测定钒含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定钒含量的方法，所述测定钒含量的方法包括以下步骤：用盐酸消解含钒样品，得到含钒溶液；通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定含钒溶液中的钒含量。根据本发明专利技术的测定钒含量的方法可以快速准确地测定偏钒酸钠中的钒含量。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及一种，更具体地讲，本申请涉及一种测定偏钒酸钠、偏钒酸铵、偏钒酸钾等中所含有的浓度范围可达10wt% -45wt%的钒元素的含量的方法。
技术介绍
偏钒酸钠(化学分子式NaVO3或VNaO3)是一种重要的钒精细化工产品，主要可以用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，并且偏钒酸钠也是制造偏钒酸铵和偏钒酸钾等其它精细化工产品的基础原料，其中，钒元素的含量是衡量产品品质等级的关键技术指标。目前，测定高浓度钒的主流技术是采用传统化学分析方法中的氧化还原滴定法，硫酸亚铁铵滴定法是测定钒含量的经典方法，在国内检测标准及常规分析方法中广泛用于测定各类含有高浓度钒元素的产品，如钒氮合金GB/T24583. 1-32009、铁矿GB/T6730. 32-1986、钒渣 YB/T 547. 1-1995、钒铁 GB/T8704. 5-2007 以及金属钒、钢铁、高温合金等。该方法的基本原理为试样分解后，在硫磷混酸介质中，亚铁还原钒、铬后，再将钒氧化成V(V)，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定V(V)，从而可根据亚铁滴定标准溶液的浓度及其消耗量计算出样品中钒元素的含量。钒的预氧化又可根据氧化剂的不同分为高锰酸钾氧化法和过硫酸铵氧化法。然而，根据现有技术的钒含量的测定方法对操作人员技术素质要求高，而且分析速度慢，检测周期长。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种。所述包括以下步骤用盐酸消解含钒样品，得到含钒溶液；通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定含钒溶液中的钒含量。根据本专利技术，所述还包括采用五氧化二钒配制标准曲线。优选地，利用3mL IOmL质量百分比浓度为36%-38%的浓盐酸消解O.1g O. 2g含钥；样品，并将含I凡溶液定各至200mL 500mL。所述含I凡样品为偏钥；酸纳。所述含I凡样品中的钒含量的质量百分比为10% 45%。优选地，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为RF功率1000 1200W，辅助气流速I 1. 5L/min,螺动泵泵速40 60r/min,观察高度11. 5 12. 5mm,雾化器压力O. 18 O. 24MPa，测定积分时间10 15s。f凡分析谱线可选择下列谱线中的至少一个V 268. 796nm> V 289. 332nm> V290. 882nm、V 292. 402nm、V 311.071nm、V 319. 068nm。根据本专利技术的方法，可以快速准确地测定偏钒酸钠中的钒含量。具体实施例方式本专利技术的目的在于提供一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定偏钒酸钠中含量高达10 45%的基体主量元素钒的仪器快速检测分析方法，根据本专利技术的方法，可由普通化验员10 15分钟轻松完成样品的检测分析工作。根据本专利技术的包括以下步骤样品消解样品以盐酸进行消解，通过优化样品称取质量、定容体积等方式一次性获得最佳稀释比例，没有中间过程的逐级分取稀释操作步骤，简化操作流程并减少反复稀释引入的数据误差。本专利技术试验确定的样品消解及稀释比例，不仅确保了在所制备的样品检测溶液中待测的基体主量元素钒的检测信号强度适中，居于ICP-OES性能良好的检测范围和区间，使得钒的检测分析具有良好的动态线性范围，可覆盖产品正常(含钒约42%)和异常时含钒10 45%的浓度波动范围；并且此稀释比例有效地将钠元素浓度稀释控制在适当范围，再通过结合仪器检测参数优化，消除了易电离子易激发的碱金属元素钠的基体效应影响，提高了检测结果的精密度和准确度。校准曲线试验表明在本专利技术样品消解稀释比例以及仪器检测控制参数等实施条件下，易电离子、易激发的碱金属元素钠因影响ICP平衡、背景噪音等基体效应而对测定造成的干扰均被有效降低和控制，因此本专利技术中校准曲线系列标准溶液不需要进行高钠基体的匹配。