一种LiFePO制造技术

本发明专利技术公开了一种LiFePO

A LiFePO

【技术实现步骤摘要】
一种LiFePO4/LLTO复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种LiFePO4/LLTO复合材料的制备方法。
技术介绍
铅酸蓄电池已经发展的较为成熟，但其普遍存在着工作电流范围小、寿命短的缺点，一直没有得到很好的改善，锂离子电池因为具有充放电效率高、工作电压高、比能量高等优点，自问世以来，已不断的发展为最主要的动力电池，使用LiFePO4作为锂电池正极材料，因其具有成本低廉、使用寿命较长、环境友好等优点，已经在当今市场上占有了重要的地位，正逐渐的发展为锂离子蓄电池的主要组成部分，但是由于LiFePO4其自身晶体结构特征，存在着导电性差和低的Li+扩散系数的缺点，导致了电池在高倍率充放电条件下，电池的充放电比容量低和循环性能差，阻碍了其更大规模的使用，此外，其较低的振实密度以及不够理想的低温性能，也在一定程度上阻碍了LiFePO4作为锂电池正极材料的进一步应用。针对以上存在的问题，研究者们尝试了以下解决方法：通过表面包覆（比如包覆金属、导电高聚物等），金属掺杂和氧位非金属掺杂，减小粒子尺寸或者制备晶体的特殊形态以增大比表面积，来提高锂电池的电化学性能。目前，碳包覆技术已经发展成为了最重要的改性手段，成为工业生产LiFePO4正极材料主要方法，对于提高LiFePO4材料的倍率性能起到很大的作用，但是由于包覆的碳不是活性物质，不能够提供电池比容量，且碳的加入会减小材料的振实密度和影响电池的加工性能，降低了电池的体积比容量，单纯的依靠碳包覆很难在LiFePO4颗粒表面形成较为连续、完整的包覆层，所以学者们尝试使用了其它包覆材料，例如包覆金属氧化物，以及利用多种材料形成的共包覆来改善LiFePO4电池的电化学性能。钙钛矿型快离子导体材料Li0.5La0.5TiO3（LLTO），在室温下锂离子导电率接近10-3S/cm数量级，而且稳定性极好，这种材料不仅具有高的离子导电率，而且对传导的离子选择性高，有利于锂离子在正极材料及电解液之间的传输以及保障电解液不受其它粒子的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种LiFePO4/LLTO复合材料的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种LiFePO4/LLTO复合材料的制备方法，包括如下步骤：将15-25份LiH2PO4溶解于50-60份EG中，10-20份FeC2O4·2H2O溶解于45-55份DMAC中，分别搅拌40-50min后，将两种溶液混合，25-35℃下超声处理1.5-2.5h，倒入以聚四氟乙烯为内胆的水热反应釜中，将反应釜放入马弗炉中在200-210℃煅烧5-6h，然后取出反应釜放入冷水池内快速冷却至室温，打开反应釜将内部混合液倒入烧杯中，静置6-8h，倒去上清液，然后用无水乙醇和去离子水反复清洗4-6次，于真空干燥箱内55-65℃真空干燥7-9h，将干燥产物在氮气气氛下580-590℃煅烧6-7h，得LiFePO4正极材料；将10-20份La(NO3)3、15-25份LiNO3溶于75-85份乙醇中，搅拌40-50min，将20-30份钛酸四丁酯与45-55份乙酰丙酮混合并搅拌40-50min，再将上述硝酸盐的乙醇溶液逐滴加入到钛酸四丁酯溶液中，混合搅拌1.5-2.5h，得到的溶胶放入干燥箱内60-70℃干燥47-49h后，常温静置6-8d，用研钵充分研磨，然后放入管式炉中于885-895℃煅烧6-7h，得LLTO粉体；将25-35份LiFePO4与5-7份LLTO分别溶于40-50份无水乙醇中，将其充分分散后，搅拌6-7h，再待两悬浮液都加热到65℃后，用滴管将LLTO乙醇溶液逐滴加入到LiFePO4悬浮液中，同时持续加热并搅拌，直到悬浮液蒸发至糊状，放入74-76℃的烘箱中干燥15-17h，将干燥好的粉末充分研磨，使用管式气氛炉在氮气气氛下于410-430℃热处理5.5-6.5h，将热处理后的粉末再经过研磨即得；各原料均为重量份。优选地，所述的制备方法中，30℃下超声处理2h。优选地，所述的制备方法中，将反应釜放入马弗炉中在205℃煅烧5.5h。优选地，所述的制备方法中，静置7h。优选地，所述的制备方法中，于真空干燥箱内60℃真空干燥8h。优选地，所述的制备方法中，将干燥产物在氮气气氛下585℃煅烧6.5h。优选地，所述的制备方法中，得到的溶胶放入干燥箱内65℃干燥48h。优选地，所述的制备方法中，放入管式炉中于890℃煅烧6.5h。优选地，所述的制备方法中，放入75℃的烘箱中干燥16h。优选地，所述的制备方法中，使用管式气氛炉在氮气气氛下于420℃热处理6h。本专利技术技术效果：该方法简便、快捷、易操作，使用LLTO对LiFePO4进行包覆改性，提高了LiFePO4材料的电导率和离子扩散速度，进而提高LiFePO4电池高倍率充放电容量和使用寿命。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种LiFePO4/LLTO复合材料的制备方法，包括如下步骤：将20份LiH2PO4溶解于55份EG中，15份FeC2O4·2H2O溶解于50份DMAC中，分别搅拌45min后，将两种溶液混合，30℃下超声处理2h，倒入以聚四氟乙烯为内胆的水热反应釜中，将反应釜放入马弗炉中在205℃煅烧5.5h，然后取出反应釜放入冷水池内快速冷却至室温，打开反应釜将内部混合液倒入烧杯中，静置7h，倒去上清液，然后用无水乙醇和去离子水反复清洗5次，于真空干燥箱内60℃真空干燥8h，将干燥产物在氮气气氛下585℃煅烧6.5h，得LiFePO4正极材料；将15份La(NO3)3、20份LiNO3溶于80份乙醇中，搅拌45min，将25份钛酸四丁酯与50份乙酰丙酮混合并搅拌45min，再将上述硝酸盐的乙醇溶液逐滴加入到钛酸四丁酯溶液中，混合搅拌2h，得到的溶胶放入干燥箱内65℃干燥48h后，常温静置7d，用研钵充分研磨，然后放入管式炉中于890℃煅烧6.5h，得LLTO粉体；将30份LiFePO4与6份LLTO分别溶于45份无水乙醇中，将其充分分散后，搅拌6.5h，再待两悬浮液都加热到65℃后，用滴管将LLTO乙醇溶液逐滴加入到LiFePO4悬浮液中，同时持续加热并搅拌，直到悬浮液蒸发至糊状，放入75℃的烘箱中干燥16h，将干燥好的粉末充分研磨，使用管式气氛炉在氮气气氛下于420℃热处理6h，将热处理后的粉末再经过研磨即得；各原料均为重量份。实施例2一种LiFePO4/LLTO复合材料的制备方法，包括如下步骤：将15份LiH2PO4溶解于50份EG中，10份FeC2O4·2H2O溶解于45份DMAC中，分别搅拌40min后，将两种溶液混合，25℃下超声处理1.5h，倒入以聚四氟乙烯为内胆的水热反应釜中，将反应釜放入马弗炉中在200℃煅烧5h，然后取出反应釜放入冷水池内快速冷却至室温，打开反应釜将内部混合液倒入烧杯中，静置6h，倒去上清液，然后用无水乙醇和去离子水反复清洗4次，于真空干燥箱内55℃真空干燥7h，将干燥产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种LiFePO

