一种石墨烯薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯薄膜的制备方法，首次利用石墨烯衍生物与无机非金属平面载体复合材料以设定速度通过微波加热区从而精确控制其加热时间及冷却时机，抑制因微波加热不同区域存在差异而引入的加热不均匀性且易于实现机械化连续生产，并且将能够快速加热的微波技术与石墨烯衍生物具微波吸收特性及高导热能力结合，同时利用无机非金属平面载体耐高温且表面石墨烯衍生物层的热量易于被快速交换转移的特性，使得载体表面涂布的石墨烯衍生物层能够被快速转化为石墨烯层，随后分离石墨烯层及载体即获得具有良好导电能力的石墨烯薄膜，通过该种方法制备的石墨烯薄膜性能优良，可以为导电薄膜、石墨烯材料的进一步发展及应用作出贡献。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料领域，涉及一种石墨烯薄膜特别是利用微波快速加热的特性及石墨烯衍生物微波吸收特性与高导热能力，通过无机非金属平面载体表面涂布石墨烯衍生物溶液形成载体表面涂布石墨烯衍生物层的复合物，然后复合物以设定速度运动通过微波加热区并在微波加热区对石墨烯衍生物层选择性加热处理并在随后快速冷却及挤压而获得具有良好导电能力的石墨烯层覆盖的载体复合物，分离石墨烯层及载体即可获得石墨烯薄膜。
技术介绍
随着社会的发展，薄膜在包括封闭、传感、电磁屏蔽等领域有着广泛的应用价值而受到人们的高度关注。石墨烯作为一种二维材料，其出色的性能使得其成为高性能薄膜材料的良好选择。石墨烯优异的力学性质(杨氏模量高达1.0TPa)、电学性质(电子迁移率高达106cm2.v-1s-1)、热学性质(热导系数高达5000w.m-1.k-1)、光学性质(单层石墨烯的可见光吸收仅有2.3％和优异的锁模特性)，超大的理论比表面积(2630m2.g-1)及单片层结构赋予其独特的化学和电化学活性使得石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景。因此人们纷纷研制基于石墨烯的薄膜。其中主流的方法是由化学气相沉积石墨烯薄膜及基于包括氧化石墨烯在内的衍生物涂布而获得的石墨烯衍生物薄膜。化学气相沉积生长的石墨烯薄膜性能优良，但长时间(常常以小时计)高温生长的高能耗及费时限制了其大规模应用；而基于石墨烯衍生物涂布的石墨烯衍生物薄膜则存在性能欠佳的问题:氧化石墨烯由于其基面被氧化使得其不仅存在孔洞而且其导电、导热性能均大幅度下降，而还原则存在难以还原彻底，且化学还原有污染及高温还原费时(通常以小时计)且能耗大等问题；而石墨烯边缘衍生物薄膜性能同样有待提高。所以，迫切需要一种能够方便、快速、低能耗制备石墨烯薄膜的技术。为此，本申请在国际上首次以无机非金属平面材料为载体，通过溶液在其表面涂布石墨烯衍生物层形成载体复合物，随后在设定气氛下使得载体复合物以设定速度运动通过微波加热区，然后利用石墨烯衍生物吸收微波的特性，以设定时间快速(通常以秒计)选择性高温处理载体材料表面的石墨烯衍生物层并将其转化为石墨烯层，然后分离载体及石墨烯层即可获得石墨烯薄膜。本专利技术不但充分发挥石墨烯衍生物吸收微波特性、微波加热快速高效、无机非金属材料耐受高温且与石墨烯层易于分离的特性，而且载体复合物以设定速度运动通过微波加热区还可以精确控制载体复合物的加热时间、冷却时机、避免微波不同区域存在的加热不均并且易于实现机械化连续处理而有助于高质量石墨烯薄膜的批量制备。一般微波炉加热时间设定有30秒为单位的多个档次，但是实验表明在保护气氛下加热一个整档就可能发生由于升温过快而导致涂布的石墨烯衍生物层散乱甚至脱落，即使精密微波炉可以设定微波脉冲长度，但也难以设定可能最优的加热时间如1.2秒，而载体复合物以设定速度通过微波加热区则可以根据微波加热区尺寸轻松获得精确的最佳加热时间。此外，将载体复合物放置在微波炉中加热一段时间，取出后可以明显感觉到放置在不同加热区域的载体复合物加热效果不一样，这与微波炉中加热电场的均匀性有关，虽然可以通过设计如曲面天线结构等方式提高微波炉加热均匀性，但其也有一定限度。而载体复合物以设定速度通过整个微波加热区则由于所有载体复合物均通过整个加热区而获得一致的加热效果。载体复合物以设定速度通过整个微波加热区籍由精确控制加热时间完成加热后立即离开微波加热区就可以快速冷却，因此其冷却时机易于掌握，从而有助于优化制备工艺。特别地，由于溶液涂布的石墨烯衍生物层以石墨烯基面铺展的形态层层包覆在载体上，因此高温处理获得的石墨烯层还由于不同石墨烯片层间π电子云之间的相互作用而可以保持较好的导电、导热及机械性能，所以获得的石墨烯薄膜性能也较为优良。总之本专利技术的方法可以方便、快捷、低能耗地制备石墨烯薄膜，有望为石墨烯薄膜的进一步推广应用作出贡献。
技术实现思路
