一种硅/石墨烯基自支撑薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硅/石墨烯基自支撑薄膜的制备方法，步骤如下：将氧化石墨溶于去离子水中，超声获得氧化石墨烯水凝胶；移取上述氧化石墨烯水凝胶放入带有盖子的小瓶中，加入硅粉与其混合，超声4.5‑5.5h；将该混合液移入真空抽滤瓶中，用真空泵抽滤，待抽干后自然晾干得Si/GO复合膜；配制质量分数为10%的水合肼溶液，将Si/GO复合膜放入该烧杯中，在74‑78℃恒温水浴锅中还原1.5‑2.5h，而后在N

A preparation method of silicon / graphene based self-supporting film

【技术实现步骤摘要】
一种硅/石墨烯基自支撑薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种硅/石墨烯基自支撑薄膜的制备方法。
技术介绍
进入21世纪，新能源及其材料的研发愈加重要，锂离子电池作为新能源重要载体，在手机、便携式计算机、数码相机、航空航天等领域应用广泛。其中，负极材料是关键部分，商业化石墨材料已接近理论容量（370mA·h/g），不能满足高能电池的需求，因此急需研发高能量、高循环性能的负极材料。硅因其理论容量可达4200mA·h/g，是石墨的10倍以上，成为最具希望的下一代锂离子电池负极材料。然而，硅负极在形成锂硅合金的过程中，高达400%的体积变化不仅引起硅片与集流体的破裂和颗粒粉化，而且还不断形成电解质中间相（SEI），使新的硅表面暴露于电解质，导致明显容量损失。硅基纳米复合材料是解决硅在电池充放电过程中粉化的有效途径之一，包括制备硅纳米线、纳米管、纳米颗粒、多孔颗粒等。上述改进措施一定程度上改善了硅负极的电化学性能，但在充放电循环中，其容量仍旧快速衰退，而且加之不断形成的非均匀SEI膜，材料循环寿命亟待改善。为了解决上述SEI膜形成不稳定的问题，大多采用在Si负极上包覆碳的方法，包覆的碳层可防止硅与电解质的直接接触，避免厚的SEI膜形成。然而，碳层与硅为刚性连接，由于硅内部巨大的体积膨胀，易造成两者分离，最终导致新的SEI膜不断形成及Si内部结构失稳。将包覆层做成含聚合物的弹性外壳是解决问题的有效方法，此结构利用硅与碳壳层之间的空隙避免了硅的体积膨胀对碳层的破坏，且聚合物成分的弹性外壳可以修复Si的裂纹，形成更稳定的SEI膜。尽管如此，制备Si/碳复合材料极其复杂，成本较高难以产业化。因此，如何简化制备工艺流程、降低成本，成为Si材料应用于高容量锂离子电池的难题。石墨烯作为一种高导电性、高比表面积、具有突出机械性能的柔性新型碳材料，近年来被广泛作为各种电化学储能和转换装置的活性电极。以硅为例，采用石墨烯片包覆硅纳米粒子形成的复合材料，表现出良好的电化学性能，然而，由于硅与电解质的直接接触，二者经简单机械混合制得的复合电极仍然存在循环寿命差的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硅/石墨烯基自支撑薄膜的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种硅/石墨烯基自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：将10-20份氧化石墨溶于75-85份去离子水中，超声获得氧化石墨烯水凝胶；移取25-35份上述氧化石墨烯水凝胶放入带有盖子的小瓶中，加入5-15份硅粉与其混合，放超声仪超声4.5-5.5h，让硅在GO中分散均匀，此时溶液变淡黄色；将该混合液移入真空抽滤瓶中，用真空泵抽滤，待抽干后自然晾干得Si/GO复合膜；配制质量分数为10%的水合肼溶液，取75-85份水合肼溶液于烧杯中，将Si/GO复合膜放入该烧杯中，在74-78℃恒温水浴锅中还原1.5-2.5h，而后在N2气氛保护下185-195℃热还原7-8h，冷却即得；各原料均为重量份。优选地，所述的制备方法中，放超声仪超声5h。优选地，所述的制备方法中，在76℃恒温水浴锅中还原2h。优选地，所述的制备方法中，在N2气氛保护下190℃热还原7.5h。本专利技术技术效果：该方法简便、快捷、易操作，制备的硅/石墨烯基自支撑薄膜具有优异的电化学性能，较高的可逆比容量、首次库仑效率和循环稳定性，表明采用简单抽滤方法制备复合膜是大规模制备硅基复合材料的一种可行方法。