【技术特征摘要】
1.一种LiFePO4/LLTO复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将15-25份LiH2PO4溶解于50-60份EG中，10-20份FeC2O4·2H2O溶解于45-55份DMAC中，分别搅拌40-50min后，将两种溶液混合，25-35℃下超声处理1.5-2.5h，倒入以聚四氟乙烯为内胆的水热反应釜中，将反应釜放入马弗炉中在200-210℃煅烧5-6h，然后取出反应釜放入冷水池内快速冷却至室温，打开反应釜将内部混合液倒入烧杯中，静置6-8h，倒去上清液，然后用无水乙醇和去离子水反复清洗4-6次，于真空干燥箱内55-65℃真空干燥7-9h，将干燥产物在氮气气氛下580-590℃煅烧6-7h，得LiFePO4正极材料；将10-20份La(NO3)3、15-25份LiNO3溶于75-85份乙醇中，搅拌40-50min，将20-30份钛酸四丁酯与45-55份乙酰丙酮混合并搅拌40-50min，再将上述硝酸盐的乙醇溶液逐滴加入到钛酸四丁酯溶液中，混合搅拌1.5-2.5h，得到的溶胶放入干燥箱内60-70℃干燥47-49h后，常温静置6-8d，用研钵充分研磨，然后放入管式炉中于885-895℃煅烧6-7h，得LLTO粉体；将25-35份LiFePO4与5-7份LLTO分别溶于40-50份无水乙醇中，将其充分分散后，搅拌6-7h，再待两悬浮液都加热到65℃后，用滴管将LLTO乙醇溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东茂材实业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32