换而言之，校准曲线由4 8个呈不同浓度梯度点且有规律地覆盖10 45%范围的钒元素标准溶液构成，标准溶液中没有加入钠元素进行高钠基体匹配，也即没有在校准标液中根据偏钒酸钠中另一基体主量元素钠的含量而加入与之相同浓度的钠元素。仪器检测通过试验优化雾化器压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器工作参数，并且采取优选待测元素分析谱线及其检测积分区域、同步背景校正区域等措施，提高基体主量元素钒的检测性能和降低另一基体主量元素钠的背景噪音、基体效应等影响，无需采用操作繁琐的内标校正和基体匹配方式；本专利技术适用广泛，检测浓度范围宽，抗干扰能力强，人为影响因素少，操作简便快捷易掌握，流程短步骤少，准确度、精密度、回收率等技术性能指标优良。具体地，本专利技术公开了一种用于测定偏钒酸钠中基体主量元素钒的方法，所述方法包括以下步骤样品消解制备称取O.1 O. 2g偏钒酸钠样品放入容器中，首先以10 25mL水冲洗容器器壁并摇动悬浮分散试样，加入3 IOmL质量百分比浓度36% -38%的浓盐酸并加热反应至完全消解试样，保持溶液沸腾2 3分钟后冷却溶液至室温，用水稀释定容于200 500mL容量瓶，混匀。配制校准曲线系列标准溶液校准曲线系列标准溶液不进行基体匹配，仅仅称取4 8份不同质量的高纯五氧化二钒(V2O5 > 99. 99% )或其它基准五氧化二钒试剂，按上述样品消解制备方法处理，配制成钒元素呈4 8个浓度梯度点并且覆盖10 45%含量范围的校准曲线系列标准溶液。这里，配制钒元素的浓度覆盖10-45%的含量范围的含义为通过称取不同重量的高纯五氧化二钒来制备标准曲线，并且根据化学换算将所述不同重量的五氧化二钒对应于偏钒酸钠样品中的钒含量。设置仪器工作参数开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪并调整设置其工作参数为RF功率1000 1200W，辅助气流速I 1. 5L/min,蠕动泵泵速40 60r/min，观察高度11. 5 12. 5mm，雾化器压力O. 18 O. 24MPa,测定积分时间10 15s。选择钒分析谱线并设置其相应的检测积分区域、同步背景校正区域钒分析谱线可单独或同时选择的谱线见表1，但不仅限于此。表I钒分析谱线本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定钒含量的方法，其特征在于，所述测定钒含量的方法包括以下步骤：用盐酸消解含钒样品，得到含钒溶液；通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定含钒溶液中的钒含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定钒含量的方法，其特征在于，所述测定钒含量的方法包括以下步骤 用盐酸消解含钒样品，得到含钒溶液；通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定含钒溶液中的钒含量。2.根据权利要求1所述的测定钒含量的方法，其特征在于仅仅采用以盐酸消解纯度不小于99. 9%的五氧化二钒来配制校准曲线标准溶液。3.根据权利要求1所述的测定钒含量的方法，其特征在于利用3mL IOmL质量百分比浓度为36% -38%的浓盐酸消解0.1g 0. 2g含钒样品，并将含钒溶液定容至200mL 500mLo4.根据权利要求1所述的测定钒含量的方法，其特征在于所述含钒样品为偏钒酸钠。5.根据权利要求4所述的测定钒含量的方法，其特征在于所述含钒样品中的钒含量的质量百分比为10% 45%。6.根据权利要求1所述的测定钒含量的方法，其特征在于电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为RF功率1000 1200W，辅助气流速I 1. 5L/min，蠕动泵泵速40 60r/min,观察高度11. 5 12. 5mm，雾化器压力0. 18 0. 24MPa,测定积分时间10 15s。7.根据权利要求1所述的测定钒含量的方法，其特征在于钒分析谱线选自于下列谱线中的至少一条或以多条谱线测定数据的算术平均值作为检测结果V 268.796nm、V 289. 332nm、V 290. 882nm、V 292. 402nm、V 311.071nm、V 319. 068nm。8....

【专利技术属性】
技术研发人员：成勇，彭慧仙，李千文，彭一村，袁金红，吴刘柱，胡金荣，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：