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种硅/石墨烯基自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：将15份氧化石墨溶于80份去离子水中，超声获得氧化石墨烯水凝胶；移取30份上述氧化石墨烯水凝胶放入带有盖子的小瓶中，加入10份硅粉与其混合，放超声仪超声5h，让硅在GO中分散均匀，此时溶液变淡黄色；将该混合液移入真空抽滤瓶中，用真空泵抽滤，待抽干后自然晾干得Si/GO复合膜；配制质量分数为10%的水合肼溶液，取80份水合肼溶液于烧杯中，将Si/GO复合膜放入该烧杯中，在76℃恒温水浴锅中还原2h，而后在N2气氛保护下190℃热还原7.5h，冷却即得；各原料均为重量份。实施例2一种硅/石墨烯基自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：将10份氧化石墨溶于75份去离子水中，超声获得氧化石墨烯水凝胶；移取25份上述氧化石墨烯水凝胶放入带有盖子的小瓶中，加入5份硅粉与其混合，放超声仪超声4.5h，让硅在GO中分散均匀，此时溶液变淡黄色；将该混合液移入真空抽滤瓶中，用真空泵抽滤，待抽干后自然晾干得Si/GO复合膜；配制质量分数为10%的水合肼溶液，取75份水合肼溶液于烧杯中，将Si/GO复合膜放入该烧杯中，在74℃恒温水浴锅中还原1.5h，而后在N2气氛保护下185℃热还原7h，冷却即得；各原料均为重量份。实施例3一种硅/石墨烯基自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：将20份氧化石墨溶于85份去离子水中，超声获得氧化石墨烯水凝胶；移取35份上述氧化石墨烯水凝胶放入带有盖子的小瓶中，加入15份硅粉与其混合，放超声仪超声5.5h，让硅在GO中分散均匀，此时溶液变淡黄色；将该混合液移入真空抽滤瓶中，用真空泵抽滤，待抽干后自然晾干得Si/GO复合膜；配制质量分数为10%的水合肼溶液，取85份水合肼溶液于烧杯中，将Si/GO复合膜放入该烧杯中，在78℃恒温水浴锅中还原2.5h，而后在N2气氛保护下195℃热还原8h，冷却即得；各原料均为重量份。该方法简便、快捷、易操作，制备的硅/石墨烯基自支撑薄膜具有优异的电化学性能，较高的可逆比容量、首次库仑效率和循环稳定性，表明采用简单抽滤方法制备复合膜是大规模制备硅基复合材料的一种可行方法。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅/石墨烯基自支撑薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将10-20份氧化石墨溶于75-85份去离子水中，超声获得氧化石墨烯水凝胶；移取25-35份上述氧化石墨烯水凝胶放入带有盖子的小瓶中，加入5-15份硅粉与其混合，放超声仪超声4.5-5.5h，让硅在GO中分散均匀，此时溶液变淡黄色；将该混合液移入真空抽滤瓶中，用真空泵抽滤，待抽干后自然晾干得Si/GO复合膜；配制质量分数为10%的水合肼溶液，取75-85份水合肼溶液于烧杯中，将Si/GO复合膜放入该烧杯中，在74-78℃恒温水浴锅中还原1.5-2.5h，而后在N

【技术特征摘要】
1.一种硅/石墨烯基自支撑薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将10-20份氧化石墨溶于75-85份去离子水中，超声获得氧化石墨烯水凝胶；移取25-35份上述氧化石墨烯水凝胶放入带有盖子的小瓶中，加入5-15份硅粉与其混合，放超声仪超声4.5-5.5h，让硅在GO中分散均匀，此时溶液变淡黄色；将该混合液移入真空抽滤瓶中，用真空泵抽滤，待抽干后自然晾干得Si/GO复合膜；配制质量分数为10%的水合肼溶液，取75-85份水合肼溶液于烧杯中，将Si...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东市兴腾贸易有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32