钛酸钡含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种钛酸钡含量的测定分析方法。该方法包括以下步骤：a、样品分解；b、调节pH值；c、定容、摇匀、过滤、分取滤液；d、沉淀；e、陈化；f、灼烧；g、称量；h、结果计算。本发明专利技术针对行业标准HG/T3587-1999中存在的问题，先通过步骤a做好样品的前期处理，然后准确调节待测液的PH值将全部的钛水解变成沉淀再过滤分离，钡离子则在溶液中，彻底消除钛对钡测定的干扰。通过多次试验证明，本发明专利技术分析结果的精密度和准确度都非常高，且步骤简单，试剂用量少，适于在分析领域推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种钛酸钡含量的测定分析方法。
技术介绍
目前，现行行业标准HG/T3587-1999电子工业用高纯钛酸钡中钛酸钡含量的测定方法所叙述的内容为称取约0.5g试样(精确至0.0002g)，置于200mL烧杯中，加入少量水湿润试样，摇动。加15mL盐酸，置于电炉上方距电炉约5cm处缓缓加热,边加热边摇动，待其晶型转化后(即溶液由无色变为浅黄色再变为无色，试样成为松散状颗粒)，此时再加入15mL水，继续加热至试样完全溶解，用慢速定性滤纸过滤，用热水洗涤不溶物至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)，收集滤液及洗液于400ml烧杯中加入50mL乙二胺四乙酸二钠的氨性溶液，调整溶液体积至300mL，加1滴甲基橙指示液，滴加氨水调整溶液刚呈黄色，加热至沸，在不断搅拌下加入20mL硫酸铵溶液。移至水浴保温陈化2h以上。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子(以硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸置于已在800℃～850℃下干燥至恒重的瓷坩埚中，低温灰化，然后于800℃～850℃下灼烧40min，于干燥器中冷却，称量，再灼烧直至恒重。该行业标准对钛酸钡含量的测定操作步骤存在阐述不够详细、步骤较复杂、操作不方便、有些操作不够合理、且实际操作发现分析的精密度和准确度均不理想等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种可提高分析精密度和准确度的钛酸钡含量测定方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：钛酸钡含量的测定方法，包括如下步骤：a、样品分解：称量0.3000～0.5000g的钛酸钡样品置于烧杯中，加入1:3～1:1的盐酸20～40mL，加入盐酸后先低温加热搅拌4～6分钟，再加热至沸腾溶解样品，待溶液清亮后，继续加热浓缩溶液体积至8～12mL，停止加热，加水调整溶液体积至30～50mL；b、调节pH值：向步骤a得到的溶液中加入溴甲酚绿指示剂，用氨水调节pH值至溶液变为蓝色；c、将步骤b得到的溶液定容，然后摇匀、过滤，分取部分滤液转入空烧杯中；d、沉淀：向步骤c分取的滤液中加水稀释，然后加入一定量硫酸或硫酸铵溶液，得到具有大量沉淀的悬浮液溶液；e、将步骤d得到的悬浮液溶液陈化一段时间，然后用滤纸过滤并洗涤；f、灼烧：将步骤e过滤和洗涤后得到的沉淀连同滤纸一起转入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中缓慢升温至800～850℃，保温30～50分钟，取出放置干燥器中冷却至室温；g、称量：将步骤f灼烧并冷却后的沉淀进行称量并记录数据；h、结果计算：以质量分数ω表示钛酸钡样品中钛酸钡的含量，ω=0.9992×m1m0×V2V1×100%;]]>式中：ω——钛酸钡样品中钛酸钡的质量百分含量，％；m1——灼烧并冷却后得到的沉淀的质量，g；m0——称取钛酸钡样品的质量，g；V1——将步骤b冷却后的溶液定容的体积，mL；V2——步骤c分取滤液的体积，mL；0.9992——硫酸钡转换成钛酸钡的转换系数。本专利技术中，如1:3的盐酸是指将浓盐酸(质量分数约37％)按体积比1:3与水混合后得到的盐酸。步骤a所述的低温加热是指采用缓慢加热的方式，使溶液温度不超过80℃；在具体操作时，以电炉盘炉丝不红亮为宜。步骤f所述的缓慢升温是将沉淀从常温加热到800℃大概耗时30分钟左右。另外，本领域技术人员可以理解的是，本专利技术步骤d加入一定量硫酸或硫酸铵是指加入量不少于理论反应量，只要能够起到全部沉淀钡的目的即可。其中，上述方法步骤b中，所述溴甲酚绿指示剂的浓度为1g/L，加入量为2～3滴。1g/L的溴甲酚绿指示剂可以用以下方式配制：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇(95％)，再用乙醇(95％)稀释至100mL。其中，上述方法步骤b中，所述用氨水调节pH值至溶液变为蓝色的具体操作步骤为：先用1:1的氨水调节溶液呈蓝色，再用1:1的盐酸调节溶液刚好呈黄色，最后用1:5的氨水调节溶液刚好呈蓝色。本专利技术中，1:1的氨水是指将浓氨水(质量分数约28％)按体积比1:1与水混合后得到的氨水。其中，上述方法步骤c中，定容的体积为200mL，分取溶液的体积为50mL或100mL。其中，上述方法步骤d中，所述硫酸或硫酸铵溶液的加入量为30～50mL，所述硫酸溶液为1:12～1:9的硫酸溶液，所述硫酸铵溶液浓度为2～4g/L。