抗菌、安全的新型纳米硫化锌生物材料。本专利技术是通过以下技术方案实现的：(1)采用醋酸锌和硫代硫酸钠并添加丙三醇为分散剂进行液相还原反应制备纳米硫化锌溶胶；反应温度为30℃-45℃；(2)将纳米硫化锌溶胶在密闭条件下微波加热反应，先在250～350W微波功率下反应2～2.5min，再在100～150W微波功率下反应2.5～3min，制得纳米硫化锌溶液；(3)将牛跟腱来源的Ⅰ型胶原蛋白与羟基磷灰石按照9：1的质量比溶解到0.5mol/L的乙酸溶液中，以10ppm为目标浓度加入一定量到纳米硫化锌溶液后混匀4h，然后加入总质量的0.5％的戊二醛并混匀，得到质量分数为0.5％的含纳米硫化锌胶原-羟基磷灰石溶液，将纳米硫化锌，胶原-羟基磷灰石溶液注入4cm×4cm的模具，于-20℃下冷冻2小时，然后冻干24小时得到厚度为2mm的多孔含纳米硫化锌的胶原-羟基磷灰石支架。纳米硫化锌的浓度范围为10ug/ml-50ug/ml，纳米硫化锌粒子的粒径为10-30nm。优选的，所述步骤(2)中微波加热反应的条件为：先在300W微波功率下反应2.25min，再在120W微波功率下反应2.75min。本专利技术具有如下有益效果：1.本专利技术采用微波水热法代替传统的水热法制备纳米硫化锌，具有工艺简单、生产周期短、节能环保，安全性能好等特点。2.采用该方法制备的纳米硫化锌颗粒呈球形，大小均匀，分散性好。3.本专利技术的支架所需材料简单，无需复杂的技术要求和高端的设备需求，成本低，易于推广。4.本专利技术支架为创面提供了合理的纳米硫化锌缓释体系，为创面提供长期有效的药物缓释，保持创面的药物浓度均衡有效且不过剩。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例1一种含纳米硫化锌的胶原-羟基磷灰石支架的制备方法是通过以下过程实现的：(1)采用醋酸锌和硫代硫酸钠并添加丙三醇为分散剂进行液相还原反应制备纳米硫化锌溶胶；加丙三醇的加入量是四氯金酸质量的3％；反应温度为40℃；(2)取纳米硫化锌溶胶搅拌10min，于密闭条件下微波加热处理(选用北京祥鹄HX-300A电脑微波超声组合合成仪为微波源)，先在300W微波功率下反应2.25min，再在120W微波功率下反应2.75min，得到纳米硫化锌溶液；(3)将牛跟腱来源的Ⅰ型胶原蛋白与羟基磷灰石按照9：1的质量比溶解到0.5mol/L的乙酸溶液中，以10ppm为目标浓度加入一定量到纳米硫化锌溶液后混匀4h，然后加入总质量的0.5％的戊二醛并混匀，得到质量分数为0.5％的含纳米硫化锌胶原-羟基磷灰石溶液，将纳米硫化锌，胶原-羟基磷灰石溶液注入4cm×4cm的模具，于-20℃下冷冻2小时，然后冻干24小时得到厚度为2mm的含纳米硫化锌的胶原-羟基磷灰石支架。纳米硫化锌的浓度范围为10ug/ml-50ug/ml，纳米硫化锌粒子的粒径为10-30nm。实施例2一种含纳米硫化锌的胶原-羟基磷灰石支架的制备方法是通过以下过程实现的：(1)采用醋酸锌和硫代硫酸钠并添加丙三醇为分散剂进行液相还原反应制备纳米硫化锌溶胶；加丙三醇的加入量是四氯金酸质量的3％；反应温度为30℃；(2)取纳米硫化锌溶胶搅拌10min，于密闭条件下微波加热处理(选用北京祥鹄HX-300A电脑微波超声组合合成仪为微波源)，先在250W微波功率下反应2.5min，再在150W微波功率下反应2.5min，得到纳米硫化锌溶液；(3)将牛跟腱来源的Ⅰ型胶原蛋白与羟基磷灰石按照9：1的质量比溶解到0.5mol/L的乙酸溶液中，以10ppm为目标浓度加入一定量到纳米硫化锌溶液后混匀4h，然后加入总质量的0.5％的戊二醛并混匀，得到质量分数为0.5％的含纳米硫化锌、胶原-羟基磷灰石溶液，将纳米硫化锌、胶原-羟基磷灰石溶液注入4cm×4cm的模具，于-20℃下冷冻2小时，然后冻干24小时得到厚度为2mm的多孔含纳米硫化锌的胶原-羟基磷灰石支架。纳米硫化锌的浓度范围为10ug/ml-50ug/ml，纳米硫化锌粒子的粒径为10-30nm。上述虽然结合实施例对本专利技术的具体实施方式进行了描述，但并非对本专利技术保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本专利技术的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本专利技术的保护范围以内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含纳米硫化锌的胶原‑羟基磷灰石支架的制备方法，其特征是，步骤如下：(1)采用醋酸锌和硫代硫酸钠并添加丙三醇为分散剂进行液相还原反应制备纳米硫化锌溶胶；反应温度为30℃‑45℃；(2)将纳米硫化锌溶胶在密闭条件下微波加热反应，先在250～350W微波功率下反应2～2.5min，再在100～150W微波功率下反应2.5～3min，制得纳米硫化锌溶液；(3)将牛Ⅰ型胶原蛋白与壳聚糖按照9：1的质量比溶解到0.5mol/L的乙酸溶液中，以10ppm为目标浓度加入到纳米硫化锌溶液后混匀4h，然后加入总质量的0.5％的戊二醛并混匀，得到质量分数为0.5％的含纳米硫化锌、胶原‑羟基磷灰石溶液，将纳米硫化锌、胶原‑羟基磷灰石溶液注入4cm×4cm的模具，于‑20℃下冷冻2小时，然后冻干24小时得到厚度为2mm的多孔含纳米硫化锌的胶原‑羟基磷灰石支架。

【技术特征摘要】
1.一种含纳米硫化锌的胶原-羟基磷灰石支架的制备方法，其特征是，步骤如下：(1)采用醋酸锌和硫代硫酸钠并添加丙三醇为分散剂进行液相还原反应制备纳米硫化锌溶胶；反应温度为30℃-45℃；(2)将纳米硫化锌溶胶在密闭条件下微波加热反应，先在250～350W微波功率下反应2～2.5min，再在100～150W微波功率下反应2.5～3min，制得纳米硫化锌溶液；(3)将牛Ⅰ型胶原蛋白与壳聚糖按照9：1的质量比溶解到0.5mol/L的乙酸溶液中，以10ppm为目标浓度加...

【专利技术属性】
技术研发人员：王淑芳，
申请(专利权)人：王淑芳，
类型：发明
国别省市：山东;37