技术问题：本专利技术的目的是提供一种石墨烯薄膜的制备方法，特别是利用石墨烯衍生物微波吸收特性、微波加热具有快速升温特点及无机非金属平面载体耐高温特点、无机非金属平面载体与石墨烯层易于分离的特点，通过在无机非金属平面载体表面溶液涂布石墨烯衍生物层形成载体复合物，然后于特定的气氛环境中载体复合物以设定速度运动通过微波加热区并在微波加热区对石墨烯衍生物层选择性加热处理，随后快速冷却及挤压而获得具有良好导电能力的石墨烯层覆盖的载体复合物，分离石墨烯层及载体即可获得石墨烯薄膜。该方法方便、快捷、低能耗，且获得的石墨烯薄膜具有良好的导电能力，因此有助于石墨烯薄膜更好地服务社会。技术方案：本专利技术的一种石墨烯薄膜的制备方法为：首先配制石墨烯衍生物溶液，然后将石墨烯衍生物溶液涂布在选定的无机非金属平面载体表面形成表面涂布了石墨烯衍生物层的载体复合物，随后在设定气氛下使得载体复合物以设定速度运动通过微波加热区并使得其表面石墨烯衍生物层以设定时间被微波加热处理转化为石墨烯层，随后载体复合物离开微波加热区并被冷却,然后载体复合物通过挤压处理即可获得具有良好导电能力的石墨烯层覆盖载体的复合材料，分离石墨烯层及载体即可以获取独立支撑的石墨烯薄膜。其中：所述石墨烯衍生物是指石墨烯的氧化物包括氧化石墨烯和还原氧化石墨烯及石墨烯边缘衍生物。所述无机非金属平面载体是无机非金属的片、布、板或者纸。其材质包括玻璃片、玻璃纤维布、玻璃纤维板、石棉板、石棉布、石棉纸、陶瓷纤维布、硅酸铝纤维纸或硅酸铝纤维布。所述石墨烯薄膜碳含量大于90％。所述石墨烯衍生物层以设定时间被微波加热处理转化为石墨烯层是指石墨烯衍生物吸收微波而升温并在设定气氛下导致氧化的石墨烯被还原转化为石墨烯，而石墨烯边缘衍生物则发生脱边缘官能团的反应而转化为石墨烯。所述设定气氛是指惰性气氛、还原性气氛或者真空状态。惰性气氛是指气体不与石墨烯衍生物反应的气体如氮气、氦气、氩气；还原性气氛是指气体中含有能够还原石墨烯衍生物的气体如氢气、醇类、烷烃类气体；真空状态是指气压小于4KPa(相对真空度小于-20KPa)。所述设定时间是指载体复合物以设定速度通过一定尺寸的微波加热区而确定加热时间，时间一般少于30秒。所述载体复合物离开微波加热区并被冷却是指通过冷的氛围而冷却载体复合物。所述微波加热处理可以重复即可以多次微波高温处理石墨烯衍生物层。所述将石墨烯衍生物溶液涂布在选定的无机非金属平面载体表面形成表面涂布了石墨烯衍生物层的载体复合物，随后在设定气氛下使得载体复合物以设定速度运动通过微波加热区域并使得其表面石墨烯衍生物层以设定时间被微波加热处理转化为石墨烯层，随后载体复合物离开微波加热区并被冷却,然后载体复合物通过挤压处理的系列过程可以重复即可以多次涂布石墨烯衍生物并进行微波高温处理以获取增厚的石墨烯层。所述涂布包括浸涂、喷涂、刷涂、泡沫涂布、层层组装涂布、接触涂布。有益效果：本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：本申请首次将能够快速加热的微波技术与石墨烯衍生物微波吸收特性及石墨烯高的导热能力和无机非金属平面载体耐高温且其表面石墨烯层的热量易于被快速交换转移的特性结合，通过设定表面涂布石墨烯衍生物层的载体复合物在微波加热区的运动速度并在微波加热后载体复合物即进入冷却区进行冷却从而精确控制载体复合物上石墨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，首先配制石墨烯衍生物溶液，然后将石墨烯衍生物溶液涂布在选定的无机非金属平面载体表面形成表面涂布了石墨烯衍生物层的载体复合物，随后在设定气氛下使得载体复合物以设定速度运动通过微波加热区并使得其表面石墨烯衍生物层以设定时间被微波加热处理转化为石墨烯层，随后载体复合物离开微波加热区并被冷却,然后载体复合物通过挤压处理即可获得具有良好导电能力的石墨烯层覆盖载体的复合材料，分离石墨烯层及载体即可以获取独立支撑的石墨烯薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，首先配制石墨烯衍生物溶液，然后将石墨烯衍生物溶液涂布在选定的无机非金属平面载体表面形成表面涂布了石墨烯衍生物层的载体复合物，随后在设定气氛下使得载体复合物以设定速度运动通过微波加热区并使得其表面石墨烯衍生物层以设定时间被微波加热处理转化为石墨烯层，随后载体复合物离开微波加热区并被冷却,然后载体复合物通过挤压处理即可获得具有良好导电能力的石墨烯层覆盖载体的复合材料，分离石墨烯层及载体即可以获取独立支撑的石墨烯薄膜。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述石墨烯衍生物溶液是指石墨烯的氧化物溶液，包括氧化石墨烯溶液、还原氧化石墨烯溶液及石墨烯边缘衍生物溶液。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述无机非金属平面载体是无机非金属的片、布、板或者纸；其材质为玻璃片、玻璃纤维布、玻璃纤维板、石棉板、石棉布、石棉纸、陶瓷纤维布、硅酸铝纤维纸或硅酸铝纤维布。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述石墨烯层碳含量大于90％。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述石墨烯衍生物层以设定时间被微波加热处理转化为石墨烯层是指石墨烯衍生物吸收微波而升温并在设定气氛下导致氧化的石墨烯被还原转化为石墨烯，而石墨烯边...

【专利技术属性】
技术研发人员：张继中，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32