一种微球LNCM811正极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微球LNCM811正极材料的制备方法，步骤如下：将NiSO

Preparation of microsphere lncm811 cathode material

【技术实现步骤摘要】
一种微球LNCM811正极材料的制备方法
本专利技术涉及一种微球LNCM811正极材料的制备方法。
技术介绍
随着新能源电动汽车的快速发展，人们对锂离子动力电池的安全性、能量与功率密度、循环性能、成本和环境友好等方面提出了更高的要求。现有的传统正极材料的比容量，已经不能满足动力电池日益增长的高比能量和高比功率需求。1999年首次出现的LiNi1-x-yCoxMnyO2（0<x<0.5，0<y<0.5）镍钴锰三元过渡金属复合氧化物由于综合了LiNiO2的高比容量、LiCoO2优越的循环性能和LiMnO2的高安全性及低成本等优点受到研究者的广泛关注。目前新能源电动汽车主要使用低镍的三元材料LiNixMnxCo1-2xO2（如333、442），因较低的Ni含量降低了Li/Ni混排，较高的Mn含量使得结构更加稳固，从而晶体结构比较完整，具有好的循环性能和安全性能，已获得应用。但随着国家对新能源汽车扶持政策，电动汽车对能量密度的要求越来越高，而高比容量的高镍材料LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2（简称LNCM811）在三元材料中越来越受到重视。然而高镍LNCM811由于Ni2+的半径（0.069nm）和Li+的半径（0.076nm）接近，合成过程中它们极易占据对方的位置，导致阳离子出现混排效应，造成首周库伦效率低，一般都小于90%；高温循环时，由于会产生不稳定的、与电解液发生反应的Ni4+，导致其容量迅速衰减；富镍材料在空气中容易吸水，缓慢生成Li2CO3，表面会发生物理和化学吸附形成Li2O和LiOH，导致表面pH值高，易于与有机电解液发生副反应；此外还存在压实密度小、制备工艺苛刻等问题。针对以上问题，目前广泛采用2种方式对高镍LNCM811进行改性。一是杂原子掺杂改性，抑制Li/Ni的阳离子混排，有助于减少首次不可逆容量，同时提高材料的结构稳定性，如Mg、Na等离子掺杂。然而作为新能源汽车的锂动力电池正极材料不仅要具有高比能量而且必需具有高温（≥55℃）安全性能，而电解液添加剂是改善锂离子电池循环性和安全性的最经济有效的方法之一。最近的研究表明亚硫酸基团的硫代有机添加剂在锂离子电池长循环寿命、降低阻抗等方面表现出一定潜力。因此，全面理解三元高镍LNCM811电极材料在改性电解液中电化学性能及其在循环过程中的电子、离子的传输特性以及电极界面电荷传递等动力学过程是必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种微球LNCM811正极材料的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种微球LNCM811正极材料的制备方法，包括如下步骤：在搅拌条件下，将35-45份NiSO4·6H2O、4-6份CoSO4·7H2O和5-9份MnSO4·5H2O溶于90-100份去离子水中，将上述的混合溶液倒入一个搅拌速度为750r/min的充满氮气的反应器中，保持反应器温度为44-46℃，加入30-40份氨水并反应40-50min，并用分液器将预先配制好的浓度为2mol/L的NaOH滴加到混合液中，保持混合液的pH值为10.8-11.2，将沉淀物过滤并用去离子水清洗以除去多余的盐，然后于105-115℃真空干燥；将制得的干燥沉淀产物Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与10-20份LiOH·H2O充分混合，置于氧气流速为0.25-0.35mL/min的管式炉中，先在620-640℃下预烧结11-13h，然后升温到740-760℃高温煅烧21-23h，随炉冷却后即得；各原料均为重量份。优选地，所述的制备方法中，保持反应器温度为45℃。优选地，所述的制备方法中，反应45min。优选地，所述的制备方法中，保持混合液的pH值为11.0。优选地，所述的制备方法中，于110℃真空干燥。优选地，所述的制备方法中，置于氧气流速为0.30mL/min的管式炉中。优选地，所述的制备方法中，先在630℃下预烧结12h。优选地，所述的制备方法中，升温到750℃高温煅烧22h。