一种硫化锌薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硫化锌薄膜的制备方法，属于薄膜制备技术领域。本发明专利技术将硝酸锌溶液与碳酸钠溶液混合搅拌，形成碳酸锌沉淀，将碳酸锌沉淀用乙醇溶液洗涤，去除沉淀表面的硝酸锌与碳酸钠后，将碳酸锌沉淀制成烧结管，外面包覆一层不锈钢薄膜，制成镀不锈钢烧结管，再将甲硫氨酸溶液与沼液混合，进行发酵，收集发酵后产生的气体，将气体通入浓硫酸中，去除气体中的氨气和水，再收集气体，得硫化氢混合气，将其通入镀不锈钢烧结管中，在高温下，碳酸钠分解成氧化锌，氧化锌再与硫化氢混合气反应，即可生成一层硫化锌薄膜。本发明专利技术制备的硫化锌薄膜纯度高，高达99％以上；波长大于600nm时，透射率高于80％。

Method for preparing zinc sulfide film

The invention relates to a preparation method of zinc sulfide thin film, which belongs to the technical field of thin film preparation. In the invention, zinc nitrate solution mixed with sodium carbonate solution mixing, the formation of carbonate precipitation, the precipitation of zinc carbonate with ethanol solution washing, removal of zinc nitrate and sodium carbonate precipitation surface after the carbonate precipitation is made of sintered tube, the outside is covered with a layer of thin film made of stainless steel, plated stainless steel sintered tube, then the methionine solution and mixed fermentation of biogas slurry. Collect, gas produced after the fermentation, the gas into sulfuric acid, the removal of ammonia in the gas and water, and then to collect the gas, hydrogen sulfide gas mixture, it into the plating sintered stainless steel tube, under high temperature, sodium carbonate is decomposed into Zinc Oxide, Zinc Oxide to react with hydrogen sulfide to generate a mixture. Layer of zinc sulfide thin film. The zinc sulfide thin film prepared by the invention has the advantages of high purity and up to 99%; when the wavelength is larger than 600nm, the transmittance is higher than 80%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硫化锌薄膜的制备方法，属于薄膜制备