本专利技术中，1:9的硫酸溶液是指将浓硫酸(质量分数约98％)按体积比1:9与水混合后得到的硫酸溶液。其中，上述方法步骤e中，将步骤d得到的悬浮液溶液进行室温陈化3～6小时，或80～90℃保温陈化1.5～2.0小时。其中，上述方法步骤f中，所述坩埚为铂坩埚或陶瓷坩埚。本专利技术的有益效果是：在对钛酸钡含量的分析测量中，影响钛酸钡含量分析结果精密度和准确度影响的关键就在于对钛干扰的消除是否彻底，标准HG/T3587-1999中消除钛干扰的方法是采用乙二胺四乙酸二钠(以下简称EDTA)与钛进行络合反应形成可溶性物质，再加入硫酸根后并调溶液PH值(标准中用甲基橙作指示剂)使溶液呈黄色，大约为PH＝4.4，将溶液中的钡沉淀，这种方式存在的问题是：(1)溶液中的钛和钡都会和EDTA络合反应，如果EDTA量不足时，钛先进行络合反应，且有可能不能全部络合，游离的钛在后序调节PH过程发生水解生成沉淀进入硫酸钡沉淀中使分析结果偏高，如果EDTA量足够时，钡也能和EDTA络合，这不仅增加试剂的用量而且也影响后序的硫酸钡沉淀反应的程度，因为，必须加入更多的硫酸根去夺取络合物中的钡离子，因此EDTA的加入量需要进行严格的控制。(2)实际分析中，对样品中的钛、钡量本来就是未知的，要想对EDTA量进行精确控制是很难实现的，也是很不方便的，由此使得测定结果的精密度和准确度都较差。本专利技术针对上述存在的问题，先通过步骤a做好样品的前期处理，然后准确调节待测液的PH值将全部的钛水解变成沉淀再过滤分离，钡离子则在溶液中，彻底消除钛对钡测定的干扰。专利技术人通过多次试验证明，本专利技术分析结果的精密度和准确度都非常高，且步骤简单，试剂用量少。具体实施方式钛酸钡含量的测定方法，包括如下步骤：a、样品分解：称量0.3000～0.5000g的钛酸钡样品置于烧杯中，加入1:3～1:1的盐酸20～40mL，加入盐酸后先低温加热搅拌4～6分钟，再加热至沸腾溶解样品，待溶液清亮后，继续加热浓缩溶液体积至8～12mL，停止加热，加水调整溶液体积至30～50mL；b、调节pH值：向步骤a得到的溶液中加入溴甲酚绿本文档来自技高网...

【技术保护点】
钛酸钡含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：a、样品分解：称量0.3000～0.5000g的钛酸钡样品置于烧杯中，加入1:3～1:1的盐酸20～40mL，加入盐酸后先低温加热搅拌4～6分钟，再加热至沸腾溶解样品，待溶液清亮后，继续加热浓缩溶液体积至8～12mL，停止加热，加水调整溶液体积至30～50mL；b、调节pH值：向步骤a得到的溶液中加入溴甲酚绿指示剂，用氨水调节pH值至溶液变为蓝色；c、将步骤b得到的溶液定容，然后摇匀、过滤，分取部分滤液转入空烧杯中；d、沉淀：向步骤c分取的滤液中加水稀释，然后加入一定量硫酸或硫酸铵溶液，得到具有大量沉淀的悬浮液溶液；e、将步骤d得到的悬浮液溶液陈化一段时间，然后用滤纸过滤并洗涤；f、灼烧：将步骤e过滤和洗涤后得到的沉淀连同滤纸一起转入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中缓慢升温至800～850℃，保温30～50分钟，取出放置干燥器中冷却至室温；g、称量：将步骤f灼烧并冷却后的沉淀进行称量并记录数据；h、结果计算：以质量分数ω表示钛酸钡样品中钛酸钡的含量，ω=0.9992×m1m0×V2V1×100%;]]>式中：ω——钛酸钡样品中钛酸钡的质量百分含量，％；m1——灼烧并冷却后得到的沉淀的质量，g；m0——称取钛酸钡样品的质量，g；V1——将步骤b冷却后的溶液定容的体积，mL；V2——步骤c分取滤液的体积，mL；0.9992——硫酸钡转换成钛酸钡的转换系数。...

【技术特征摘要】
1.钛酸钡含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
a、样品分解：称量0.3000～0.5000g的钛酸钡样品置于烧杯中，加入1:3～1:1的盐酸
20～40mL，加入盐酸后先低温加热搅拌4～6分钟，再加热至沸腾溶解样品，待溶液清亮后，
继续加热浓缩溶液体积至8～12mL，停止加热，加水调整溶液体积至30～50mL；
b、调节pH值：向步骤a得到的溶液中加入溴甲酚绿指示剂，用氨水调节pH值至溶液
变为蓝色；
c、将步骤b得到的溶液定容，然后摇匀、过滤，分取部分滤液转入空烧杯中；
d、沉淀：向步骤c分取的滤液中加水稀释，然后加入一定量硫酸或硫酸铵溶液，得到具
有大量沉淀的悬浮液溶液；
e、将步骤d得到的悬浮液溶液陈化一段时间，然后用滤纸过滤并洗涤；
f、灼烧：将步骤e过滤和洗涤后得到的沉淀连同滤纸一起转入坩埚中，将坩埚放入马弗
炉中缓慢升温至800～850℃，保温30～50分钟，取出放置干燥器中冷却至室温；
g、称量：将步骤f灼烧并冷却后的沉淀进行称量并记录数据；
h、结果计算：以质量分数ω表示钛酸钡样品中钛酸钡的含量，
ω=0.9992×m1m0×V2V1×100%;]]>式中：ω——钛酸钡样品中钛酸钡的质量百分含量，％；
m1——灼烧并冷却后得到的沉淀的质量，g；
m0——...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯向琴，陶洪早，芶淑云，陈绿英，江彩义，李鹏飞，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川;51