本专利技术技术效果：该方法简便、快捷、易操作，成功制备了微米椭球形三元高镍LNCM811正极材料，具有较高的放电容量和首周库仑效率，及良好的循环性能，可大规模制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种微球LNCM811正极材料的制备方法，包括如下步骤：在搅拌条件下，将40份NiSO4·6H2O、5份CoSO4·7H2O和7份MnSO4·5H2O溶于95份去离子水中，将上述的混合溶液倒入一个搅拌速度为750r/min的充满氮气的反应器中，保持反应器温度为45℃，加入35份氨水并反应45min，并用分液器将预先配制好的浓度为2mol/L的NaOH滴加到混合液中，保持混合液的pH值为11.0，将沉淀物过滤并用去离子水清洗以除去多余的盐，然后于110℃真空干燥；将制得的干燥沉淀产物Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与15份LiOH·H2O充分混合，置于氧气流速为0.30mL/min的管式炉中，先在630℃下预烧结12h，然后升温到750℃高温煅烧22h，随炉冷却后即得；各原料均为重量份。实施例2一种微球LNCM811正极材料的制备方法，包括如下步骤：在搅拌条件下，将35份NiSO4·6H2O、4份CoSO4·7H2O和5份MnSO4·5H2O溶于90份去离子水中，将上述的混合溶液倒入一个搅拌速度为750r/min的充满氮气的反应器中，保持反应器温度为44℃，加入30份氨水并反应40min，并用分液器将预先配制好的浓度为2mol/L的NaOH滴加到混合液中，保持混合液的pH值为10.8，将沉淀物过滤并用去离子水清洗以除去多余的盐，然后于105℃真空干燥；将制得的干燥沉淀产物Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与10份LiOH·H2O充分混合，置于氧气流速为0.25mL/min的管式炉中，先在620℃下预烧结11h，然后升温到740℃高温煅烧21h，随炉冷却后即得；各原料均为重量份。实施例3一种微球LNCM811正极材料的制备方法，包括如下步骤：在搅拌条件下，将45份NiSO4·6H2O、6份CoSO4·7H2O和9份MnSO4·5H2O溶于100份去离子水中，将上述的混合溶液倒入一个搅拌速度为750r/min的充满氮气的反应器中，保持反应器温度为46℃，加入40份氨水并反应50min，并用分液器将预先配制好的浓度为2mol/L的NaOH滴加到混合液中，保持混合液的pH值为11.2，将沉淀物过滤并用去离子水清洗以除去多余的盐，然后于115℃真空干燥；将制得的干燥沉淀产物Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与20份LiOH·H2O充分混合，置于氧气流速为0.35mL/min的管式炉中，先在640℃下预烧结13h，然后升温到760℃高温煅烧23h，随炉冷却后即得；各原料均为重量份。该方法简便、快捷、易操作，成功制备了微米椭球形三元高镍LNCM811正极材料，具本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微球LNCM811正极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在搅拌条件下，将35-45份NiSO

【技术特征摘要】
1.一种微球LNCM811正极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在搅拌条件下，将35-45份NiSO4·6H2O、4-6份CoSO4·7H2O和5-9份MnSO4·5H2O溶于90-100份去离子水中，将上述的混合溶液倒入一个搅拌速度为750r/min的充满氮气的反应器中，保持反应器温度为44-46℃，加入30-40份氨水并反应40-50min，并用分液器将预先配制好的浓度为2mol/L的NaOH滴加到混合液中，保持混合液的pH值为10.8-11.2，将沉淀物过滤并用去离子水清洗以除去多余的盐，然后于105-115℃真空干燥；将制得的干燥沉淀产物Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与10-20份LiOH·H2O充分混合，置于氧气流速为0.25-0.35mL/min的管式炉中，先在620-640℃下预烧结11-13h，然后升温到74...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东茂材实业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32