技术介绍
ZnS作为一种性能优良的光学、电学和光电一体化材料，具有极大的应用价值。ZnS是禁带宽度为3.6eV的电子过剩型本征半导体。固态ZnS受紫外线辐射(低于335纳米)、阴极射线、X射线、γ射线以及电场(电荧光)激发时产生辐射，是一种很好的荧光材料。同时，在8-12微米波段，ZnS具有良好的红外透光率，并具有较高熔点，可用来作为红外窗口材料，广泛应用于制作光激发二极管、抗反射镀层、大功率红外激光器窗口和红外吊舱窗口以及导弹光罩等。ZnS薄膜的纯度不高，且发光效率较低。利用化学反应方法制得的ZnS材料能在一定程度上克服以上缺点，获得较为理想的材料。如用化学气相沉积方法可以制得纳米晶ZnS薄膜，且纯度高、发光效率高，但工艺设备成本高，反应条件难控制，且掺杂困难。用普通化学方法，如化学浴法、溶胶-凝胶法能制取纯度高、粒径均匀、但是缺乏经济有效的反应前驱物，通常采用地反应物大都为金属有机化合物和有机硫代物，反应效果好，产物纯度高，但价格昂贵。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对ZnS薄膜的纯度不高，且发光效率较低，或者制备成本高，反应条件难以控制的问题，提供了一种将硝酸锌溶液与碳酸钠溶液混合搅拌，形成碳酸锌沉淀，将碳酸锌沉淀用乙醇溶液洗涤，去除沉淀表面的硝酸锌与碳酸钠后，将碳酸锌沉淀制成烧结管，外面包覆一层不锈钢薄膜，制成镀不锈钢烧结管，再将甲硫氨酸溶液与沼液混合，进行发酵，收集发酵后产生的气体，将气体通入浓硫酸中，去除气体中的氨气和水，再收集气体，得硫化氢混合气，将其通入镀不锈钢烧结管中，在高温下，碳酸钠分解成氧化锌，氧化锌再与硫化氢混合气反应，即可生成一层硫化锌薄膜。本专利技术制备的硫化锌薄膜纯度高，发光效率高。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）按质量比1:1，将质量浓度为1.2mol/L硝酸锌溶液与质量浓度为0.75mol/L碳酸钠溶液混合均匀后，置于烧杯中，并对其搅拌，控制搅拌速率为110～150r/min，搅拌直至无沉淀产生，过滤，收集碳酸锌沉淀；（2）将上述收集的碳酸锌沉淀用质量分数为35％乙醇溶液洗涤2～3次后，置于马弗炉中，并向马弗炉中充入氮气，排除马弗炉中的空气后，对马弗炉进行加热至120～150℃，加热至洗涤后的碳酸锌沉淀呈熔融状，将熔融物装入至模具中，并将模具填实后，将装好的模具放入烘箱中，加热至230～290℃，加热保温1～2h后，脱模，制备得烧结管；（3）将上述制备的烧结管四周使用金属蒸镀机蒸镀不锈钢金属膜，控制膜的厚度为3～5mm，真空度为1000～1500Torr，得到镀不锈钢烧结管，备用；（4）量取300～450mL质量分数为25％甲硫氨酸溶液，将其置于发酵罐中，并向发酵罐中加入甲硫氨酸溶液质量5～7％沼液，搅拌混合均匀后，将发酵罐密封，并控制发酵罐温度为28～32℃，发酵4～5天后，收集发酵罐中的气体，并将收集的气体通入质量分数为85％浓硫酸中，再次收集气体，得硫化氢混合气；（5）将步骤（3）制备的不锈钢烧结管置于反应釜内，并向反应釜内充入氮气，排除空气后，再将上述制备的硫化氢混合气充入反应釜内，排除反应釜内的氮气后，对反应釜进行加热，控制温度为240～260℃，反应1～2h后，静置冷却至室温，取出烧结管；（6）取出烧结管内部高温烧结形成的薄膜，并用无水乙醇洗涤2～3次后，置于温度为70～80℃的烘箱中烘干1～2h，即可制备得硫化锌薄膜。本专利技术制备的硫化锌薄膜厚度为450～550nm，在300℃时，禁带宽度为3.7eV；波长大于600nm时，透射率高于80％。本专利技术的原理：将硝酸锌溶液与碳酸钠溶液混合搅拌，形成碳酸锌沉淀，将碳酸锌沉淀用乙醇溶液洗涤，去除沉淀表面的硝酸锌与碳酸钠后，将碳酸锌沉淀制成烧结管，外面包覆一层不锈钢薄膜，制成镀不锈钢烧结管，再将甲硫氨酸溶液与沼液混合，进行发酵，收集发酵后产生的气体，将气体通入浓硫酸中，去除气体中的氨气和水，再收集气体，得硫化氢混合气，将其通入镀不锈钢烧结管中，在高温下，碳酸钠分解成氧化锌，氧化锌再与硫化氢混合气反应，即可生成一层硫化锌薄膜。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备的硫化锌薄膜纯度高，高达99％以上；（2）波长大于600nm时，透射率高于80％；（3）本专利技术制备步骤简单，所需成本低。