可降解塑料中淀粉含量的快速测定方法技术

本发明专利技术提供一种可降解塑料中淀粉含量的快速测定方法，取塑料膜类样品剪成碎片放入玻璃器皿中，加入低毒有机溶剂及淀粉酶液在９０℃温度下水浴１小时，再加入浓盐酸继续沸水浴１小时萃取水解液，用氢氧化钠调至弱碱性，再加入０．３Ｎ氢氧化钡和５％硫酸锌溶液进行脱色，用ＤＮＳ试剂脱色，分光光度计比色，记录吸光度Ｅ值，计算测定出塑料中淀粉含量。本发明专利技术具有测定速度快、测定准确的显著优点。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于测定方法，特别涉及一种。众多使用的塑料包装容器，大多采用不可降解的塑料制品，使用后无法回收再利用，丢弃后造成白色污染。因此，我国计划2000年逐渐消灭这一污染，用无毒无污染可降解塑料取代之，而塑料制品中淀粉含量值是测定可降解的最重要指标。本专利技术以前，测定塑料中的淀粉含量，通常的方法是使用有机溶剂四氢萘及盐酸共同加热水解，即斐林试剂法测定淀粉含量，而所用的四氢萘毒性较大，且价格比较昂贵，同时由于盐酸水解淀粉速度较慢，刚刚从塑料中溶出的淀粉又被降解塑料中的聚乙烯所包裹，这就导致了直接用酸水解不仅费时，而且测定误差较大。另外，在斐林试剂进行滴定的整个过程中均需加热，操作麻烦。再则塑料中的某些添加剂直接影响指示剂的颜色，变色不明显，很难判定滴定终点而造成测定误差。本专利技术的目的旨在提供一种用低毒的有机溶剂与高活力的淀粉酶液制成混合体，在适宜两者温度范围内共同加热提取淀粉，测定速度快，测定结果准确的可降解塑料淀粉含量的快速测定方法，以克服现有技术中不足。本专利技术的目的是以如下技术方案实现的一种，其特征在于，其测定方法依次为(1)取塑料膜类样品剪成碎片；(2)精确称取0．3～0．5g样品放入玻璃容器中，加低毒有机溶剂二甲苯或十氢萘60～80ml，0．1％淀粉酶液80～100ml，在60～90℃温度下水浴0．5～1小时；(3)加6～8ml浓盐酸继续沸水浴0．8～1．2小时；(4)萃取水解液；(5)萃取的水解液用氢氧化钠的调至弱碱性，再加入0．3N氢氧化钡5ml和5％硫酸锌5ml溶液进行脱色，定容500ml；(6)用3．5-二硝基水杨酸试剂显色，分光光度计比色，记录吸光度E值，计算测定出塑料中淀粉含量。本专利技术的特点是用低毒的有机溶剂和高活力的淀粉酶液制成混合体系，在适宜两者的温度范围内共同加热提取淀粉，测定其值，由于淀粉酶液能将淀粉快速水解成可溶性的双糖和短链分子淀粉而溶于酶液中，减少了淀粉重新被聚乙烯包裹的可能性，缩短了提取时间，测定速度快，又由于塑料中有些添加剂在脱色除酶时，同时被除去，对显色剂的影响已很小，因此受杂质干扰小，测定结果准确，重复性好。下面结合实施例详述本专利技术，依次为取塑料膜类样品剪成2毫米的方碎片，精确称取0．5g的样品放入三角玻璃瓶中，加入二甲苯80ml，0．1％淀粉酶液100ml，在80℃温度下水浴1小时；加8ml浓盐酸继续沸水浴1小时，用分液漏斗萃取水解液；萃取的水解液用氢氧化钠调至弱碱性PH=7．5，再加入0．3N氢氧化钡5ml和5％硫酸锌5ml溶液进行脱色，定容500ml，用3．5-二硝基水杨酸试剂显色，分光光度计比色，记录吸光度E值，计算测定出塑料中淀粉含量来断定其降解速度的一种快速准确的测定方法。下表1为采用本方法对塑料淀粉含量为30％的标准降解膜的测定淀粉含量测定数次 1 2 3平均淀粉含量％ 30．10 29．4330．8730．17由表1表明本方法测定出的淀粉含量的平均值与测定值相差甚小，测定结果有极好的重复性。由上表测定得出其优点如下1、水解试样仅耗时1．5～2小时，而一般方法需耗用3小时以上，还需一系列滴定，因此本方法测定速度快；2、塑料中某些添加剂在脱色除酶时，同时被除去，对显色剂的影响很小，受杂值干扰小，测定结果准确，重复性好。权利要求1.一种，其特征在于，其测定方法依次为(1)取塑料膜类样品剪成碎片；(2)精确称取0．3～0．5g样品放入玻璃容器中，加低毒有机溶剂二甲苯或十氢萘60～80ml，0．1％淀粉酶液80～100ml，在60～90℃温度下水浴0．5～1小时；(3)加6～8ml浓盐酸继续沸水浴0．8～1．2小时；(4)萃取水解液；(5)萃取的水解液用氢氧化钠的调至弱碱性，再加入0．3N氢氧化钡5ml和5％硫酸锌5ml溶液进行脱色，定容500ml；(6)用3．5-二硝基水杨酸试剂显色，分光光度计比色，记录吸光度E值，计算测定出塑料中淀粉含量。全文摘要本专利技术提供一种,取塑料膜类样品剪成碎片放入玻璃器皿中,加入低毒有机溶剂及淀粉酶液在90℃温度下水浴1小时,再加入浓盐酸继续沸水浴1小时萃取水解液,用氢氧化钠调至弱碱性,再加入0.3N氢氧化钡和5%硫酸锌溶液进行脱色,用DNS试剂脱色,分光光度计比色,记录吸光度E值,计算测定出塑料中淀粉含量。本专利技术具有测定速度快、测定准确的显著优点。文档编号G01N21/25GK1293360SQ9912190公开日2001年5月2日 申请日期1999年10月13日 优先权日1999年10月13日专利技术者李汉克, 吴立丽 申请人:天津丹海股份有限公司 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可降解塑料中淀粉含量的快速测定方法，其特征在于，其测定方法依次为：（１）取塑料膜类样品剪成碎片；（２）精确称取０．３～０．５ｇ样品放入玻璃容器中，加低毒有机溶剂二甲苯或十氢萘６０～８０ｍｌ，０．１％淀粉酶液８０～１００ｍｌ，在６ ０～９０℃温度下水浴０．５～１小时；（３）加６～８ｍｌ浓盐酸继续沸水浴０．８～１．２小时；（４）萃取水解液；（５）萃取的水解液用氢氧化钠的调至弱碱性，再加入０．３Ｎ氢氧化钡５ｍｌ和５％硫酸锌５ｍｌ溶液进行脱色，定容５００ｍｌ； （６）用３．５－二硝基水杨酸试剂显色，分光光度计比色，记录吸光度Ｅ值，计算测定出塑料中淀粉含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李汉克，吴立丽，
申请(专利权)人：天津丹海股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]