克咳口服固体制剂的质量控制方法技术

一种克咳口服固体制剂的质量控制方法，它包括性状、检查、鉴别和含量测定，其特征在于：所述性状为：对于胶囊剂，产品内容物为棕黄色至棕褐色的粉末或颗粒，味微苦；对于片剂，药物显棕黄色至棕褐色，味微苦；对于颗粒剂，产品为黄色至棕褐色的颗粒；所述检查为，水分：应不得过１２．０％，其它：应符合中国药典关于胶囊剂、片剂或颗粒剂项下的有关规定；所述鉴别包括对麻黄、罂粟壳的显微鉴别，以盐酸麻黄碱对照品鉴别方中麻黄药材，以甘草次酸对照品鉴别方中甘草药材，以磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品及罂粟壳对照药材鉴别方中罂粟壳药材的薄层鉴别的部分或全部；所述含量测定包括对盐酸麻黄碱、磷酸可待因的含量测定的部分或全部。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于药品的

技术介绍
咳嗽是我们日常生活中的一种常见病，克咳制剂是在我国中医名典《伤寒论》的麻杏石甘汤基础上研制而成的，由麻黄、罂粟壳、甘草、苦杏仁、莱菔子、桔梗、石膏共七味药组成；具有宣肺清热，止咳、平喘的功效，对上呼吸道感染、气管炎、肺炎，咳嗽等疾病有确切的疗效。其中“克咳胶囊”刊登在中华人民共和国卫生部药品标准第十七册，该药物在临床上应用多年，在治疗咳嗽、气喘发面取得比较满意的治疗效果。但克咳制剂的现有质量标准仅对制剂中的麻黄进行薄层鉴别，并没有对麻黄及罂粟壳中有效成分进行含量测定，而麻黄与罂粟壳不仅是克咳制剂中起主要作用的药物而且麻黄与罂粟壳均为毒麻药材，应对盐酸麻黄碱和磷酸可待因的含量建立测定方法，方能很好地控制该制剂的质量。克咳制剂这种简单的现有质量标准使产品质量不易控制，影响了克咳制剂的临床疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于本专利技术的目的在于提供一种。该口服固体制剂包括胶囊剂、片剂和颗粒剂，通过本专利技术的质量控制方法，可有效控制这种克咳口服固体制剂的质量，以保证该制剂的临床疗效。本专利技术所述克咳口服固体制剂是这样构成的按照重量组份计算它主要由麻黄120-480、罂粟壳120-480、甘草120-480、苦杏仁120-480、莱菔子35-150、桔梗35-150、石膏35-150制备而成。本专利技术所述克咳口服固体制剂是这样制备的麻黄，罂粟壳部分粉碎成细粉，剩余麻黄、罂粟壳粗粉用酸性水溶液煎煮1-5次，合并煎液，滤过，滤液调PH值至6-8，药液备用，其余甘草等五味加水煎煮1-5次，合并煎液，滤过，滤液与上述溶液合并，浓缩至稠膏状，加入麻黄和罂粟壳细粉混匀，再加入辅料，按照常规的方法制成胶囊剂、片剂或颗粒剂。本专利技术是这样它包括性状、检查、鉴别和含量测定，所述性状为对于胶囊剂，产品内容物为棕黄色至棕褐色的粉末或颗粒，味微苦；对于片剂，药物显棕黄色至棕褐色，味微苦；对于颗粒剂，产品为黄色至棕褐色的颗粒；所述检查为，水分应不得过12.0％，其它应符合中国药典关于胶囊剂、片剂或颗粒剂项下的有关规定；所述鉴别包括对麻黄、罂粟壳两的显微鉴别，以盐酸麻黄碱对照品鉴别方中麻黄药材，以甘草次酸对照品鉴别方中甘草药材，以磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品及罂粟壳对照药材鉴别方中罂粟壳药材的薄层鉴别的部分或全部；所述含量测定包括对盐酸麻黄碱、磷酸可待因的含量测定的部分或全部。具体说，本制剂中麻黄药材的鉴别方法包括以盐酸麻黄碱对照品为对照，以氯仿∶甲醇或乙腈∶浓氨试液＝5-20∶0.5-5∶0.05-0.5为展开剂的薄层鉴别方法。甘草药材的鉴别方法包括以甘草次酸对照品为对照，以石油醚(30-60℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-25∶5-30∶2-15∶0.1-1为展开剂的薄层鉴别方法。罂粟壳药材的鉴别方法包括以磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品及罂粟壳对照药材为对照，以甲苯∶丙酮∶乙醇∶浓氨试验＝10-35∶10-35∶0.5-7∶0.2-3为展开剂的薄层鉴别方法。更具体说，本制剂的鉴别包括(1)分别取克咳胶囊剂、片剂或颗粒剂，置显微镜下观察外果皮细胞呈五角形或类长方形，壁呈连珠状增厚，保卫细胞侧面观呈哑铃状；(2)分别取克咳胶囊剂、片剂或颗粒剂，将药物研细，加氨试液使之湿润，加氯仿，冷浸过夜，滤过，滤液加稀盐酸，振摇，分取酸水层，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶浓氨试液＝5-20∶0.5-5∶0.05-0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1-1％茚三酮正丁醇溶液∶醋酸＝10-30∶0.5-5的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取克咳胶囊剂、片剂或颗粒剂，将药物研细，加入盐酸及氯仿的混合溶液，加热回流提取，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇或甲醇溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加乙醇或甲醇溶解，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-25∶5-30∶2-15∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-20％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取克咳胶囊剂、片剂或颗粒剂，加入无水乙醇，置水浴上加热回流提取，提取液滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用浓氨试液调PH至8-13，滤过，滤液用氯仿提取1-5次，合并氯仿提取液，低温挥干，残渣加无水乙醇溶解，作为供试品溶液；另取罂粟壳对照药材，同法操作，制成对照药材溶液；另取磷酸可待因、盐酸罂粟碱两种对照品，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液、对照品溶液及供试品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶丙酮∶乙醇∶浓氨试验＝10-35∶10-35∶0.5-7∶0.2-3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。准确说，上述本制剂的鉴别包括(1)分别取克咳胶囊剂、片剂或颗粒剂，置显微镜下观察外果皮细胞呈五角形或类长方形，壁呈连珠状增厚，保卫细胞侧面观呈哑铃状；(2)分别取克咳胶囊剂、片剂各0.3g，或取颗粒剂2g，研细，加氨试液，使之湿润，加氯仿20ml，冷浸过夜，滤过，滤液加稀盐酸5ml，振摇，分取酸水层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5-2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶浓氨试液＝10∶2∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1-1％茚三酮正丁醇溶液∶醋酸＝10-30∶0.5-5的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取克咳胶囊剂、片剂各2g，或取颗粒剂5g，研细，加盐酸1ml与氯仿20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇或甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加乙醇或甲醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚30-60℃∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-20％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取克咳胶囊剂、片剂各5.0g，或取颗粒剂30g，加无水乙醇50ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用浓氨试液调PH至9-10，滤过，滤液用氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿提取液，低温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶湘武，汤琼，张梅，
申请(专利权)人：贵州益佰制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：