具体实施方式首先按质量比1:1，将质量浓度为1.2mol/L硝酸锌溶液与质量浓度为0.75mol/L碳酸钠溶液混合均匀后，置于烧杯中，并对其搅拌，控制搅拌速率为110～150r/min，搅拌直至无沉淀产生，过滤，收集碳酸锌沉淀；将上述收集的碳酸锌沉淀用质量分数为35％乙醇溶液洗涤2～3次后，置于马弗炉中，并向马弗炉中充入氮气，排除马弗炉中的空气后，对马弗炉进行加热至120～150℃，加热至洗涤后的碳酸锌沉淀呈熔融状，将熔融物装入至模具中，并将模具填实后，将装好的模具放入烘箱中，加热至230～290℃，加热保温1～2h后，脱模，制备得烧结管；再将上述制备的烧结管四周使用金属蒸镀机蒸镀不锈钢金属膜，控制膜的厚度为3～5mm，真空度为1000～1500Torr，得到镀不锈钢烧结管，备用；量取300～450mL质量分数为25％甲硫氨酸溶液，将其置于发酵罐中，并向发酵罐中加入甲硫氨酸溶液质量5～7％沼液，搅拌混合均匀后，将发酵罐密封，并控制发酵罐温度为28～32℃，发酵4～5天后，收集发酵罐中的气体，并将收集的气体通入质量分数为85％浓硫酸中，再次收集气体，得硫化氢混合气；接着将制备的不锈钢烧结管置于反应釜内，并向反应釜内充入氮气，排除空气后，再将上述制备的硫化氢混合气充入反应釜内，排除反应釜内的氮气后，对反应釜进行加热，控制温度为240～260℃，反应1～2h后，静置冷却至室温，取出烧结管；最后取出烧结管内部高温烧结形成的薄膜，并用无水乙醇洗涤2～3次后，置于温度为70～80℃的烘箱中烘干1～2h，即可制备得硫化锌薄膜。实例1首先按质量比1:1，将质量浓度为1.2mol/L硝酸锌溶液与质量浓度为0.75mol/L碳酸钠溶液混合均匀后，置于烧杯中，并对其搅拌，控制搅拌速率为150r/min，搅拌直至无沉淀产生，过滤，收集碳酸锌沉淀；将上述收集的碳酸锌沉淀用质量分数为35％乙醇溶液洗涤3次后，置于马弗炉中，并向马弗炉中充入氮气，排除马弗炉中的空气后，对马弗炉进行加热至150℃，加热至洗涤后的碳酸锌沉淀呈熔融状，将熔融物装入至模具中，并将模具填实后，将装好的模具放入烘箱中，加热至290℃，加热保温2h后，脱模，制备得烧结管；再将上述制备的烧结管四周使用金属蒸镀机蒸镀不锈钢金属膜，控制膜的厚度为5mm，真空度为1500Torr，得到镀不锈钢烧结管，备用；量取450mL质量分数为25％甲硫氨酸溶液，将其置于发酵罐中，并向发酵罐中加入甲硫氨酸溶液质量7％沼液，搅拌混合均匀后，将发酵罐密封，并控制发酵罐温度为32℃，发酵5天后，收集发酵罐中的气体，并将收集的气体通入质量分数为85％浓硫酸中，再次收集气体，得硫化氢混合气；接着将制备的不锈钢烧结管置于反应釜内，并向反应釜内充入氮气，排除空气后，再将上述制备的硫化氢混合气充入反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化锌薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:1，将质量浓度为1.2mol/L硝酸锌溶液与质量浓度为0.75mol/L碳酸钠溶液混合均匀后，置于烧杯中，并对其搅拌，控制搅拌速率为110～150r/min，搅拌直至无沉淀产生，过滤，收集碳酸锌沉淀；（2）将上述收集的碳酸锌沉淀用质量分数为35％乙醇溶液洗涤2～3次后，置于马弗炉中，并向马弗炉中充入氮气，排除马弗炉中的空气后，对马弗炉进行加热至120～150℃，加热至洗涤后的碳酸锌沉淀呈熔融状，将熔融物装入至模具中，并将模具填实后，将装好的模具放入烘箱中，加热至230～290℃，加热保温1～2h后，脱模，制备得烧结管；（3）将上述制备的烧结管四周使用金属蒸镀机蒸镀不锈钢金属膜，控制膜的厚度为3～5mm，真空度为1000～1500Torr，得到镀不锈钢烧结管，备用；（4）量取300～450mL质量分数为25％甲硫氨酸溶液，将其置于发酵罐中，并向发酵罐中加入甲硫氨酸溶液质量5～7％沼液，搅拌混合均匀后，将发酵罐密封，并控制发酵罐温度为28～32℃，发酵4～5天后，收集发酵罐中的气体，并将收集的气体通入质量分数为85％浓硫酸中，再次收集气体，得硫化氢混合气；（5）将步骤（3）制备的不锈钢烧结管置于反应釜内，并向反应釜内充入氮气，排除空气后，再将上述制备的硫化氢混合气充入反应釜内，排除反应釜内的氮气后，对反应釜进行加热，控制温度为240～260℃，反应1～2h后，静置冷却至室温，取出烧结管；（6）取出烧结管内部高温烧结形成的薄膜，并用无水乙醇洗涤2～3次后，置于温度为70～80℃的烘箱中烘干1～2h，即可制备得硫化锌薄膜。...

【技术特征摘要】
1.一种硫化锌薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:1，将质量浓度为1.2mol/L硝酸锌溶液与质量浓度为0.75mol/L碳酸钠溶液混合均匀后，置于烧杯中，并对其搅拌，控制搅拌速率为110～150r/min，搅拌直至无沉淀产生，过滤，收集碳酸锌沉淀；（2）将上述收集的碳酸锌沉淀用质量分数为35％乙醇溶液洗涤2～3次后，置于马弗炉中，并向马弗炉中充入氮气，排除马弗炉中的空气后，对马弗炉进行加热至120～150℃，加热至洗涤后的碳酸锌沉淀呈熔融状，将熔融物装入至模具中，并将模具填实后，将装好的模具放入烘箱中，加热至230～290℃，加热保温1～2h后，脱模，制备得烧结管；（3）将上述制备的烧结管四周使用金属蒸镀机蒸镀不锈钢金属膜，控制膜的厚度为3～5mm，真空度为1000～...

【专利技术属性】
技术研发人员：高大元，薛培龙，
申请(专利权)人：高大元，
类型：发明
国别省市：江苏;32